X荧光光谱仪的误差来源及基体效应校正

荧光光谱技术(XPF)是重要的化学分析检测技术手段,尽可能地降低测试误差是提高测试质量的重要方法。在分析岛津MXF-2400型X荧光光谱仪工作原理的基础上,分析了影响仪器测试结果的内、外在因素。外在因素如操作方法、样品类型及样品制备等,内在因素主要是基体效应的校正方法,如内标法、标准加入法及散射比法等。在实际测试时,要遵守操作规程,根据待测物的特点选择合适的样品制备方法,并采用适宜的基体效应校正手段精确校正,最大程度地降低各种因素对测试结果精度的影响。     

高精度XRF技术在新疆某铜镍矿的应用

介绍了新一代XRF2000-D高精度XRF快速分析仪在新疆某铜镍矿的应用效果及其工作条件、误差校正方法和仪器标定方法。该仪器在新疆某铜镍矿选矿厂用于分析选矿产品的Cu含量和Ni含量,分析时间只需200～400s,且分析结果与化学分析结果吻合良好。     

粉末压片X射线荧光光谱法测定硅铁中各组分

采用粉末直接压片法,通过基体校正方法,用X射线荧光光谱法测得硅铁中Si,Mn,P,Cr,Al,Ca含量。此方法简便、准确。用10个标准物质制定了工作曲线,并进行了自测。另用2个标准物质作为未知样对工作曲线进行准确度和精度测试,结果令人满意。     

XRF手持分析仪在某铁矿应用的可行性分析

介绍了XRF手持分析仪检测铁矿石中全铁含量的技术与方法,同时通过XRF手持分析仪与化学滴定法测试矿石品位数据进行了对比,分析了XRF手持分析仪在某铁矿使用的可行性,并提出了相关建议。试验对比结果表明:XRF手持分析仪测定结果在半定量分析和定量分析之间,其含量误差可能会达到10个百分点左右,虽然其无法替代试验室设备,但通过添加比例系数,可满足现场地质找矿和矿岩分界的需要。     

X射线荧光光谱法测定四氧化三锰中杂质含量

采用两种不同的方式向四氧化三锰中准确加入不同含量的杂质元素,将四氧化三锰与杂质元素混合均匀后,采用标准加入内推法得到四氧化三锰中原杂质元素的含量,以此对四氧化三锰中的现有杂质含量进行校正,根据校正后的杂质含量建立测定四氧化三锰杂质含量的工作曲线。经对已知含量样品的测定表明,用自行配制的替代性标样制定的工作曲线法具有和化学法相当的准确度和精密度。     

X射线荧光光谱法测定四氧化三锰中杂质含量

采用两种不同的方式向四氧化三锰中准确加入不同含量的杂质元素,将四氧化三锰与杂质元素混合均匀后,采用标准加入内推法得到四氧化三锰中原杂质元素的含量,以此对四氧化三锰中的现有杂质含量进行校正,根据校正后的杂质含量建立测定四氧化三锰杂质含量的工作曲线。经对已知含量样品的测定表明,用自行配制的替代性标样制定的工作曲线法具有和化学法相当的准确度和精密度。     

以微处理机为基础的手提式XRF分析仪在矿物分析中的应用

本文描述了一种新型手提式XRF分析仪,在矿物勘探、采矿质量管理、过程控制以及质量检查等方面的应用。本分析仪采用了一只高分辨率、工作于室温的正比计数器和一台微处理机,从而在灵敏度方面较之采用以平衡滤光片为基础的仪器有明显的改进。该仪器可以分析32种元素,每测量一次,只要通过存入计算机内供算定和校正元素间效应用的校正系数校正之后,即可完成元素含量的测定。     

