火焰原子吸收光谱法测定茶叶中铅铜

本文采用干灰化 盐酸消解试样 ,消解液用火焰原子吸收光谱法测定茶叶中铅和铜。在铅吸收波长 2 1 7 0nm处 ,铅在 0～ 1 0 μg/mL呈现良好的线性关系 ,在铜吸收波长32 4 nm处 ,铜的线性范围为 0～ 5 0 μg/mL ,相关系数γ =0 .9996。以 3SA/S计 ,铅检出限 :0 0 6 μg/mL ;铜检出限 :0 0 0 8μg/mL ;方法精密度RSB <3%。回收率 96 %～ 1 0 2 %。     

聚乙二醇萃取-铬天青S显色分光光度法测定聚烯烃树脂中的铁

以聚乙二醇 -硫酸铵 -铝为萃取剂、铬天青S -溴化十六烷基三甲铵为显色剂 ,用分光光度法测定了聚烯烃树脂中的铁。络合物的最大吸收波长为 6 82nm。铁含量在 0～ 5 μg/ 2 5mL范围内符合比尔定律。摩尔吸光系数ε =5 .5× 10 4L·mol-1·cm-1,相关系数r=0 .9997。人工合成样品的平均回收率为 10 1.3% ,RSD为 0 .98%。用该方法测定了聚乙烯树脂和聚丙烯树脂中的铁 ,其RSD分别为 1.3%和 0 .76 % ,加标回收率分别为 10 0 .0 %和10 1.2 %。实验证明 ,该方法具有灵敏度高、选择性好、对环境无污染的特点。     

阳极溶出伏安法连续测定土壤中的铅、镉和铜

文章研究了应用阳极溶出伏安法 ,在 0 .1 mol/ L NH3 - NH4Cl底液中 ,以银基汞膜电极为工作电极 ,连续测定了土壤中的铅、镉和铜三种元素的方法。在选定的实验条件下 ,铅、镉和铜的浓度分别在 1 0～ 360 μg/ L、5～ 2 4 0 μg/ L、2 0～ 42 0 μg/ L的范围内与峰高成线性关系。样品测定结果表明 ,方法简便可靠 ,令人满意     

快速溶剂萃取-气相色谱质谱法快速测定茶叶中7种拟除虫菊酯农残

建立了快速溶剂萃取(APLE)-气相色谱质谱法(GC-MS)测定茶叶中7种拟除虫菊酯农药残留的方法,并对影响APLE萃取效果的因素进行了考察。样品经正己烷/丙酮(80∶20,v/v)提取,提取液水浴蒸干后用2mL正己烷复溶,取出1mL复溶液于样品管中进行分散固相萃取(dSPE)净化操作,最后用GC-MS检测。7种拟除虫菊酯在0.02～1μg/g范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数≥0.9993。检出限为0.5～15ng/g(S/N=3),定量限为2～40ng/g(S/N=10);添加水平为0.1～0.5μg/g(0.1、0.25、0.5μg/g)时,方法的回收率为84.3～102.9%,精密度≤5.5%。该方法自动化程度高,萃取效率高,精密度好,分析快速,适合茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的日常检测工作。     

QDY—01型氢化物电热原子化器

QDY-01型氢化物装置可用于各种液体样品的分析.活动式吸收池石英管便于更换且可专用.石英管直径为10～14mm.砷、汞、铅三元素测定的灵敏度分别为0.3ng/mL/%、0.1ng/mL/1%和0.13ng/mL/%.异变系数为0.5%～3%.用该装置测定水中铅无需分离或浓缩,加铁氰化钾氧化即可测     

