食品中重金属元素痕量分析消解技术的 进展与应用

食品中重金属元素痕量分析消解技术是分析过程中最关键的步骤, 直接关系到分析方法的优劣。本文概述了干灰化、湿式消解、微波消解和高压罐消解4种方法的原理和特点; 根据重金属元素特性, 探讨了的各种消解方法的适用范围、应用情况、最新进展及其对不同元素和检测仪器的适用性。本文表明: 1. 控制消解过程的污染, 降低样品空白值是重金属痕量分析质量控制的关键点; 2. 高压罐消解法和微波消解法的样品空白值低于湿式消解法和干灰化法; 3. 应根据元素特性、检测目的以及样品空白值大小选择合适的前处理消解方法: 食品中汞的测定宜采用高压罐消解或微波消解法, 食品中砷的测定最好采用湿式消解法, 食品中铅、镉、铜、镍、铝和硼的质量控制考核或本底值测定可采用高压罐消解和微波消解, 而日常检测或半定量测定可采用湿式消解。     

食品中重金属元素痕量分析消解技术的进展与应用

食品中重金属元素痕量分析消解技术是分析过程中最关键的步骤,直接关系到分析方法的优劣。本文概述了干灰化、湿式消解、微波消解和高压罐消解4种方法的原理和特点;根据重金属元素特性,探讨了的各种消解方法的适用范围、应用情况、最新进展及其对不同元素和检测仪器的适用性。本文表明:1.控制消解过程的污染,降低样品空白值是重金属痕量分析质量控制的关键点;2.高压罐消解法和微波消解法的样品空白值低于湿式消解法和干灰化法;3.应根据元素特性、检测目的以及样品空白值大小选择合适的前处理消解方法:食品中汞的测定宜采用高压罐消解或微波消解法,食品中砷的测定最好采用湿式消解法,食品中铅、镉、铜、镍、铝和硼的质量控制考核或本底值测定可采用高压罐消解和微波消解,而日常检测或半定量测定可采用湿式消解。     

电感耦合等离子发射光谱法同时测定连云港产草莓中的铅铬镉铜

采用干法、湿法及微波消解分别处理5个品种草莓样品,全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定试样中铅、铬、镉、铜微量元素含量并与国标限量进行比较,同时对方法学进行考察。结果表明,5种草莓品种的重金属含量在国标限量范围内,干法、湿法、微波-ICP-AES的加标回收率分别为85.3%～104.5%、94.3%～104.6%、99.8%～106.3%,除个别值外,RSD均小于20%。可以得出结论,干法、湿法、微波-ICP-AES均适合草莓铅、铬、镉、铜含量的测定,方法简便、准确,精密度好,可用于草莓中铅、铬、镉、铜的快速检测;5种品种草莓中的重金属含量未超标。     

不同前处理技术对测定香菇中重金属含量的影响

采用不同的前处理方法对干香菇进行消解处理,使用石墨炉原子吸收光谱法测干香菇中重金属元素Cr、Pb、Cd的含量。结果表明:Pb,微波消解法优于高压消解优于干灰化法优于湿法消解法。Cd,微波消解法优于干灰化法优于湿法消解优于高压消解法。Cr,微波消解法优于干灰化法优于高压消解优于湿法消解。同一种元素使用微波消解法处理样品的回收率要优于用其他方法得到的回收率。推荐使用微波消解法处理香菇及同类食用菌。     

湿法微波消解和ICP-OES测定黑木耳中3种重金属的方法探究

采用HNO_3+HF湿法微波消解制作样品,利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定黑木耳中的铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)等3种重金属元素。优化消解加酸最佳工作条件,选择各待测元素合适的分析谱线波长,结果表明方法的回收率为105.2%(铅),104.2%(镉),101.0%(铬)。该法具有回收率高、操作简单等优点,可用于木耳质量控制和安全评价。     

不同消解方法-石墨炉原子吸收法测定食品污染物中铅、镉含量的对比研究

目的:以不同消解方法,测定食品污染物中铅、镉含量的对比。方法:样品分别采用湿法消解和微波消解两种前处理法,以石墨炉原子吸收分光光度计对食品污染物中铅、镉含量进行测定,比较不同消解方法的精密度、重复性及回收率等。结果:湿法消解和微波消解法的铅浓度在0.0～50.00μg/L、镉浓度在0.0～5.000μg/L均具有良好的线性关系,相关系数均 0.999;平均回收率均在95.5%～100.8%;两种方法的相对标准偏差RSD均在3.5%以内。结论:两者比较中,微波消解法进行样品前处理更简便、更快捷、更环保、更节省、更适于食品污染物中铅和镉含量测定。     

微波消解ICP-AES法测定食品中重金属的研究

用硝酸-过氧化氢作消解液,用微波消解法处理样品,采用ICP-AES法测定食品中锌、铁、锰、铜、镉、铬、砷等7种重金属元素的含量.测定结果的相对标准偏差RSD<6%,加标回收率在92.6%～106%之间,检出限在0.764 μg/L～1.537 μg/L之间.该方法快速、稳定、准确,测定结果令人满意,适合食品中重金属元素的测定.     

