两段还原法生产费氏粒度小于2.8μm钼粉工艺研究

本研究是在传统钼粉生产技术积累的基础上,着重进行了两段还原条件下,费氏粒度小于2.8μm的钼粉还原新工艺研究。通过对比分析,研究了钼粉工艺参数与钼粉费氏粒度之间的相关性,优化出了粒度小于2.8μm钼粉的一、二次还原关键工艺参数,经生产实践,效果良好。     

温度变化趋势对还原钼粉的影响

以两种不同费氏粒度的二氧化钼为原料,分别在不同的温度变化趋势下对其进行了氢气还原,分析讨论了温度变化趋势对二氧化钼氢还原钼粉的影响。结果表明:在二氧化钼还原钼粉的过程中,粒度具有"遗传性"。还原过程中温度变化趋势对还原钼粉的微观组织形貌及理化性能有着很大的影响,先高温后低温还原工艺所得样品的颗粒形貌和分散性要优于先低温后高温的还原工艺,粒度和氧含量也要小(低)于先低温后高温的还原工艺。     

钼端帽用钼粉的制备工艺优化研究

钼粉的形貌及大小对钼端帽的压制成型有着重要的影响。本文采用喷雾造粒工艺对原料钼粉进行造粒,研究喷雾造粒过程中原料钼粉粒度、粘结剂含量和撒料盘转速等参数对造粒钼粉形貌和性能的影响。结果表明,当钼粉原料粒度Fsss3. 2～3. 4μm,粘结剂含量2. 1%、撒料盘转速11 500 r/min时制备出的造粒钼粉性能最好,将之模压成型并烧结,制备出合格的钼端帽产品,填补了国内生产空白。     

二次通用旋转组合设计法优化钼粉还原工艺的研究

采用二次通用旋转组合设计试验方法，建立了钼粉粒度、氧含量与还原工艺参数间关系的经验数学模型，绘制了单工艺参数及双工艺参数与钼粉粒度、氧含量间关系的函数图象，得出了制备钼粉的最佳工艺，为钼粉的工业生产实践提供参考。     

钠还原钽粉的显微结构

用扫描电子显微镜观察了钠还原氟钽酸钾制得的钽粉的微观结构,其特征是:不同的钠还原方式生产的钽粉有相似的微观结构;同一钠还原工艺,不同工艺参数生产的钽粉,其原生粒子粒径从小于0.2μm到数μm;同一工艺条件生产的不同粒度的钽粉,其原生粒子大小一样。钽粉的原生粒子大小反映了比表面积的大小即比容的高低。     

钼粉分级和配比对烧结钼板坯轧制性能的影响

钼粉的粒度对钼制品性能的影响已有较多研究,而与钼粉粒度分级技术对钼制品深加工性能影响的相关报道较少。研究选用了3种不同粒度的钼粉按照Ⅰ级(FSSS≥3.5μm)、Ⅱ级(FSSS:2.5~3.5μm)、Ⅲ级(FSSS≤2.5μm)3个级别进行分级,并将分级钼粉按Ⅰ级钼粉10%,Ⅱ级钼粉80%,Ⅲ级钼粉10%的比例进行配比。通过压型和烧结将原料钼粉、分级钼粉和配比钼粉分别加工成钼板坯,并将钼板坯轧制和冲压成钼箔、钼圆片。检测了钼箔的抗拉强度和杯突值,并统计分析了钼圆片的成品率。试验证明,在钼制品抗拉强度、胀形成形性能以及成品率方面,配比钼粉均优于单一粒度组成的钼粉和未分级的普通钼粉。     

舟皿结构对钼粉粒度和粒度分布的影响

分别采用新发明的双层舟皿和传统单层舟皿对二氧化钼进行还原制备钼粉,利用扫描电镜对二氧化钼粉以及钼粉的微观形貌进行了观察研究,采用费氏粒度仪和激光粒度仪测定了还原后钼粉的平均费氏粒度和粒度分布,对比分析发现:在相同工艺条件下,采双层舟皿还原制备的钼粉粒度更细,粒度分布更窄。在制备相同费氏粒度钼粉时,采用双层舟皿还原生产的钼粉粒度分布更窄,粒度分布曲线略为左移。因此采用双层舟皿进行还原,生产效率高,有利于钼制品的成型。     