薄层扫描测定中药材中西维因及其降解产物研究

本文主要采用薄层色谱 荧光检测法对中药材中西维因及其降解产物浕 萘酚的残留量进行测定。采用环己烷∶丙酮∶正丙醇∶苯 =13∶2∶2∶3(V/V)作为展开剂 ,西维因和浕 萘酚的Rf 值分别为 0 4 4和 0 72 ,在 313nm条件下进行荧光测定 ,在 0 0 0 4～ 0 0 80 4mg/mL和 0 0 0 0 6～ 0 0 0 5 7mg/mL的浓度范围内 ,线性相关系数均为 0 999,检测限分别为80 4 8ng和 3 4 6ng。用本方法测定地骨皮样品 ,西维因和浕 萘酚的加标回收率分别为83 3%和 10 0 % ,适于西维因及其降解产物的含量测定和质量控制     

5-Br-PADAP显色剂分光光度法测定原油中的铜

在非离子表面活性剂TritonX - 10 0存在下,铜(Ⅱ)与5 -Br-PADAP发生反应,生成稳定的紫红色络合物,用分光光度法测定其吸光度,最大吸收波长位于5 5 8nm处,铜含量在0～14 μg 2 5mL范围内服从比尔定律,摩尔吸收系数ε=1.0 2×10 5L·mol- 1 ·cm- 1 ,以六偏磷酸钠和三乙醇胺作为联合掩蔽剂消除了Ni2 + 、Mn2 + 、Fe3+ 、V5+ 、Ti4 + 、Mg2 + 、Al3+ 等干扰离子的影响。人工合成样的回收率在99.2 9%～10 1.0 2 %之间,相对标准偏差≤0 .6 4 %。使用该方法测定辽河原油和沙特渣油中铜的含量,其RSD分别为4 2 %和4 9% ,加标平均回收率分别为10 0 5 9%和98 92 % ,实验结果表明,方法灵敏度、准确度高,选择性好,简便快速,结果令人满意。     

聚胺酯泡塑富集-石墨炉原子吸收法测定痕量钯的研究

在强酸性条件下 ,利用聚氨脂泡沫塑料对样品中钯 (II)离子的选择性吸附作用 ,对钯离子进行富集 ,泡塑经HNO3、HClO4 等消解处理 ,然后加入基体改进剂Ni(NO3) 2 ,经石墨炉原子吸收法 (GFAAS)测定其中金属钯元素的含量。实验结果显示 ,金属元素钯在 0～ 72ng/mL范围内线性关系良好 ,线性方程为A =0 0 1115 +0 0 0 6 6 5×C(ng/mL) ,相关性系数r=0 9984 3,检出限为 0 4 887ng/mL。标准矿样加标回收率为 10 7%左右 ,尘土样品加标回收率为 98 1%～ 10 2 1% ,结果令人满意     

痕量钠离子自动分析仪的开发

开发了一种痕量钠离子自动分析系统 ,主要用于火电厂水汽中痕量钠离子的快速测定。该系统基于流动注射 -离子选择性电极法 ,采用单片机控制技术和双CPU结构 ,实现了液流驱动、采样、样品注入、检测、数据处理和显示输出等功能的自动控制。系统的线性相关系数r >0 .9935 ,测定范围 0 .5～ 10 0 μg/L ,相对标准偏差RSD <1% ,分析速度 5 0样 /h ,样品耗量 0 .8mL/次 ,试剂耗量 3mL/天 ,检出限为 0 .5 0 μg/L ,漂移 <0 .0 1mV/h。     

高效液相色谱法检测两种苯氧乙酸类除草剂

建立了高效液相色谱测定两种被确定为内分泌扰乱化学物质的苯氧乙酸类除草剂的分析方法。实验采用ZORBAXSB C18(2 .1mmi.d .× 15 0mm ,5 μm)色谱柱分离 ,二极管阵列检测器 (PDA)在波长 2 90nm检测。两种农药的线性范围均为 0 .2ng～ 10ng ,检出限为 0 .0 4mg/L。实际样品加标回收率在 81.8%～ 89.9%之间 ,相对标准偏差在5 .6 6 %～ 12 .0 0 % (n =7)之间。该方法灵敏可靠、快速、简便、重现性好。     

