The Preparation and Crystal Structure of TlMnCl3, TlFeCl3, TlCoCl3 and TlNiCl3

The compounds TlMnCl₃, TlFeCl₃, TlCoCl₃ and TlNiCl₃ were prepared by heating T1C1 with the corresponding transition metal dichloride in an evacuated ampoule. Atomic positions were determined from powder photographs. All four compounds were found to be related to the perovskite type structure. TlMnCl₃ has a cubic structure, space group Pm3m, with a_o = 5.025 Å. The other three compounds are hexagonal, probable space group P6₃mc, with cell dimensions (in Å) a₀ = 6.976 and c₀ = 6.008 for the Fe compound, a₀ = 6.907 and c₀ = 5.981 for the Co compound and a₀ = 6.863 and c₀ = 5.881 for the Ni compound. The three hexagonal compounds are isomorphous. A measureable concentration of basal plane stacking faults was found to occur in TlFeCl₃ and also, to a lesser degree, in TlCoCl_3.     

碘化苯乙烯吡啶盐的制备与晶体结构

通过碘化1, 4-二甲基吡啶盐与3-甲氧基苯甲醛反应,得到了一种碘化苯乙烯吡啶盐,即碘化4-[3′-(甲氧基)苯乙烯基]-N-甲基吡啶盐,并通过红外、元素分析、氢谱、电喷雾质谱和X单晶衍射仪对其进行分析与表征,结果表明,该化合物属单斜晶系,空间群P21/c,晶胞参数a=6.848 5(16) nm,b=19.707(4) nm,c=10.831(3) nm,α=90°,β=91.069(9)°,γ=90°,Z=4,Dc=1.605 g/cm3,V=1461.5(6) nm3,μ=2.180 mm-1,F(000)=696。     

双缩合螺吡喃的制备与晶体结构

通过过量Fischer碱与3,5-二氯水杨醛反应,得到了一种新型的双缩合螺吡喃(1),即4-(2-亚甲基-1-乙基-3,3-二甲基吲哚啉-2′-基)-6,8-二氯-1′-乙基-3′,3′-二甲基-螺[3,4-二氢-2 H-l-苯并吡喃-2,2′-吲哚啉],并通过熔点、元素分析、IR和X-单晶衍射仪进行表征,确定了该化合物的结构。结果表明:a属单斜晶系,空间群P21/n,晶胞参数a=1.2889(3),b=1.2395(3),c=1.9362(4)nm,β=106.86(3)°,V=2.9603(13)nm3,Z=4,F(000)=1160,Dc=1.228g/cm3,μ=0.247mm-1。     

R-依福地平单晶的制备和结构表征

依福地平外消旋体采用丙酮重结晶,加热溶解澄清后,室温避光静置可顺利获得标题化合物,该纯光学异构体结构经单晶衍射表征。晶胞参数a=9.957 1(3),b=13.187 9(3),c=24.611 7(7),α=β=γ=90°,正交晶系,P2_12_12_1手性空间群,绝对构型参数-0.04(2)。     

孔道层状己二酸多聚体的制备及晶体结构

采用水热法,以己二酸和水为原料,在碱性条件下,制备了一种新型的具有孔道二维层状己二酸多聚体。利用X-射线单晶衍射对其结构进行了测定,结果表明:该晶体属于单斜晶系,P1 21/c空间群,a=7.195(4),b=5.150(3),c=10.022(6),α=90.00°,β=111.019(9)°,γ=90.00°,V=346.65(30)3,Z=2,Dc=1.40002 g·cm3,F(000)=156,R gt(F)=0.0371,w R ref(F2)=0.0908。     

混晶结构纳米TiO2粉体的制备与性能表征

以钛酸丁酯为前驱体,采用溶胶-凝胶法制备了具有混晶结构的二氧化钛纳米粉体材料.研究了煅烧温度、pH值对二氧化钛晶型的影响,并用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(SEM)、分光光度计等对其进行测试表征.光催化降解性能测试表明:同一pH值下,随着温度的升高,金红石型TiO2的含量增加,锐钛矿型TiO2的含量减少.随着溶胶pH值的减小,TiO2由锐钛矿相向金红石相的转变温度也随之降低.光催化降解亚甲基兰实验表明,锐钛矿含量为76.12%、金红石含量为23.88%时1h内光降解率达98%.     