微波消解ICP-AES法测定苹果中的铅、砷、铜、镉、铬

采用密闭微波消解苹果样品,在优化微波消解条件和仪器测定条件的基础上,建立微波消解电感耦合等离子体发射光谱法同时测定苹果中铅、砷、铜、镉、铬5种元素的方法,在最佳试验条件下,回收率为98.3%.104.2%,RSD为1.7%～2.3%,方法简便、快速、准确.     

3种不同方法测定食品中铝残留量比较

目的:观察并分析干灰化、湿法消解、微波消解3种方法对食品中铝残留量的测定情况。方法:干灰化法将样品完全灰化,湿法消解采用电热板加热样品,微波消解法将样品于微波消解炉中消解,消解后分别取1 m L样品消解液测定吸光度并计算铝残留量。分析3种方法测定食品中铝残留量的精确度和准确度。结果:干灰化法的相对标准偏差为8.32%~8.91%,湿法消解的相对标准偏差为6.13%~6.90%,微波消解的相对标准偏差为5.64%~7.62%;干灰化法均值为0.184%,湿法消解均值为0.187%,微波消解均值为0.201%。结论 :干灰化、湿法消解、微波消解在食品铝残留量测定当中具有比较良好的精确度和准确度,每种方法有各自优点,根据具体测定情况选择合适的方法。     

ICP-MS法测定茶叶中铅、铬、镉、砷、铜等重金属元素

本文采用微波消解方法处理茶叶样品后,用ICP-MS法测定茶叶中铅、铬、镉、砷、铜等重金属元素的含量。通过优化ICP-MS仪器测定条件,用内标克服仪器信号漂移及样品基体效应的影响,建立了ICP-MS法同时测定茶叶中多种元素。测定茶叶标准物质GBW10016表明,各元素结果与标准值一致。该法可以同时测定茶叶中多种重金属元素,且简便快速,精密度和准确度都较好。     

质控图在电感耦合等离子体质谱法测定食品中9种重金属中的应用

目的研究电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS法)测定食品中铬、镍、铜、砷、镉、锡、锑、汞、铅9种重金属元素含量的质量控制方法。方法通过测定样品加标回收率,用统计学方法求出相应技术指标,制得多元素回收率质控图。结果 9种重金属元素的回收率均在上、下控制限之间,代表此段时间测定过程受到控制,该批数据可信;但仍旧出现若干超过或低于警戒限的点。结论 9个质控图能直观有效地控制ICP-MS测定食品中的9种重金属元素分析质量,确保结果准确可靠。     

原子吸收光谱法测定仙草产品中7种元素含量

建立微波消解-原子吸收光谱法测定仙草及其产品中铅、镉、铬、铜、铁、锌、锰7种微量元素的含量。样品经微波消解,无火焰法测定铅、镉、铬元素、火焰法测定铜、铁、锌、锰元素含量。所测元素标准曲线相关系数均≥0.998,回收率在85.9%~110.0%间,RSD均5%。本研究建立的方法简便、准确、成本低廉,可用于仙草及其产品中铅、镉等7种元素含量的检测。     

重金属元素分析消解技术在镉、砷检测中的应用比较

选择高效、准确的样品消解方法是测定重金属元素含量的关键步骤,直接影响检测结果的准确性和可再现性。概述干灰化法、湿法消解、高压密闭消解及微波消解方法消解效果的影响因素,及在不同样品中镉、砷检测消解时的应用比较。结果表明:灰化温度、时间、消解试剂、消解容器、样品组成等均会影响消解效果;4种消解方法均可应用于镉的检测,其中高压密闭和微波消解效果较好;消解砷的检测主要是微波消解和湿法消解;海洋生物样品的镉检测宜使用敞开体系消解;两种消解方法的联合使用效果可能优于单一消解方法。     