气相色谱-质谱联用检测唾液中氯胺酮

目的:建立唾液中氯胺酮及代谢物去甲氯胺酮含量的气相色谱-质谱分析方法。方法:实验家兔灌胃氯胺酮,收集唾液样品,加入内标物SKF_(525A)后碱化,乙酸乙酯萃取,气相色谱一质谱联用(GC-MS)定性定量分析唾液中氯胺酮及去甲氯胺酮浓度。结果:唾液中氯胺酮和去甲氯胺酮含量检测线性范围为0.01～10g/mL,最低检出限为0.005g/mL,回收率95.03%～105.35%,RSD小于7.0%。结论:本法可用于氯胺酮中毒与滥用的快速检验鉴定。分析方法简便、灵敏、快捷。     

液相色谱-串联质谱法快速测定人血浆中乐福昔布的含量

建立测定人血浆中乐福昔布含量的LC-MS/MS方法。取正常人血浆250μL,然后加入200ng/mL内标塞来昔布50μL,加入1mL无水乙醚涡旋震荡提取2min,离心10分钟(12000转/分)后,取上清液,下层再加入乙醚,同法再萃取一次,合并2次萃取液,吹干溶剂后,用30%的乙腈250μL溶解,取10μL进行LC-MS/MS测定。LC条件:采用ASB C18柱(2.1×50mm,5μm),流动相:乙腈-0.1%甲酸梯度洗脱,流速:0.4mL/min。质谱条件:ESI电离源,正离子模式,多反应监测(MRM)方式,用于定量分析的离子对分别为m/z 395.1→m/z 296.1(乐福昔布)和m/z 382.2→m/z 281.0(内标,塞来昔布)。该方法乐福昔布的线性范围为0.4～800 ng/mL,最低检测限为0.2ng/mL。本方法操作简便、快速、结果准确、可用于该药物的含量测定,同时也可为临床药代动力学研究提供参考。     

微波消解-ICP-MS法同时测定营养素补充剂中20种元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定营养素补充剂中铜、铁、锌、锰、钙、镁、钾、磷、锶、钼、镍、钒、硒、锡、铬、铅、镉、砷、汞和锑共20种营养及有害元素的分析方法。通过对微波消解条件、质谱条件的优化、内标物的选择,克服高盐复杂基体对痕量元素测定的干扰,选择高浓度元素的低丰度质量数扩大线性范围。结果表明,铜、锌、铁、锰、钙、镁、钾、磷在0~50mg/L、汞在0~10μg/L、其他元素在0~50μg/L线性良好,相关系数在0.9992~1.0000之间,方法检出限为0.021μg/kg~21μg/kg,方法精密度为0.8%~5.7%。用该方法测定国家标准物质奶粉GBW(E)10017和芹菜GBW10048,测定结果与标准值无显著差异。方法简便、快速,可实现多种样品中含量在1%以下的主、微量元素同时测定。     

液相色谱-串联质谱法快速测定人血浆中紫杉醇的含量

建立测定人血浆中紫杉醇含量的LC-MS/MS方法。取正常人血浆300μL,加入50ng/mL多西他赛溶液100μL,再加入1.2mL无水乙醚涡旋震荡提取2min后,离心(12000转,15min),取上清液吹干,然后用80%乙腈300μL溶解,取10μL进行LC-MS/MS测定。LC条件:采用ASB C_(18)柱(2.1×50mm,5μm),流动相:乙腈-4mmol/L醋酸铵(80:20,V/V),流速为0.3mL/min。质谱条件:ESI电离源,正离子模式,多反应监测(MRM)方式,用于定量分析的离子对分别为m/z 876.5→m/z 308.1(紫杉醇)和m/z 830.6→m/z 549.2(内标,多西他赛)。该方法紫杉醇的线性范围为0.2～1000ng/mL,最低检测限为0.2ng/mL。本方法操作简便、快速、结果准确、可用于该药物的含量测定,同时也可为临床药代动力学研究提供参考。     