X射线荧光光谱法测定煤中氯

用煤炭标准样品直接压片建立工作曲线测定煤中氯的测试结果与国标方法进行比较,其准确度与精密度可达到国标法中对其相应的要求。     

高效液相色谱法测定浮选矿浆中油酸钠含量

提出了高效液相色谱法测定浮选矿浆中油酸钠(NaOL)含量的快速检测方法，采用C18分析柱，以乙腈和0.02 mol/L的磷酸二氢钾(pH=2)为流动相，对比分析了标准曲线法和工作曲线法2种校正方法的测定结果。结果表明，在NaOL物质的量浓度0.005~1.0 mmol/L范围内，2种校正方法的线性相关系数均大于0.999 9，对磷灰石实际浮选矿浆加标测定的回收率分别为74.44%~96.75%和95.13%~113.29%；采用空白溶液样品作为介质稀释NaOL标准物质建立的工作曲线法能一定程度降低基质效应对分析结果的影响；磷矿石实际浮选矿浆测定结果表明，该方法适用于测定浮选矿浆中捕收剂的浓度。     

水质总磷工作曲线简化方法的探讨

本文对采用钼酸铵分光光度法绘制的总磷工作曲线和不加过硫酸钾不消解的简化方法绘制的标准曲线进行比较,对样品的精确度及准确度进行试验,结果表明简化方法的标准曲线和工作曲线无明显差异,测定样品结果准确。因此,简化方法的标准曲线可代替工作曲线,提高工作效率。     

室内WDXRF光谱仪论证EDXRF仪航磁异常查证效果

采用IED-2000P型便携式XRF分析仪对新疆某铅锌矿航磁异常圈定的找矿远景区进行野外异常查证,对采集的化探样品经实验室制样后,使用PANalytical Axios型WDXRF光谱仪进行精确测量,评价便携式XRF分析仪野外应用效果。结果表明：便携式XRF分析仪在Pb、Zn、Fe、Mn等元素的分析结果与波长色散XRF光谱仪相关性较好,部分好于90%。查证矿体规模与已知铅锌矿体接近,找矿效果明显。     

采用火焰光度计准确测定煤灰中氧化钾和氧化钠的体会

依据GB/T 1574—2007 《煤灰成分分析方法》及火焰光度法在实际中的应用,阐述了采用FP 6410火焰光度计准确测定煤灰中氧化钾和氧化钠的几个关键之处,主要包括灰样制备、样品准备、工作曲线的绘制及使用、样品测试等,并运用标样监控、设备比对、自查互查、能力验证等手段对检测结果的质量进行有效控制。该火焰光度计可用于低浓度范围样品的测试,可实现测试数据电子存储、传输功能。     

X-射线荧光光谱法测定石灰石中CaO、MgO含量

提出采用X-射线荧光光谱法测定石灰石中CaO、MgO含量。将石灰石样品进行磨细处理,在压片机上制成样片。在X射线荧光光谱仪上按照选定的分析条件,以标准样品做工作曲线,根据工作曲线测定样品含量。通过与国家标准化学法对照,分析结果基本一致。该方法简便、快速、准确、重现性好。     

硫化氢含量在不同分析仪器之间的比对分析

针对实验室硫化氢检测有国产硫化氢测试仪和美国安捷伦7890A气相色谱仪FPD检测器2套测试系统,为满足生产的需要,为实验室可以提供优良的检验品质,建立完整的质量体系及控制系统,对硫化氢检测2套测试系统的测定结果一致性进行比对,分别在2台仪器上测定硫化氢的标气和待测样,分析比对两者测定的结果。以同1个硫化氢标气作为质控物,再以另外一些样品气(只含有硫化氢和氮气组分)作为待检样,分析比对2个测试系统的测定结果,以前者的测定值为观察值,以后者为预期值,经统计学处理,由此获得安捷伦7890A测试系统所得测试值的截距和k值为校正因子,校正安捷伦7890A的检测结果。实验结果表明,2台仪器经过测定同1个样品的比对、校准取得的硫化氢含量测定结果高度一致,可以证明实验能力,实现实验室标准化,也能满足生产的需要。     

大地电磁测深静校正方法在新疆彩华沟铜矿区的应用

由于彩华沟铜矿区工作区域内地形较为复杂,浅层地层电性不均匀,使得大地电磁测深视电阻率曲线产生畸变,即静态效应.使用畸变的曲线进行大地电磁测深资料的解释,将对地下电性结构处理解释产生很大影响.因此大地电磁测深解释的一项首要工作就是对畸变的曲线进行识别和校正.对彩华沟铜矿区工作区域的大地电磁测深曲线进行分析校正,并给出了曲线校正后取得的效果.     