CuO对C3S亚晶尺寸及晶型的影响

以Ca(OH)2、SiO2化学纯为原料,分别掺入不同质量分数的CuO制备不同晶型组成的C3S,运用相图分析、XRD、IR测试方法及MDI jade5.0软件对C3S亚晶生长、晶型转变过程进行研究。结果表明:由CaO-CuO、CuO-SiO2二元相图分析,CuO促进CaO-SiO2固相反应效应明显;C3S经CuO掺杂后,其晶型转变和亚晶成长均受到影响。当CuO掺量小于1.5%时,C3S亚晶尺寸减小趋势明显,大于1.5%时,减小趋势减缓。且C3S晶型随掺量变化先由T型向R型转换,但掺量大于2.0%时,R型又逐步转换为MⅠ型。同时IR分析表明,818 cm-1、999 cm-1谱带处的先减弱后增强及497 cm-1伸缩振动平移先增大后减小,均说明C3S晶体对称性先增大后减小的变化趋势。     

SrRuO_3的制备及其结构与磁性

利用固相反应法制备了多晶SrRuO3固体。利用X射线衍射确定样品的相结构为正交畸变钙钛矿结构,空间群为Pbnm。利用最小二乘法求得晶格常数为a=0.5548nm,b=0.5551nm,c=0.7830nm。利用物理性质测量系统(PPMS)测量样品在不同偏磁场下的交流磁化率、零场冷却(ZFC)和加场冷却(FC)磁化强度随温度的变化规律,对此规律给出了合理解释。     

一种三维配位聚合物的水热合成和晶体结构

通过水热合成法获得了La2（H20）4（PDC）2（XO）·2H2O,X射线-单晶衍射结果表明,标题化合物属于单斜晶系,空间群为P2（1）／n,晶胞参数为a=0．77512（16）nm,b=0．9975（2）nm,c=1．5142（3）nm,β=98．50（3）°和Z：4。La（Ⅲ）呈现四方反棱柱体的配位模式,分别和2个来自同一个草酸配体的氧原子、4个来自4个PDC配体的氧原子以及2个来自2个配位水分子的氧原子配位。标题化合物的三维结构是通过草酸配体和水分子配体将二维[La（PDC）]^＋阳离子层连接而成。该三维网络结构中沿着a-轴形成孔道,标题化合物中的自由水分子占据了这些孔道。该化合物在250℃下保持热稳定。     

3-氨基吡嗪-2-羧酸镍配合物的合成与结构

以3-氨基吡嗪-2-羧酸(3-Hapzac)为配体合成了一个镍的配合物[Ni(3-apzac)_2(H_2O)_2],并利用元素分析、IR以及X射线单晶衍射等手段对配合物进行了表征。在配合物中,配位的水分子、羧基和与氨基都参与形成了氢键,通过强的氢键相互作用使配合物形成了三维超分子网络结构。     

三维锌孔道配位聚合物的合成及结构

在DMF/H2O/C2H5OH混合体系中,以2-(4-吡啶)-咪唑二羧酸为有机连接体与Zn2+反应得到了一个新的含有孔道的三维锌配位聚合物,分子式为:Zn3(HL)3(DMF)2.2DMF,H3L=2-(4’-吡啶)-咪唑二甲酸,DMF=N,N-二甲基甲酰胺。单晶X射线分析显示1是带有一维矩形孔道的三维开骨架结构,孔道直径大小为18.28×6.952。     

Crystal Structure and Electronic Structure of a Novel Hf3AlN Ceramic

In this work, we have fabricated a novel ternary aluminum nitride, Hf₃AlN, via a reactive hot pressing method using hafnium and aluminum nitride as starting materials. The crystal structure of Hf₃AlN was established by a combination of ab initio calculation, X-ray diffraction, and electron diffraction analyses. The point group and space group of Hf₃AlN were determined as mmm and Cmcm , respectively. The lattice constants are a =0.3298 nm, b =1.135 nm, c =0.8842 nm and the atomic positions are Hf1 at 4 c (0, 0.0441, 0.2500), Hf2 at 8 f (0, 0.3701, 0.0437), Al at 4 c (0, 0.7469, 0.2500), and N at 4 a (0, 0, 0). Electronic structure analysis demonstrated that Hf₃AlN should possess metallic conductivity and intrinsic damage tolerance. We hope that this work will inspire future experimental research on this Hf-based ternary ceramic.     

Ce4+掺杂混晶纳米TiO2粉体的制备及其性能表征

以钛酸丁酯为前驱体,采用溶胶-凝胶法制备了掺杂Ce^4＋并具有混晶结构的TiO2纳米粉体材料。研究了掺杂离子对TiO2晶型和催化活性的影响,用X射线衍射、扫描电镜、紫外-可见分光光度计等对其进行测试表征。测试结果表明：Ce^4＋的掺杂促进了TiO2的相变,并且抑制了晶粒生长,使纳米TiO2的光谱响应范围拓展到可见光区;光催化降解亚甲基兰实验表明,Ce^4＋掺杂量为0.2%、煅烧温度为850℃制备的纳米TiO2锐钛矿含量为63%,此时的光催化活性最佳,1h内对亚甲基兰的降解率达98.5%。     

苯并三氧化呋咱的晶体结构

在甲醇-水混合溶剂中培养得到苯并三氧化呋咱(BTF)的单晶。用红外光谱、核磁共振、质谱以及元素分析等对其结构进行了表征,并采用X-射线单晶衍射测定晶体结构。结果表明,BTF晶体属于正交晶系,P2(1)空间群,晶体学参数为:a=0.6935(12)nm,b=1.9557(3)nm,c=0.6518(11)nm,V=0.884(3)nm3,Z=4,Dc=1.894g/cm3,μ=0.173mm-1,F(000)=504,R1=0.0313,wR2=0.0723。BTF分子的平面性好。     

