流动注射化学发光法快速测定中药黄芪中的痕量铬

利用Cr3+对鲁米诺-H2O2化学发光反应的催化作用,流动注射化学发光法的优点,建立测定Cr3+的新方法,并通过H2SO3的还原作用,使Cr6+还原为Cr3+,从而实现对总铬的测定。确定此方法的最佳条件:负高压500V;鲁米诺浓度为2.50×10-4mol/L;过氧化氢的浓度为4.00×10-2mo1/L,鲁米诺溶液的pH为12,铬(Ⅲ)试液的pH为5。线性范围为1.0×10-6mg/mL～1.0×10-4mg/mL,检出限(S/N=3)为6.60×10-7mg/mL,对浓度为6.00×10-6mg/mLCr3+的标准溶液进行11次平行测定,其相对标准偏差为0.6%。该法成功地实现对中药黄芪样品中痕量铬的测定。     

化学发光法测定环境水样中的微量碘

文章研究了高锰酸钾 -甲醛 -I- 化学发光体系 ,建立了一种测定环境水样中微量碘的新方法。讨论了各种反应物浓度、酸度、干扰离子等因素对测定结果的影响。I- 浓度在 1 0× 10 - 7～4 0× 10 - 6 g/mL范围内与化学发光强度有较好的线性关系。对 1 0× 10 - 6 g/mL的I- 进行了 (n =11)平行测定 ,相对标准偏差为 3 1% ,方法的检出限为 2 4× 10 - 9g/mL。结果令人满意。     

全自动固相萃取-GC-FPD法检测土壤中残留的马拉硫磷、甲基对硫磷和治螟磷

目的实验研究建立全自动固相萃取-GC-FPD法检测土壤中残留的马拉硫磷、甲基对硫磷和治螟磷的分析方法。方法土壤样品用丙酮提取后,上全自动固相萃取仪,控制流速20mL/min,HLB固相萃取柱净化、富集,收集洗脱液,洗脱液氮吹至近干,丙酮溶解残渣,0.22μm滤膜率过后,上GC-FPD仪器,外标法定量检测。结果马拉硫磷、甲基对硫磷和治螟磷在浓度为0.02～2.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995;加标回收率在86.0～91.5%之间;检出限在0.005～0.012mg/kg之间;重复性和精密度相对标准偏差(n=6)均在5.0%以内。结论该方法具有准确、快速、重复性好等优点,适用于土壤中马拉硫磷、甲基对硫磷和治螟磷残留的监测。     

偶合化学发光法测定砷的研究

本文将KMnO4在酸性介质中氧化As(Ⅲ )和高锰酸钾—甲氧苄啶—硫代硫酸钠化学发光反应偶合一起 ,建立了一种间接测定痕量砷含量的新方法。研究了各种反应物浓度、酸度、干扰离子等因素对测定结果的影响。As(Ⅲ )浓度在 1.0× 10 - 7～ 1.0× 10 - 5g/mL范围内与化学发光强度有较好的线性关系 .对 5 .0× 10 - 6 g/mL的As(Ⅲ )进行了 11次平行测定 ,相对标准偏差为 2 .8% ,方法的检出限为 2 .2× 10 - 9g/mL。     

气相色谱仪用于有机磷农药残留测定的质量评估

对GC112A仪器进行检测限实测评估,同时建立检测蔬菜中7种有机磷农药的多残留分析方法.当添加浓度在0.4mg/kg和0.8mg/kg时,7种农药的回收率为77.6%～106.1%,相对标准偏差小于10%,最小检测浓度在0.05mg/kg.有机磷农残分析方法符合国标技术要求.     

