新显色剂4-(6-溴-2-苯并噻唑偶氮)邻苯二酚-铁(Ⅱ)-OP 体系的分光光度研究

在pH 8.5～9.4的范围内,4-(6-溴-2-苯并噻唑偶氮)邻苯二酚(6-Br-BTAPC)与铁(Ⅱ)形成稳定的、带负电荷的紫色二元配合物。在 25℃、pH 9.0和μ0.1时,Fe(Ⅱ)-6-Br-BTAPC-OP 三元胶束配合物中 Fe(Ⅱ)与 6-Br-BTAPC 的组成比为1:3,表观稳定常数为7.7×10~(13),λ_(max)为635nm,对比度(△λ)95 nm,表观摩尔吸光系数ε_(635)高达1.23×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。铁含量在0～16 μg/25 mL 范围内遵从比耳定律。用于工业用水和工业废水中痕量铁的分光光度测定,取得了满意的结果。     

钡-偶氮氯膦Ⅲ-铜(Ⅱ)-邻菲啰啉多元体系的显色反应及其应用

提出用钡-偶氮氯膦Ⅲ-铜(Ⅱ)-邻菲啰啉多元配合物的显色反应测定痕量钡的新方法。配合物的组成为 Ba(CPA Ⅲ)_2·[Cu(phen)_2]。。摩尔吸光系数达1.0×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。配合物的最大吸收波长是675 nm。钡量在0～25μg/50mL 符合比尔定律。已应用于氯化钠中痕量钡的测定,结果准确,再现性好。     

铁(Ⅲ)与硫氰酸盐和碱性三苯甲烷染料在水溶液中的显色反应及其应用

在酸性溶液中,铁(Ⅲ)与较高浓度的硫氰酸盐形成 Fe(SCN)_6~(3-)配阴离子。此配阴离子在阿拉伯树胶等增溶剂存在的水溶液中能与碱性三苯甲烷染料形成离子缔合物(BTMD)_3·[Fe(SCN)_6]。不同显色体系的摩尔吸光系数是ε(1.71～5.6)×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。显色反应在 H_2SO_4介质中最佳。将此法用于环境水样、茶叶和某些化学试剂中痕量铁的测定,结果令人满意。     

Tween-80存在下5-Br-PADAP分光光度法测定饮用水中微量铁

在PH =4.70的弱酸性介质中 ,Fe(Ⅲ )在非离子表面活性剂Tween - 80存在下与 5 -Br -PADAP生成红色配合物 ,配合物最大吸收波长λmax位于 60 0nm处 ,表观摩尔吸光系数ε60 0 为 9.8× 1 0 4 L·mol- 1 cm- 1 ,Fe(Ⅲ )在 0～ 1 4μg/ 2 5ml范围内符合比尔定律。本法用于饮用水样中微量铁的测定 ,结果满意     

铟(Ⅲ)-硫氰酸盐-碱性三苯甲烷染料-阿拉伯树胶体系的显色反应及其应用研究

研究了铟(Ⅲ)与硫氰酸盐和结晶紫、甲基紫、乙基紫、孔雀石绿、亮绿和甲基绿等碱性三苯甲烷染料在阿拉伯树胶存在的水溶液中形成离子缔合配合物而产生的显色反应。灵敏度很高,摩尔吸光系数在2.1×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)至5.7×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)之间,其中最灵敏的是结晶紫和孔雀石绿。离子缔合物的组成是(BD)(?)[In(SCN)(?)]。可用于痕量铟的吸光光度测定。     

薄层树脂相吸光光度法同时测定痕量Fe(Ⅲ)和C0(Ⅱ)的研究

在0.2mol/L的盐酸介质中,Fe(Ⅲ)和Co(Ⅱ)能与硫氰酸盐生成稳定的配合物[Fe(SCN)6]3-和[Co(SCN)4]2-,此二种配阴离子能被碱性717型阴离子交换树脂定量交换缔合,形成阴离子交换树脂(R+)-金属离子(M+)-硫氰酸盐(SCN)-三元配合缔合体系,该三元配合缔合体系最大吸收波长分别为490nm和630nm,与二元水相最大吸收波长相同,通过制作薄层,用光度法测定了水中Fe(Ⅲ)和Co(Ⅱ)含量.εFe490(Ⅲ)=2.4×105L·mol-1·cm-1,比水相光度法提高48倍;εCo630(Ⅱ)=2.1×105L·mol-1·cm-1,比水相光度法提高19倍.实测了天然水中Fe(Ⅲ)和Co(Ⅱ)含量,并与AAS法测定结果作了比较.     

