偏钒酸钠制取技术研究

以多钒酸铵为原料,采用返溶除杂、溶液脱氨、溶析结晶的方法,制备了纯度大于99.5%的偏钒酸钠产品。通过研究表明:影响脱氨过程脱氨时间的主要因素为溶液终点p H值;最佳溶析结晶条件为[V]浓度150~200g/L,p H值为7.3~8.1,结晶剂与溶液体积比为1∶1,结晶时间为1 h,钒收率达到了97.7%。     

流态化制取三氧化二钒研究

对采用流态化技术,还原多钒酸铵(APV)制取三氧化二钒工艺及相关参数进行了研究,得到了合格的三氧化二钒产品.试验表明: APV在还原温度700～750 ℃、保温时间10～15 min的条件下可以得到TV≥63%的三氧化二钒产品,比回转窑方法所需时间短、温度低;更容易实现对温度和时间的控制,得到较高品位的三氧化二钒产品(TV>67%);流态化生产的三氧化二钒产品C含量低,更有利于钒铁冶炼对C含量的控制;同时,流态化生产三氧化二钒效率高、还原剂消耗少、设备固定、相对安全性更高.     

提高酸性铵盐沉钒效果的研究

以江西某地含钒石煤经焙烧-水浸-离子交换所得的富钒液为对象, 研究了加酸加铵方式、添加晶种以及产品洗涤方式对酸性铵盐沉钒制备多聚钒酸铵(APV)的影响. 结果表明: 冷态下采用2次加酸1次加铵、加铵pH值为5左右的方式沉钒有助于提高沉钒效果, V_2O_5纯度可达99%以上; 低浓度含钒溶液沉钒时, 按其生成APV质量的1/200加入晶种破坏溶液过饱和度, 可将沉钒时间缩短25%; 得到的沉淀物经液固比为40∶ 1的自来水洗涤, 能将APV中Na~+, K~+含量降至0.24%, 且钒损失率仅为0.2%.     

直接碳化法制备碳化钒的热力学分析

对以五氧化二钒为原料制备碳化钒的工艺过程进行热力学分析,分析结果表明:钒氧化物在转化过程中遵循逐级还原理论;钒氧化物在碳化过程中,不转化为金属钒,直接转化为碳化钒;二氧化钒的碳化温度最低,为1018K,因此,在钒氧化物的转化过程中,应尽可能使其转化为二氧化钒。若采用气相还原碳化的方法,则可通过调节气体的流量、配比对还原碳化工艺进行控制。     

碳化钒的研制

采用Ｖ２Ｏ５为原料,用炭黑作还原剂,通过对工艺参数的选择,制订了较为完整的生产工艺及流程,其制取的碳化钒的质量符合要求 。     

从酸浸石煤的萃取液中沉淀多聚钒酸铵

进行了酸浸石煤萃取铵盐直接沉钒的工艺研究,对沉钒的主要影响因素,如中按系数、溶液pH值、沉钒时间、温度等均进行了详细实验,得出了合理的沉钒工艺参数：在pH=4.0,加铵系数3.5;沉钒时间60～90min,以及温度不低于80℃的条件下,从含钒16～20g/L的萃取液中沉钒,沉钒率可达98%以早,产品质量达国家标准。标准还表明,由于SO∧2-4,CO∧2-3,Na∧ ,Cl∧-等的影响,从酸浸石煤萃取液沉钒与从水浸液沉钒相比, 一些工艺参数如pH、KNH3等较大差别。     

高浓度钒液沉钒工艺研究

研究了采用酸性铵盐沉钒方法，从含钒３０ｇ／Ｌ左右的高浓度钒液中沉淀多钒酸铵的工艺条件及五氧化二钒质量的影响，实验试验和扩大试验结果表明，钒沉淀率大于９９％，五氧人二钒产品质量达到国家标准。     