图像法测定煤岩组分反射率工作曲线的建立与应用

基于图像分析的煤岩自动测试系统测定煤岩组分反射率的理论依据是物质的反射率值与图像的灰度值呈正比关系,工作曲线的建立是测定显微组分反射率的前提。系统分析了图像法测定反射率的原理、测试流程、原理公式,并利用煤岩自动测试系统进行建立工作曲线的试验研究和验证,分析工作曲线的最大量程和反射率的分辨能力,提出在实际测试中工作曲线的选择原则。工作曲线的斜率、最大量程、分辨能力均可通过改变显微镜照明强度和显微数码照相机曝光时间两种方式调整。256级灰度值的显微数码照相机满足图像法测定反射率的精度要求。反射率自动测试系统与传统的光度计法的测试结果的平均值和直方图对比性强。     

风化作用对彩色丘陵泥岩颜色变化的影响

为探究岩石颜色与风化作用的关系,以兰州猪驮山彩色丘陵的白垩系不同颜色风化泥岩和新鲜泥岩为研究对象,通过XRF、SEM和色度测试,研究风化前后泥岩色度的变化规律.结果表明,风化泥岩的亮度L、红度a、黄度b值大于新鲜泥岩,不同颜色泥岩的色度参数有一定规律;泥岩样品经历的化学风化作用较弱,物理风化对结构的改造是影响泥岩颜色变...     

同位素型载流XRF分析仪能谱漂移自校正技术

介绍了一种用于同位素型载流X荧光分析仪的自校正技术。通过测量探头内部的纯元素标样，利用仪器的计算机系统，能对各种原因造成的能谱峰位漂移和计效率漂移进行全自动校正。该技术在新型载流XRF分析仪ZF─920中应用后，使仪器获得了良好的稳定性，保证了仪器较高的测量精度。     

淮南矿区各井田钻孔简易测温的校正及其差异性分析

由于目前淮南矿区简易测温数据的校正工作较少,通过对区内各个井田和勘探区进行近似稳态孔数据的井底温度恢复校正量与井液停止循环时间关系曲线的绘制,拟合出各分区符合实际测温变化规律的指数型函数校正公式,得出淮南矿区简易测温孔校正曲线公式分布图,并对几个勘探区的简易测温孔进行校正。     

基于能量色散型X射线荧光光谱法煤中全硫含量的测定

针对艾士卡法、库仑滴定法、高温燃烧中和法和红外光谱法等现有国家标准煤中全硫含量测量方法所需化学试剂多、操作复杂和耗时较长的问题,提出了一种采用能量色散型X射线荧光光谱仪快速、无损和可靠测定煤中全硫含量的方法。该方法是一种相对分析方法,通过将未知样品与已知硫含量的样品谱图对比以进行定量分析。通过实验确定了应用该方法分析煤中硫元素的适宜制样方式、制样条件和测量条件;经过样品数据采集、谱图预处理和基体校正后,建立了相应的校准曲线。结果表明:硼酸镶边垫底压片法的制样效果良好,在12 MPa、保压40 s条件下可获得表面光滑平整、不易破裂的样片;实验所确定的硫元素测量管电压和管电流分别为13 kV和800μA;采用真空装置可以有效控制轻基体背景散射严重及硫元素特征谱线易被空气吸收的问题;通过减小样品粒径和采用经验系数法校正相结合的办法可以降低基体效应的影响;对谱图进行平滑预处理后,有效地增强了谱图分辨率,提高了测量准确性。能量色散型X射线荧光光谱法可将煤中全硫含量的测量时间压缩至60 s;所建立的校准曲线R²为0.996 3,随机选取10个待测样品,除个别样品的测量结果略有...