高纯三氧化钼粒度对粉末冶金钼板工艺特性与力学性能影响

粉末冶金轧制制板工艺中,原始粉末颗粒对还原、烧结和轧板工艺特性以及钼板力学性能有着非常重要的影响。采用3种不同粒度高纯MoO₃进行还原、烧结和轧制制备0.5 mm厚的钼板试验,研究了3种不同粒度原始粉末颗粒对MoO₂、钼粉以及钼板制备工艺性能和终板力学性能的影响。结果表明：经一段还原制备的3种MoO₂还原程度及微观形貌差异较大;二段不同还原工艺制备的钼粉指标也不同,大粒度钼粉的D50、D90/D50值都比小粒度钼粉的低,且团聚少,均匀分散;相同烧结、轧制工艺条件下,大粒度三氧化钼经还原、烧结制成的钼板坯性能较好;小粒度三氧化钼经950℃还原及后续加工制成的0.5 mm钼板力学性能较好。     

铁精矿粉粒度对精控还原工艺的影响

本文以河北承德地区的铁精矿粉为原料,选用模拟隧道窑还原工艺制备海绵铁粉,研究了铁精矿粉粒度对精控还原工艺的影响。结果表明:铁精矿粉粒度对其还原工艺影响很大,并直接影响海绵铁粉的产品性能。在既定试验条件下,随着铁精矿粉粒度的增大,其精控还原所需最优还原温度随着增加,最佳配碳量先减少后增大,而最佳还原时间随粒度的增大呈现出先增大后减小的变化趋势。究其原因为粒度过小导致的粉体烧结和粒度过大导致的粉体芯部不易还原均会阻碍还原过程的进行。45~75μm粒度区间铁精矿粉最适合作为制备优质海绵铁粉原料,其在配碳量0.8、还原温度1150℃、还原时间4.5 h的精控还原工艺下可制得的海绵铁粉的铁含量高达97.88%。     

浅析钼粉工艺原理与生产实践

从钼酸铵焙解、一次还原、二次还原各阶段的工艺原理及生产实践 ,阐述了对钼粉制作的看法和应注意的重要因素 (温度、原料、粒度等 ) ,以及钼粉的粒度控制问题。     

钼粉粒度及K含量的影响因素研究

钼粉的费氏粒度和K含量是钼粉的两个重要物化指标。文章研究了在不同工艺条件下,不同粒度、不同K含量的Mo O3原料对还原产品Mo O2、Mo粉粒度及K含量之间的影响,采用平均粒度测定仪测定了Mo O2、Mo粉粒度,采用偏振塞曼原子吸收分光光度计测定了K含量。结果表明,粒度较大的Mo O3对应Mo粉的粒度也相对较大;纯Mo O3原料中K含量越高,经相同工艺还原所得Mo粉的粒度越大;随着一段还原温度的升高,对应Mo O2、Mo粉中K含量都呈现出先降低、后增长的规律;提高一段还原氢气露点,中间Mo O2、Mo粉粒度、K含量都呈增长趋势;增加一段还原的料层厚度,对应Mo O2、Mo粉中K含量呈降低趋势。     

氢气露点对二氧化钼和钼粉性能的影响

氢气露点对还原反应生成二氧化钼和钼粉过程的放热控制、最终产品形貌等起关键作用。本文通过对纯氢和湿氢还原时生产的二氧化钼和钼粉SEM、筛上物及氢气露点对二氧化钼和钼粉性能的影响进行分析研究。结果表明:在一次还原阶段湿氢可以减缓反应速度,降低二氧化钼的板结,减少筛上物,并且生产的二氧化钼颗粒比较均匀,细小颗粒团聚较少;在二次还原阶段湿氢生产的钼粉颗粒比较均匀,颗粒结晶较完整,近似球形颗粒,随着露点的增大,粒度也增大,因此可以通过湿氢生产大颗粒钼粉,并且一级品率比较高,产品质量好。     