原料粉末对制备碳化钒的影响

为工业化生产提供实验室研究基础,本文以V2O5和纳米碳黑为原料,利用碳热还原法,在常压下碳管炉中得到了V8C7粉末。通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM),分析了原料对反应进程的影响。结果表明:采用普通球磨干混的方式时,比表面积(BET)为112m2/g的碳黑可以加速反应进程,过低或过高都不利于反应的进行;细粒径的V2O5原始粉末可明显加快反应进程,最终得到大小均匀,粒度1μm以下的球形碳化钒粉末。反应机理研究表明,固-固反应的速率与反应组元的颗粒大小和混合均匀程度,以及不同反应组元之间的接触面积有很大关系。     

真空碳热还原法制备高密度碳化钒

研究了采用真空碳热还原法由三氧化二钒制备碳化钒，并研究了碳化钒产物密度随实验条件的变化规律。找到了用于强化碳化钒产物密度的添加剂，研究结果表明，反应温度，添加剂是影响碳化钒产物密度的主要因素。反应时间对产物密度也有一定影响。研究结果同时表明，含铁化合物能有效地提高产物密度。     

pH值和温度对酸性铵盐沉钒影响研究

利用钒渣钠化焙烧-水浸工艺得到的钒浸出液为原料,进行了酸性铵盐沉钒试验、多钒酸按溶解度测定试验和x射线衍射表征,研究了温度为75～95℃和pH值为2.0～5.0范围内,温度和反应终点pH值对酸性铵盐沉钒沉钒的影响.研究结果表明:随着pH值的降低和沉淀温度的升高,沉淀产物晶体物相和杂质含量显著变化.pH值从5.0下降到2.0的过程中,沉淀产物中(NH4)4Na2V10O28·10H2O和(NH4)6V10O28·6H2O逐渐转化为NH4V3O8·O.5H2O,钒沉淀率显著上升,同时沉淀产物中钠、钾和硫含量显著降低;在pH值4.0～5.0范围内,随着温度的上升,沉淀产物由(NH4)4Na2V10O28·10H2O转化为(NH4)6V10O28·6H2O,钒沉淀率上升,同时沉淀物中钠和钾含量降低,所包裹的硫含量增加,沉淀温度为75℃时,沉淀产物主要为(NH4)4N2V10O28·10H2O,沉淀物中钾含量处于0.140%～0.161%之间,硫含量处于0.010%～0.017%之间;在pH 2.0～3.0范围内,沉淀产物主要为NH4V3O8·O.5H20,随着温度的上升,水解产生的多钒酸钠和多钒酸钾中的钠和钾被铵所取代生成NH4V3O8·O.5H20,沉淀产物中钠和钾含量降低,沉淀的最佳工艺条件为pH2.0～2.5,温度为95℃以上,反应2h后,钒沉淀率达99.38%以上,沉淀物中钠,钾和硫含量分别降低至0.300%,0.090%和0.039%.     

提高酸性铵盐沉钒质量的探讨

针对酸性铵盐沉钒生产过程,优化了工艺参数和控制手段,为生产高品位的V2O3提供优质的原料。主要讨论了含钒浸出液浓度、铵盐加入量、沉钒温度、反应时间、pH值、搅拌条件及板框压滤过程中洗涤条件等因素对酸性铵盐沉钒法制备的多聚钒酸铵(APV)质量的影响。结果表明:含钒浸出液钒浓度为25～35 g/L,采用两次加酸工艺,沉淀终点温度95℃,沉淀反应时间约35 min,APV滤饼洗涤时间20 min,洗涤水温度在75℃左右,压榨吹风时间80 min,风压≥0.5 MPa,滤饼厚度≤25 mm等工艺条件下,可降低沉淀产物多聚钒酸铵的杂质含量,从而提高产品质量。     

用三氧化二钒制取氮化钒试验研究

对三氧化二钒用碳还原氮化制备氮化钒的反应过程进行了热力学与动力学条件分析,在此基础上,对承钢公司氮化钒车间制成的球团料进试验,研究了三氧化二钒用碳热还原氮化温度和时间的关系,并确定了最佳的反应温度和时间,为生产提供理论指导。     