Cadion AP的合成及其与金属离子的显色反应

介绍了氨替比林基重氮氨基偶氮苯的合成方法。用光度法测定的它在 Triton X-100存在下的二级离解常数分别为(6.0±0.3)×10~(-2),(5.9±0.4)×10~(-12)。在 pH11.5时,与镉和汞的配合物的表观摩尔吸光系数分别是2.11×10~5L·mol~(-5)·cm~(-1)和1.61×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。     

汞的高灵敏光度法的研究—Hg^2＋—Br^——Rh6G^＋萃取浮选体系

文献报道过汞的光度测定法,但灵敏、简便、快速的方法为数不多。王春明等用双硫腙-TBP 萃取光度法测汞,ε_(510)=5.3×10~4。对多元缔合物萃取浮选光度法已有广泛的研究。本文采用的是 KBr 与 Hg~(2+)形成配阴离子再与罗丹明6G(Rh 6 G)生成离子缔合物后在 pH 1.10～1.40用苯萃取浮选,浮选物用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶解,然后进行光度测定的方法,对痕量汞进行萃取浮选光度法测定。缔合物的最大吸收波长为531 nm。ε_(531)=7.2×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。0.20～4.0μg/20mL汞服从比耳定律。用于水中痕量汞的测定,结     

痕量磷的高灵敏分光光度法测定

研究了在阿拉伯树胶存在下,磷钒钼蓝-罗丹明B离子缔合物高灵敏分光光度法测定痕量磷的方法。缔合物的最大吸收波长为575nm,表观摩尔吸光系数ε为2.06×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),Sandell灵敏度为1·5×10~(-4)μgP/cm~2。磷含量在0～3.5μg/25ml范围内遵守比尔定律。离子缔合物的组成比为3:1。方法可用于农业样品中磷的测定。     

W(VI)与Tiron的显色反应及应用

研究了W(Ⅵ)与Tiron的显色反应,在pH=4.5的HAc-NaAc介质中,它们形成一种稳定的无色配合物,组成为1:1。该配合物在251nm和312nm处有较强的紫外吸收峰,测得ε_(251)=5.7×10~3,ε_(312)=7.7×10~3,据此建立了测定W(VI)的紫外分光光度法。在251nm和312nm处的线性范围均为2.0×10~(-6)～2.0×~(-4)mol·L~(-1)(0.37～37mg/L),检出限分别为0.37mg/L和0.18mg/L,SiO_3~(2-)及少量PO_4~(3-)的存在不干扰测定,Mo(Ⅵ)、V(Ⅴ)、Fe(Ⅲ)等对测定有干扰,该法试用于几种杂多酸样品的测定,结果满意,方法回收率为95～106％,变异系数≤0.4％(n=5)。     

铁(Ⅱ)—2-(2-苯并噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸—表面活性剂体系的分光光度研究及应用

研究了在表面活性剂存在下,2-(2-苯并噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(BTAMB)与Fe(Ⅱ)的显色反应。实验结果表明,在pH 5.2～6.6的HAc-NaAc缓冲介质中,在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(NaLS)和非离子表面活性剂Triton:X-100存在下,Fe(Ⅱ)与BTAMB形成稳定的蓝紫色络合物,其最大吸收峰位于604nm处,表观摩尔吸光系数为7.98×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。络合物的组成比为Fe(Ⅱ):BTAMB=1:2,其表观不稳定常数为6.13×10~(-1)。在0～16μg Fe/25ml范围内符合比尔定律。本法是目前光度法测定Fe(Ⅱ)灵敏度较高的显色反应之一,并具有良好的选择性。应用于生物样品中微量铁的测定,结果令人满意。     

钯-5-Br-PADAP—Triton X-100增溶光度法测定微量钯

5-Br-PADAP是许多金属离子的高灵敏显色剂。有人曾用5-Br-PADAP萃取光度法测定钯,摩尔吸光系数为4.3×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。但因采用有机溶剂萃取,操作繁琐、费时。为了解决这一问题并进一步提高灵敏度,我们试验了在表面活性剂存在下,水相光度法测定钯的可能性。发现在Triton x-100的存     

新显色剂5-Br-TADAP萃取分光光度法测定铁

研究了铁(Ⅱ)与新显色剂2(5溴2噻唑偶氮)-5二乙氨基苯酚(5-BrTADAP)的显色反应.它们在pH 7-10的溶液中形成难溶于水的1∶2棕色络合物,其表观稳定常数为3.94×10~(10)(20℃).用氯仿萃取的Fe(Ⅱ)5 Br TADAP络合物在572nm和772nm有两个吸收峰,其表观摩尔吸光系数分别为3.94×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)和3.10×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),灵敏度是1.10二氮杂菲法的34倍.其他金属离子与该试剂形成的络合物在近红外区的772mm附近均无吸收,因此在772mm处分光光度测定痕量铁有很高的选择性.在10毫升体积中,铁量在0-25微克范围内遵从比耳定律.本法简便、快速、准确可靠,将其用于黄铜和高硅铝合金中铁的测定,取得了令人满意的结果.     