植物源性食品中丙线磷和溴丙磷农药残留测定

建立水果和蔬菜等植物源性食品中丙线磷和溴丙磷农药残留量的检测方法。样品经乙腈超声提取、石墨化炭黑固相萃取柱净化,气相色谱-质谱法检测,外标法定量。分别进行丙线磷和溴丙磷5μg/kg、10μg/kg和50μg/kg 3个添加浓度的2种目标分析物的加标回收率实验,目标分析物的回收率为85.7%～104.3%,相对标准偏差为4.8%～11.5%。本方法快速、灵敏、准确、可靠,符合农药残留检测的技术要求,适用于白菜、黄瓜等蔬菜和水果中丙线磷和溴丙磷农药残留量的检测需求。     

西甜瓜中农药多残留方法研究

本研究采用了超高效液相色谱-串联质谱联用（UPLC-MS/MS）技术,建立了同时检测西甜瓜中14种农药的多残留检测方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,Waters HSST3超高效液相色谱柱分离,进入电喷雾串联四级杆质谱进行检测,采用多反应监测（MRM）分析,对液质分离条件和样品前处理条件进行了优化。结果表明14种农药在10-200μg/L范围内线性良好（r≥0.9961）。在0.01、0.05、0.10mg/kg浓度范围内,平均加标回收率在80.1%-112.2%之间;相对标准偏差RSD（%）≤9.2%。该方法的最低检出限范围为1.92×10-4-2.38×10-3mg/kg。     

Ce^4＋／Ce^3＋缓冲溶液流动注射电势检测法测定维生素C

以Ce4+/Ce3+氧化还原体系作缓冲溶液,用流动注射电势检测法测定了维生素C,将样品注射于以0.1mol/L K2SO4作支持电解质的Ce4+/Ce3+缓冲溶液试剂流, 以流通型氧化还原电势检测电极检测维生素C与Ce4+反应引起的氧化还原电对的电势变化,对3.0×10-4mol/L Ce4+/3.0×10-4mol/L Ce3+缓冲溶液,测定维生素C的线性范围为1.0×10-4～6.0×10-4mol/L,检出限为1.3×10-5mol/L,相对标准偏差为0.36%(n=4),分析频率为120次/小时.     

Ce~(4+)/Ce~(3+)缓冲溶液流动注射电势检测法测定维生素C

以Ce4+ /Ce3 + 氧化还原体系作缓冲溶液 ,用流动注射电势检测法测定了维生素C ,将样品注射于以 0 .1mol/LK2 SO4作支持电解质的Ce4+ /Ce3 + 缓冲溶液试剂流 ,以流通型氧化还原电势检测电极检测维生素C与Ce4+ 反应引起的氧化还原电对的电势变化 ,对 3.0× 10 -4mol/LCe4+ / 3.0× 10 -4mol/LCe3 + 缓冲溶液 ,测定维生素C的线性范围为 1.0× 10 -4～ 6 .0× 10 -4mol/L ,检出限为 1.3× 10 -5mol/L ,相对标准偏差为 0 .36 % (n =4 ) ,分析频率为 12 0次 /小时。     

气质联用检测蔬菜和水果中30种有机磷农药残留

建立一种测定蔬菜和水果中30种有机磷农药残留的气相色谱-质谱方法,所有农药在30min内流出能良好地分离,农药标准的线性范围在0.02-1.0μg/mL,相关系数r均大于0.99,3种浓度加标回收率为72%-109%之间,相对标准偏差均小于10%,检出限（LOD,S/N≥3）为0.002-0.010mg/Kg（S/N≥3）,定量限（LOQ,S/N≥10）为0.010-0.030mg/kg。该方法选择性强,适用于快速测定蔬菜、水果中多种常用有机磷农药残留,且准确度好,精密度高,达到残留量检测中所要求的检测浓度水平。     

ICP-AES法测定GH3128合金中硅、锰、钨、钼、铬、钛、铝、铁和锆等元素

采用ICP-AES法测定GH3128合金中硅、锰、钨、钼、铬、钛、铝、铁、锆等多种合金元素。系统研究了各元素4条分析谱线的光谱干扰情况,根据光谱干扰研究结果和分析谱线的灵敏度、信背比以及等效离子浓度等进行了分析线的选择。采用柠檬酸络合钨,基体匹配法消除共存元素干扰,效果良好。     

