凝固浴对PAN原丝性能的影响

在生产聚丙烯腈(PAN)炭纤维过程中,纺丝期间凝固浴的各种条件对纤维的成型和性能起着关键作用。本文介绍PAN高聚物在湿法一步法纺丝过程中二甲基亚砜(DMSO)凝固浴各种成型工艺条件对PAN原丝的结构、机械和物理性能的影响。     

氨化对PAN原丝结构性能的影响

在聚丙烯腈(PAN)原丝湿法纺丝生产过程中,以二甲基亚砜/水(DMSO/H_2O)为凝固体系,在DMSO质量分数为72%,温度为52℃的凝固浴中通过流量计定量加入氨,以凝固浴溶液的pH值衡量氨化量的大小,研究了不同pH值对PAN原丝结构、性能及可纺性的影响。结果表明:在凝固浴溶液的pH值为8.6~10.0时,PAN原丝径向形态由腰形变成腰圆形,最后变成圆形;随着凝固浴溶液pH值的升高,PAN原丝的结晶度先升高后下降,膨润度则先降低后升高,直径不均率下降,强力不均率先下降后升高;凝固浴溶液pH值为9.5时,PAN原丝的结晶度最高,膨润度最小,直径不均率和强力不均率最低,可纺性最好,最终PAN基碳纤维的强度最高为3.83 GPa。     

凝固浴的密度测量与控制

介绍了凝固浴的工艺流程和ＶＤ６密度计的工作原理,提出了在测量和控制凝固密度时所存在的问题,并对存在的问题进行了分析和解决。     

凝固浴氨化对PAN湿法纺丝凝固行为的影响

在二甲基亚砜/水(DMSO/H_2O)凝固体系中加入氨水,以pH值控制凝固浴氨化程度,研究了凝固浴氨化对聚丙烯腈(PAN)湿法纺丝凝固行为的影响;采用扫描电子显微镜表征PAN初生纤维的皮层结构,采用卡尔费休水分仪和气相色谱仪研究了氨化对水和DMSO扩散系数的影响。结果表明:当凝固浴pH值为8.0时,PAN初生纤维的皮层最薄;随着凝固浴pH值的增大,水的扩散系数逐渐减小,DMSO的扩散系数(D_(DMSO))先减小后增大,当pH值为8.0时,D_(DMSO)出现最小值;氨化的作用机理是通过氨与水和DMSO分子间的氢键作用来实现的。     

凝固与拉伸条件对PAN纤维结构形态的影响

应用X射线衍射仪、声速仪、密度梯度管及扫描电子显微镜研究了在不同凝固条件下拉伸对聚丙烯腈(PAN)纤维结构及表面形态的影响规律。结果表明,拉伸对纤维结构形态的影响受凝固条件不同而不同。在凝固速度较慢时,随着拉伸倍数的增加,纤维的结晶度和晶粒尺寸减小,纤维的取向增加先快后慢;在凝固速度较快时,随着拉伸倍数的增加,纤维结晶度先增加后减小,晶粒尺寸一直减小,取向增加呈S型。拉伸倍数的增大使得纤维的直径变细、表面粗糙度增加、密度增加。     

凝固浴浓度在线控制在PAN原丝生产中的应用

介绍了一种用于PAN原丝工业化生产装置的智能控制系统及其工作原理。通过在线监测凝固浴浓度（DMSO溶液）,自动调节补水量,以维持凝固浴浓度的稳定。该装置的使用可提高工艺参数的控制精度,在腈纶湿法纺丝及PAN基碳纤维原丝工业化生产中具有广阔的应用前景。     

湿纺凝固条件对PAN初生纤维形态结构的影响

分析了凝固浴温度、浓度、表观负拉伸等凝固条件对聚丙烯睛初生纤维形态结构的影响规律及作用机理,得出最佳的凝固工艺参数。结果表明:在其他凝固参数不变时,凝固浴温度、浓度及表观负拉伸均存在各自的临界值,低于或超过此临界值,初生纤维及原丝的性能均下降;采用凝固浴温度60℃、凝固浴质量分数为65％的最佳凝固工艺参数,可获得截面圆形且结构致密的初生纤维,并制得力学性能优异的原丝。     

凝固条件对PAN初生纤维微结构的影响

通过湿法纺丝工艺制备聚丙烯腈(PAN)初生纤维,借助于X射线衍射仪、声速仪、扫描电子显微镜、小角X光散射仪等,研究了凝固浴温度、凝固浴浓度、喷丝头拉伸等凝固条件对初生纤维晶态结构、取向结构、形态结构的影响。结果表明:PAN纤维的凝聚态结构和形态结构在初生纤维形成时已基本形成;PAN初生纤维的结晶度达40%以上,其结晶度和结晶尺寸受凝固浴温度和浓度的影响;PAN初生纤维和原丝的晶区取向和全取向随着喷丝头拉伸的增大而增大;PAN初生纤维具有沿纤维轴向高度取向的沟槽,通过改变成形条件,可以获得沟槽浅且规整性完美的纤维表面;提高凝固浴浓度,可以形成结构均质、致密的PAN初生纤维,避免皮芯结构及芯部出现较多孔洞。     

凝固浴温度对Ionicell纤维结构及性能的影响

以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([BMIM]Cl)为溶剂,水为凝固浴,α-纤维素质量分数95.5%的棉浆为原料,通过干湿法纺丝制备再生纤维素(Ionicell)纤维。探讨了凝固浴温度对纤维结晶结构以及力学性能的影响。结果表明:在其他相同条件下,随着凝固浴温度的升高,纤维的结晶度、双折射和非晶区取向都呈现先增大后减小的趋势,纤维的断裂强度、初始摸量也呈先增大后减小的趋势,当凝固浴温度为20℃时纤维的力学性能最佳,断裂强度为2.98 cN/dtex,断裂伸长率为3.5%,初始模量为59.7 cN/dtex。     

凝固浴浓度对Lyocell纤维性能及最大纺丝速度的影响

探讨了Lyocell纤维纺丝工艺中凝固浴浓度对最大纺丝速度及纤维相对强度、断裂伸长、初始模量的影响.结果表明:随着凝固浴浓度增大,最大纺丝速度减小;而在凝固浴浓度为10%时,纤维的相对强度和初始模量为最大,延伸度则为最小.     