以镉试剂2B—Triton X—100分光光度法测定微量钴

试验了在硼砂缓冲溶液中用镉试剂2B-Trition X-100测定微量钴的新方法。在实验条件下钴与镉试剂2B 形成1:2的配合物。其最大吸收波长位于530 nm 处,摩尔吸光系数为1.12×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。钴量在0～12μg/25 mL 范围内符合比尔定律。此法已用于矿石中微量钴的测定。     

2-(2-喹啉偶氮)-4,5-二甲基苯酚光度法测定水中的铁

研究了2 (2 喹啉偶氮) 4,5 二甲基苯酚(QADMP)与铁(Ⅲ)的显色反应,在pH=4.0的HAc NaAc缓冲介质中,在CTMAB存在下,QADMP与铁(Ⅲ)生成2∶1稳定的配合物,该配合物λmax=580nm,摩尔吸光系数ε为5.02×104L·mol-1·cm-1,铁含量在0～10μg/25mL内符合比尔定律,方法用于水样中微量铁(Ⅲ)的测定,结果满意。     

聚乙二醇—硫酸铵—邻二氮菲体系萃取光度法测定铁的研究

建立了在聚乙二醇—硫酸铵—邻二氮菲体系中非有机溶剂萃取光度法测定铁的新方法 ,方法基于在 p H=5.8的缓冲溶液中 ,低价铁与邻二氮菲形成稳定的 1∶ 3的配合物 ,被萃取到高聚物相 ,其配合物的最大吸收波长位于 50 8nm、摩尔吸光系数ε=1 .1× 1 0 4 ( mol· cm) -1。在铁含量为 0～ 50μg范围内服从比尔定律 ,此法已用于生物样品中微量铁的测定 ,结果满意     

催化动力学光度法测定痕量铁(Ⅲ)──铁(Ⅲ)-甲基紫-过氧化氢体系

本文研究了硫酸介质中，铁（Ⅲ）催化过氧化氢氧化甲基紫的褪色反应，建立了分光光度法直接测定痕量铁（Ⅲ）的新方法，其灵敏度为4．0×10(-9)g·ml(-1)，测定铁（Ⅲ）的范围为0～0．70μg／25ml。方法简便、快速，分析费用低，可用于水样中痕量铁（Ⅲ）的测定。     

高分子显色剂PV.FPNS的合成及其性质

本文报道了3-(对甲酰基苯偶氮)-4,6-二羟基-2,7-萘二磺酸(简称 FPNS)以及 FPNS 与聚乙烯醇(PVA)的缩合产物(简称 PV·FPNS)的合成。后者是初次合成的水溶性高分子显色剂。前者和后者的第三离解常数经测定分别为9.25和7.7。前者只与 Al(Ⅲ)、Be(Ⅱ)、Ca(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)及 Mg(Ⅱ)显色,所得配合物的摩尔吸光系数(ε×10~(-4))分别为0.67、1.7、0.5、3.5和2.1 L·mol~(-1)·cm~(-1)。后者与 Al(Ⅲ)、Be(Ⅱ)、Ca(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、La(Ⅲ)、Mg(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Sc(Ⅲ)和 Sr(Ⅱ)显色,其相应配合物的摩尔吸光系数(ε×10~(-4))分别为6.6、1.7、2.5、6.4、8.7、3.1、4.7、4.2、1.7、5.28和1.13 L·mol~(-1)·cm~(-1)。经元素分析求得 PVA 链的羟基约有五分之一与 FPNS 缩合。     

铜铁试剂—示波计时电位法测天然水/饮用水中的铝含量

铜铁试剂(CUP)—示波计时电位法直接测定天然水和饮用水中的铝含量。在0.5 mol/L(NH_4)_2SO_4-NH_3·H_2O(pH值=5.4)缓冲溶液中,加入铝后,铝—CUP配合物切口电位为-1.20V,切口深度在7.2×10~(-7)～3.2×10~(-5)mol/LAl范围内有线性关系,检测下限为5.8×10~(-7)mol/L。在2.0×10~(-5)mol/L时相对标准偏差为5.1(n=10)。应用该法测定了天然水和饮用水中铝含量,并同ICP/AES所获结果进行了对照。结果基本一致。     

5—（α—萘偶氮）—8—氨基喹啉的合成及其对微量钯的分光光度法测定

合成了新显色剂5-(α-萘偶氮)-8-氨基喹啉(NAAQ),并进行了元素分析、红外光谱和薄板层析的检验。NAAQ 与钯在 CTMAB 存在下,于 pH 为5.0～5.7的缓冲溶液中形成蓝绿色配合物。其组成比为 Pd(Ⅲ):NAAQ=1:4。表观摩尔吸光系数ε=6.84×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。钯量在0～10.5μg/10mL 范围内符合比尔定律。已用于催化剂等样品中微量钯的测定。