微波消解-ICP-MS测定纸质食品接触制品中六种元素

以市场上购买的20种一次性纸质食品接触制品为检测对象,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了其中六种元素(重金属铅、镉、汞和铬,以及类金属锑和砷)的含量。结果显示,目标元素的相对标准偏差(RSD)均小于5%(n=6),六种元素的回收率在86.6%～107.3%之间。小麦标准物质GBW 10011 (GSB-2)检测结果与标准值基本一致。结果表明,该方法快速灵敏、操作简单、结果准确可靠,适用于性纸质食品接触制品中铅、镉、砷、汞、锑、铬的同时测定。     

ICP-MS法测定纺织助剂中的重金属含量

以锑(Sb)、镉(cd)、铅(Pb)、铬(Cr)、钻(Co)、铜(Cu)、镍(Ni)、铁(Fe)、砷(As)重金属元素为对象,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定纺织助剂中的重金属含量.介绍了微波消解样品的程序和优化的ICP-MS工作参数.结果表明,微波消解-ICP-MS法适用于纺织助剂中多种重金属元素的快速测定,操作简便,准确度、灵敏度和回收率高,相对标准偏差<10%,加标回收率为88.2%～102.9%.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定肉及肉制品中7种痕量元素

建立采用电感耦合等离子体质谱法对肉及肉制品中铅、砷、镉、铬、硒、汞、镍7种痕量元素同时检测的方法。用微波消解仪对肉及肉制品进行前处理,以铑作为内标,经电感耦合等离子体质谱仪针对7种痕量元素进行测定。优化微波消解条件以及电感耦合等离子体质谱仪器测定条件。结果表明:内标法能克服仪器信号漂移及样品基体效应的影响。标准曲线的线性范围在0~20 ng/mL,回归方程的相关系数均大于0.999,各元素的加标回收率在89.4%~98.9%之间,相对标准偏差小于5%,检出限均低于国标方法中所规定的方法检出限。该方法具有快速、准确、可靠、灵敏度高及多元素同时分析等优点,可以满足批量肉及肉制品中铅、砷、铬、镉、硒、镍、汞检验和测定。     

高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定饲料中铅、镉、铬、总砷

采用高压密闭消解法对样品进行前处理,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定饲料中重金属元素铅、镉、铬、总砷。研究表明,实验建立的高压密闭消解电感耦合等离子体质谱法标准曲线的回归方程系数均大于0.999,铅、镉、铬、总砷检出限分别为0.002 3、0.000 2、0.062 1、0.000 2 mg/kg,定量限分别为0.007 7、0.000 7、0.207 0、0.000 7 mg/kg,相对标准偏差均小于5%(n=7),方法具有良好的准确度和灵敏度。与国家标准规定的检测方法相比,该方法能够更快速、准确地测定饲料中铅、镉、铬、总砷等4种重金属元素。     

六味地黄丸中四种重金属元素的含量分析及其健康风险评价

建立5个不同产地六味地黄丸中四种重金属元素的检测方法,并对其含量水平和健康风险进行初步评价.采用微波消解-原子吸收光谱法分析测定5个不同产地的六味地黄丸中铅、镉、铜、铬等四种重金属元素的含量.方法线性、重现性、仪器精密度和回收率均符合定量分析要求.五个产地六味地黄丸中铅的含量均有少量超标;河南产的六味地黄丸中镉元素含量...     

微波消解-电感耦合等离子体质谱测定海带中铅、镉、铬、铜和锌

海带样品经智能加热器预消解,再经微波消解,利用电感耦合等离子体质谱法,分别采用外标法和内标法对海带中的铅、镉、铬、铜和锌含量进行测定。结果显示:内标法是一种较好的方法,各元素线性范围均为0～50μg/L,相关系数均在0.9998以上,加标回收率为91.2%～107%,相对标准偏差均小于5%,方法检出限为0.3～1.9μg/kg。该方法能够简单、快速、灵敏和准确地测定海带中的重金属元素。     

微波消解-ICP／AES法测定染整助剂中8种重金属含量

采用微波消解-电感耦合等离子发射光谱（ICP—AES）法测定纺织染整助剂中砷（As）、镉（Cd）、钴（co）、铬（cr）、铜（Cu）、镍（Ni）、铅（Pb）、锑（Sb）的含量,介绍了微波消解样品的工作条件和ICP—AES工作参数的优化选择。该方法准确度、灵敏度和回收率高,相对标准偏差小于5％。结果表明：微波消解-ICP／AES法适用于纺织染整助剂中多种重金属元素的快速测定。