ICP-AES法测定碳钢、低合金钢中13种元素

本文选择了硝酸、王水、逆王水,进行碳钢、低合金钢溶样条件试验,以谱线强度为指标,溶解酸种类、溶解酸浓度、溶解酸用量、定容酸用量等四因素为变化条件,各因素中有三水平,即按正交实验表L_9(3~4)进行试验,编制计算程序,快速、科学地优选出最佳溶样条件—30ml NHO_3(1+5v/v)和3ml HCl,ICP-AES法同时测定铝、砷、铬、钴、铜、磷、锰、钼、镍、硅、锡、钛和钒13种元素。为确定测试方法的重复性(r)和再现性(R)而进行精密度试验。精密度数据是由10个实验室对7个样品作试验确定的。方法的回收率为94％-105％。精密度在8％以内。     

多领域优化设计中耦合因素的一种协调方法

由多领域组成的大系统协同优化设计中 ,主要存在两类耦合因素 :一是多个领域都需要对其进行优化设计的变量 ,即系统变量或交叉变量 ;二是某个领域计算的结果作为另一个领域的输入 ,即相关变量或耦合变量。这些耦合因素的存在 ,导致整个系统求解的过程出现混乱和无序。本文根据二级求解技术 ,通过引入一些辅助变量 ,提出一种处理这些耦合因素的方法 ,并给出一个简单算例阐述方法的实现     

土壤中铅铬铜铁锌锰钙的测定

报道使用全酸法消解土壤，并用同一消解液分剐测定土壤中的铅、铬、铜、铁、锌、锰、钙等金属元素。其中铅使用原子荧光光谱法测定，其他元素使用火焰原子吸收光谱法测定。方法准确、快速、简便，适用于环境土壤中多种元素的测定，结果满意。     

石油焦中Fe、Ni、V、Na、Si、Ti的ICP-AES测定

本文提出用ＩＣＰ－ＡＥＳ法直接测定石油焦中Ｆｅ、Ｎｉ、Ｖ、Ｎａ、Ｓｉ、Ｔｉ含量,该测试方法能满足我厂石油焦中金属元素的检测,测定结果的准确度和精密度均满足分析要求。     

Mott factors of P,V, Fe,Ga, As,Pd, In,Ta, and W for 500–3000 eV electrons

Mott scattering factors are needed for the quantitative interpretation of elastic scattering phenomena in electron spectroscopy and microscopy. The inelastic mean free path of electrons has been deduced from the elastic peak intensity. The theoretical approach is based on the effective elastic cross section derived from the differential elastic cross sections. In the present work they are calculated using the partial wave expansion method, supplying as well the Mott scattering factors. Tabulated data are presented for a number of elements and 500–3000 eV electrons in steps of 2° or 5° of the scattering angle θ. The effective and total elastic scattering cross sections are also presented.     

冷却塔专用水轮机的数值模拟与性能研究

以冷却塔内额定流量为0.833 m³/s的双级贯流式水轮机为研究对象,基于ANSYS-Workbench操作平台对其进行单向流固耦合分析。采用三维建模软件UG,建立水轮机模型。使用商业CFD软件Fluent,对全流道模型进行三维定常湍流数值模拟,分析了内部流场及各部件的水力损失,得到了转轮叶片上准确的水压力分布。将流场计算结果应用到结构场中,使用有限元分析软件ANSYS,对转轮设计工况下的刚强度进行了计算,得到了转轮的静应力分布和变形情况。     

HPLC Columns,Theory, Technology,and Practice

ABSTRACT

This paper presents some results of experimental research addressing the influence of different thermal insulation fillings on dynamic properties of industrial resistance temperature probes, based on a thin-film platinum resistance temperature detector. The experiments were carried out with four jacket thin-film resistance temperature probes, all having identical protection tube geometry, yet differing in the thermal insulation filling materials. Further, a comparison between transient response characteristics in water established experimentally and those based on simulations with electric–thermal analogy, is given. The results of these analyses can be applied to enhance the dynamic response of temperature measurement made by temperature probes in water.     

ICP-MS法快速测定化妆品中铬、砷、镉、钕、铅

建立化妆品中铬,砷,镉,钕,铅的电感耦合等离子体质谱测定分析方法。样品预处理采用微波消解,以⁷²Ge、¹¹⁵In、²⁰⁹Bi为内标作定量分析,对3种不同基质的化妆品进行测定,对照分析了参考标准物质。各元素平均回收率为88.8%～108%,相关系数均大于0.999,相对标准偏差（RSD）为1.1%～8.8%。