二苯二硒的合成和晶体结构

报道了一种新的合成工艺,采用氯化镉为催化剂,利用空气中的氧气直接氧化苯硒酚合成了二苯二硒晶体,表征了其晶体结构和红外光谱性质。晶体属于正交晶系,空间群 P21 21 21,a= 0 5646 (2) nm,b= 0 8288 (3) nm,c=2 4100(9)nm; V=1 1276(7)nm3,Dc=1 839 g·cm-3,Z=4, R=0 0259。     

邻苯二甲酰氨基酸的合成及晶体结构

用邻苯二甲酸酐作氨基保护剂,与6种氨基酸缩合制备了邻苯二甲酰氨基酸。重点考察了邻苯二甲酰甘氨酸的合成条件对产物收率的影响,最佳合成条件为:反应温度140℃,反应时间30 min,n(甘氨酸)∶n(邻苯二甲酸酐)=1∶1.2,收率95.6%。以同样的条件合成的另外5种邻苯二甲酰氨基酸的收率也都达到了81%以上。经解析发现,邻苯二甲酰甘氨酸一水合物的晶体结构属单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数:a=7.638 0(15)nm,b=13.803(3)nm,c=10.009(2)nm,β=106.67(3)°,Z=4,Dc=1.466 g.cm-3,μ=0.120 mm-1,F(000)=464。最终偏离因子R=0.060 6,wR=0.164 7。晶体结构分析表明,分子间氢键连接整个分子形成沿[010]方向的锯齿状长链,再通过π-π堆积作用形成稳定的三维立体结构。     

异丙隆的提纯及晶体结构表征

异丙隆是一种代表性的苯基脲类除草剂.报道了异丙隆的提纯和表征.X射线单晶衍射的晶体结构分析表明:该晶体属于正交晶系,Pbca空间群,a为10.214(2)nm,b为11.002(2)nm,c为20.975(4)nm,α为90.00°.β为90.00°,γ为90.00°,Dx为1.163 g/cm3,Z为8,F(000)为896,μ为0.075 mm-1.最终偏差因子R为0.0649,wR为0.1738.红外光谱表明异丙隆提纯产品与单晶的谱图一致.高效液相色谱(Kromasil-100-5C18色谱柱,UVD 340U检测器,乙腈-水梯度洗脱)表明:以异丙隆单晶为基准,提纯的异丙隆纯度为99.6%.经提纯的异丙隆样品能够作为残留分析用的标准物质.     

Crystal Structure and Dielectric Properties of LaYbO3

The crystal structure and dielectric properties of LaYbO₃ ceramics prepared by the mixed-oxide route have been investigated. Rietveld refinements performed on X-ray and neutron diffraction data show the room-temperature structure to be best described by the orthorhombic Pnma space group [ a =6.02628(9) Å, b =8.39857(11) Å, and c =5.82717(7) Å; Z =4, and theoretical density, D _x =8.1 g/cm³] in agreement with electron diffraction experiments. LaYbO₃ ceramics fired at 1600°C for 4 h attain ∼97% of D _x and their microstructures consist of randomly distributed equiaxed grains with an average size of ∼8 μm. Conventional transmission electron microscopy shows densification to occur in the absence of a liquid phase and reveals domain-free grains. The relative permittivity, ɛ_r, of LaYbO₃ ceramics at radio frequencies is ∼26 in the range ∼10–300 K; however, a small dielectric anomaly is detected at ∼15 K. At room temperature and microwave frequencies, LaYbO₃ ceramics exhibit ɛ_r∼26, Q × f _r∼20 613 GHz (at 7 GHz), and τ_f∼−22 ppm/K. Q × f _r show complex subambient behavior, decreasing from a plateau value of ∼20 000 GHz between ∼300 and 200 K to a second plateau value of ∼6000 GHz at ∼90 K before decreasing to <1000 GHz at ∼10 K. The large decrease in Q × f _r at low temperature may be related to the onset of antiferromagnetism at ∼2.7 K. ¹     

1,5-二氨基-3-硝基-1,2,4-三唑的合成及晶体结构

以3,5-二硝基-1,2,4三唑铵盐为原料,经还原、氨化合成出1,5-二氨基-3-硝基-1,2,4-三唑(BANT),总收率为64%,采用红外光谱、核磁共振光谱、质谱以及元素分析等进行了结构表征。培养了BANT单晶,四圆衍射分析表明,BANT晶体属于单斜晶系,晶体空间群为C2/c,晶包参数为:a=11.672(4)nm,b=3.7395(13)nm,β=1.463°,c=13.365(5)nm,V=564.5(3)nm3,Dc=1.696g/cm3。