电感耦合等离子体质谱法测定灌溉水中7种重金属及其定性分析

实验用ICP—MS同时测定农田灌溉水中铬、镍、铜、锌、砷、镉、铅等7种重金属元素,在优化的仪器条件下,各元素的标准曲线相关系数全部达到0.9999以上;样品测定精密度为1.52%～4.10%;各元素检出限在0.000246μg.L-1～0.260μg.L-1之间;样品加标回收率在91.6%～112.5%之间。测定国家标准物质铜铅锌镉镍铬和砷环境标准样品,各元素的准确度达到97.1%～106.4%,结果令人满意。实验证明采用该方法对灌溉水中多元素同时进行测定,具有线性范围宽、精密度高、灵敏度高、准确性好、简单快速的优点。同时采用半定量分析方法对灌溉水进行定性分析,对于含量在0.1mg.L-1数量级以上的元素其半定量结果准确度较高;若元素含量在0.01mg.L-1数量级以下,则半定量结果准确度较差。     

非完全消化-火焰原子吸收光谱法测定苦瓜中的矿质元素

非完全消化处理样品,即在低温下用浓硝酸一高氯酸（4＋1）混合酸消解样品,再加入乳化剂TX-10溶解消化过程中所产生的油脂,可得黄绿色透明的样品溶液。建立了非完全消化一火焰原子吸收光谱法快速测定苦瓜中的钙、镁、铁、锌、铜的分析方法,对非完全消化法样品处理条件、干扰、混合酸及试液的物理性质与其空白溶液的一致性、检出限和特征浓度进行了考察。测定结果的相对标准偏差小于2．0％。本方法的测定结果与灰化法一致,相对误差小于2．4％。实验所测定钙、镁、铁、锌、铜元素的检出限分别是O．51、0．009、0．145、0．009、0．019μg／mL。     

ICP—OES法测铅矿中砷、镉、铜、镍、锌含量

采用微波消解方法溶样,电感耦合等离子体发射光谱法（ICP—OES）测定了铅矿中砷、镉、铜、镍、锌的含量。检出限：As、Cd、Cu、Ni及Zn等元素分别为0．0082μg／mL、O．0003μg／mL、O．0028μg／mL、0．0022μg／mL和0．00549g／mL。回收率：93．15-101．57％。本方法的检测范围宽,对于铅精矿和铅矿砂样品都能适用,同时还具有精确度高、快速简便等优点,能满足口岸大批铅矿检验的要求。     

ICP-AES法测定Nb:SrTiO_3晶体及功能陶瓷材料中的铌含量

本文报导了用ICP-AES法直接测定掺铌钛酸锶晶体及功能陶瓷材料(Nb:SrTiO_3)中铌含量的分析方法。研究了试样的分解方法、铌分析线的选择、Nn:SrTiO_3基体的干扰及试液的稳定性。所选三条铌分析线的检出限分别为0.0042μg/mL、0.0015μg/mL、0.0013μg/mL。合成试样回收率为98.7％～100.9％。铌含量为0.1％1.0％时,测量的相对标准偏差<1.5％。方法简便、准确,用于样品分析,结果满意。     

HPLC法测定2,3-二氢苯并呋喃-5-甲醛的含量及其有关物质

建立HPLC法测定2,3-二氢苯并呋喃-5-甲醛的含量及其有关物质。采用Dia-monsilC_(18)柱,以甲醇一水(48:52)为流动相,检测波长为300nm(主成分含量测定)与278 nm(有关物质测定),流速:1.2mL/min。在此条件下,主峰与杂质分离良好,2,3-二氢苯并呋喃-5-甲醛和2,3-二氢苯并呋喃分别在20～160 μ g/mL,100～800 μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,此方法简便可靠,专属性好,灵敏度高。