牵伸倍数分配对PAN原丝及其碳纤维力学性能影响

通过单变量试验,并结合取向度、表面电镜等对丝束性能检测,分析了PAN原丝生产中牵伸倍数分配对原丝及其碳纤维力学性能的影响。结果表明:原丝取向度的提高,主要取决于蒸汽牵伸倍数。随着蒸汽牵伸倍数的增加,分子链取向规整性增强,原丝的取向度得到提高,原丝的整体强度就会上升,其碳纤维的强度及模量也会随之提升。     

磁场处理对PAN原丝预氧化性能影响的研究

PAN原丝的预氧化性能是决定碳纤维性能的重要指标。对P300和P700两种不同原丝在强度分别为4、8、12和16 T的磁场中进行了处理,并对处理后的原丝进行了预氧化。采用XRD、FTIR、DSC和密度法分别对预氧化纤维的预氧化程度进行了表征,结果发现磁场会引起原丝分子链段的取向排列和结晶度的提高,从而降低原丝的预氧化性能,其影响程度随着磁场强度的增大而增强。结晶和取向度较低的原丝更易于受到磁场影响。     

纺丝成形工艺和条件对PAN原丝中孔隙的影响

孔隙是聚丙烯腈基碳纤维原丝的一种十分重要的形貌结构,与最终得到的碳纤维的性能密切相关。文章分析和讨论了纺丝成形中原丝孔隙的成因和演变以及对碳纤维性能的影响,并简介了几种表征原丝孔隙的方法。     

DMSO残余溶剂对PAN原丝质量的影响

二甲基亚砜（DMSO）的溶剂残余含量是衡量PAN原丝产品性能的关键指标,是PAN原丝表面及内部形成缺陷的主要成因,其残余含量的高低直接影响PAN原丝成品的产量和质量.实验表明：采用浸洗加喷涌的水洗方式,通过提高水洗温度和循环喷涌量可以有效降低原丝中残余DMSO的含量,从而提高PAN原丝的产品质量.     

影响碳纤维用聚丙烯腈原丝水洗效果因素的探讨

水洗是碳纤维用聚丙烯腈（PAN）原丝生产过程中的重要环节,其效果好坏将直接影响碳纤维强度的高低。实验结果表明：在选择共聚单体组分时,要充分考虑共聚单体时聚合物亲水性的影响,有利于提高水洗效果;聚合物相对分子质量过高,会影响水洗效果;纺丝液中总固含量过大会增加水洗难度;采用梯度水温,外加浸洗与喷淋相结合方式对碳纤维用PAN原丝的洗涤效果较好,水的用量不会太大;对PAN纤维多段牵伸后水洗效果较好。     

腈纶纤维预氧化过程性能研究

对羟胺溶液表面处理的AN-MA-AS三元共聚腈纶在预氧化过程中纤维的物理力学性能及极限氧指数(LOI)变化进行了研究。发现在250-270℃温度范围内,适当控制反应温度和时间,可以制得断裂强度为1.4-1.7cN/dtex、断裂伸长率为13％-19％、极限氧指数为30％-40％的预氧化纤维。     

Investigating the spinnability in the dry‐jet wet spinning of PAN precursor fiber

The spinnability of a spinning solution using DMSO as the solvent was investigated for dry‐jet wet spinning of PAN precursor fiber. Among many variables responsible for spinnability, the coagulating conditions, the air gap length, the nonsolvent content in spinning solution, and the spinning temperature have been viewed as the key factors, and they were investigated in this study. It was found however, unlike in the wet spinning, the spinnability in dry‐jet wet spinning process was barely influenced by the coagulating conditions, likely attributable to the existence of the air gap. However, the spinnability worsened when the air gap was longer than 30 mm. The quality of the spinning solution deteriorated with the increasing water content in it. The spinnability improved when the spinning temperature was maintained between 60 and 72°C and turned down once the temperature was over 72°C. The experimental results indicated that all the factors should be comprehensively considered to ensure good spinnability in dry‐jet wet spinning process. © 2008 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci, 2008     

两种HNO3法PAN原丝的性能和结构对比

本文对国产HNO3法聚丙烯腈(PAN)原丝与日本HNO3法原丝的性能和结构进行了比较,总结了国产原丝与国外原丝存在的差距．     

氨化改性对IA-AN聚合及PAN原丝热性能的影响

研究了衣康酸和丙烯腈共聚时NH3的加入对聚合反应速率的影响 ,并借助DSC和TG等测试方法分析了氨化处理对聚丙烯腈原丝热性能的影响。结果表明 :单体浓度最好控制在 2 2 %左右 ,IA氨化改性后 ,与AN的共聚反应速率提高 ,纺丝液和原丝的亲水性能明显增加 ,NH3改性条件下原丝的热性能与改性前相差不大 ,尚不足以形成双峰