一步还原法制备超细碳化钒铬粉末

以偏钒酸铵、氧化铬、纳米炭黑为原料,利用碳热还原法制备超细碳化钒铬粉末。采用X射线衍射仪、热重-差热分析仪和扫描电子显微镜对反应过程进行分析,结果表明:1 100℃时,氧化铬和氧化钒的碳化反应完成,得到碳化钒和碳化铬的混合粉末,粉末由平均粒径为0.6μm的类球形颗粒组成;1 200℃时,得到由V3Cr2C5和Cr2VC2组成的碳化钒铬固溶粉末,粉末颗粒均匀分散,形貌呈球形或类球形,平均粒径为0.8μm。     

优质多钒酸铵沉钒条件技术研究

针对多钒酸铵包覆料情况影响产品质量的问题,故为探明影响多钒酸铵包覆形成的原因,对沉钒条件进行了技术研究。在不同的沉钒条件下,进行多钒酸铵沉淀的试验研究。研究结果表明加酸速度、搅拌强度、加热方式、加铵系数四个因素决定着沉钒质量的好坏,其影响程度逐渐降低;同时压缩空气对沉钒质量也有一定影响;堆比重是检测包覆料情况的一个重要手段;最佳的沉钒条件为15～20分钟,将pH调整到3.5～5.2、机械搅拌和空气搅拌相结合的搅拌方式、加铵系数控制在1.0～1.3、底部小孔环管蒸汽加热方式。     

金属钒（V）,碳化钒（VC）和氮化钒（VN）制备过程的热力学分析

应用热力学方法,分析和讨论了（Ｖ－Ｏ－Ｃ－Ｎ）和（Ｖ－Ｏ－Ｈ－Ｎ）体系的热力学特征。为以碳和氢作为还原剂,钒氧化物作为原料,制备金属钒（Ｖ）、碳化钒（ＶＣ）和氮化钒（ＶＮ）提供了理论依据。     

草酸氧钒制取试验研究

以五氧化二钒和草酸为原料,制备了高品质草酸氧钒。研究了反应温度、反应时间和草酸配加系数对草酸氧钒溶液品质及反应过程的影响。结果表明:液固反应体系中,草酸与五氧化二钒质量配比2∶1,反应温度50~60℃的条件下,可制得满足技术目标的草酸氧钒溶液。使用XRD、SEM及EDS对草酸氧钒固体进行了表征,衍射图谱与VOC2O4·5H2O基本吻合,原辅料满足草酸中Na含量小于0.01%等条件时,可制得高品质草酸氧钒。     

高密度多钒酸铵制备技术研究

介绍一种高密度多钒酸铵的制备方法,研究TV浓度、pH、搅拌速度、加药与酸温度、加铵系数以及晶种对多钒酸铵的堆密度和沉钒率的影响。研究结果表明:以含钒20～30 g/L的溶液在60～85℃加入大于1/50倍于全钒质量的晶种和1.5～2.5倍于全钒质量的硫酸铵后,用硫酸调节pH到2.1～2.4,沸水浴95℃依次在350 r/min和200 r/min转速下分别沉淀40 min和20 min,可获得98.5%以上的沉钒率,烘干后的APV堆密度大于0.95 g/cm3,APV焙烧后的粉钒中含V2O5大于98.5%,Na2O小于0.10%。     

金属钒(V)、碳化钒(VC)和氮化钒(VN)制备过程的热力学分析

应用 热力学方 法，分析 和讨 论了（ Ｖ － Ｏ－ Ｃ－ Ｎ） 和（ Ｖ － Ｏ－ Ｈ － Ｎ） 体 系 的热 力 学特 征。为以碳和 氢作为还 原剂，钒 氧化物 作为原料 ，制 备金 属 钒（ Ｖ） 、碳 化钒（ Ｖ Ｃ） 和 氮化 钒（ Ｖ Ｎ） 提 供了理论依 据