钼粉质量控制的回归方程

MoO_2氢还原过程所得的数据,经微型计算机处理,获得了钼粉平均粒度、钼粉含氧量与还原工艺参数关系的回归方程,经F检验及t检验,表明该方程是实用的。     

氢还原法制备高纯金属铼粉工艺研究

高纯金属铼主要应用于航空航天、石油化工和电子工业等关乎国家安全及发展战略的高新技术领域,且消费量逐年递增。铼在地壳中含量较低且具有高度稀散性,导致无法通过采矿直接获取,主要通过回收富集铜、钼冶炼烟气中的铼元素生产铼酸铵,但铼酸铵仅是过程产品,需进一步制备成高纯金属铼产品才能有广泛的应用,因此有必要开展高纯金属铼制备技术的研究。本文以自制的高纯铼酸铵（纯度99.99%,4N）为原料,采用二段氢还原工艺,研究了原料粒度、还原温度、还原时间和装料厚度等工艺参数对还原铼粉中氧含量的影响。研究结果表明：采用原料粒度范围100~150 μm、装料厚度<10 mm,一段还原温度为500 ℃、还原时间为4 h,二段还原温度为900 ℃、还原时间为2.5 h,还原铼粉氧含量可降低到0.088%（质量分数）,还原铼粉的纯度达到99.99%以上,经二段还原工艺制备的还原铼粉粒度较小、分布均匀,粉末形貌主要以薄片为主,界面清晰。     

二钼酸铵性能及还原工艺对钼粉粒度的影响

以3种不同二钼酸铵（ADM）做原料,采用氢气做还原剂的两段还原法制取钼粉,研究了在相同实验条件下,不同物理特性的ADM对钼粉粒度的影响及在原料相同情况下,还原温度、氢气流量、炉管气氛等工艺因素对钼粉粒度的影响。     

一种钼粉高温混投工艺的研究

钼粉的常规生产工艺多为两段还原法,本文提出利用三氧化钼、二氧化钼与同批次炉前钼粉按不同比例混合,经过高温阶段还原生产钼粉的新工艺,以及高温混投工艺对钼粉还原过程的影响。     

钼酸铵的流化床热分解与还原

叙述了在采用流化床和固定床热分解与还原钼酸铵过程中控制钼粉粒度与形状的两种工艺结果，比较了它们的技术经济性能，结果表明，采用流化床热分解与还原工艺，不仅能生产出粒度和形状可控的优质钼粉产品，而且能实现大规模，自动化和连续化生产，经济效益明显。     

MoO_3中的K含量对钼粉还原情况的影响研究

MoO3中的K对钼粉的还原情况有着重要影响。本文研究了不同K含量的MoO3在相同温度还原后,钼粉的含氧量变化趋势及同一温度还原后钼粉的粒度、松比、成品率的变化趋势。结果表明:MoO3中的K含量越高,所需的还原温度就越低,反之越高;MoO3中的K含量不会对钼粉的松比产生显著影响;在一定工艺下还原时,钼粉的成品率会随MoO3中的K含量的增减而相应地增减。     

钼细晶材料制备工艺研究

通过改善原料活性,降低还原温度,制备出粒度小于1．0μm的钼粉。由于超细钼粉具有低温活化烧结的特性,由其压制的坯料在烧结过程中烧结温度低,烧结时间短,生产成本低,且烧结钼板坯的晶粒细小均匀。     

超纯铁精矿粉直接还原制备超细铁粉

将超纯铁精矿粉气流粉碎到微米级,用氢气直接还原制备超细铁粉,利用正交实验法研究还原温度、时间、氢气流量等工艺参数对还原率的影响。结果表明:对超纯铁精矿粉还原率的影响程度从大到小依次为温度、时间、氢气流量,综合考虑生产成本,确定最佳的还原工艺参数为温度780℃、时间60 min、氢气流量0.3 L/min。在此工艺条件下得到的超细铁粉,全铁含量为98.58%,氢损0.45%,酸不溶物含量为0.19%,其化学成分符合粉末冶金用铁粉标准,一次粒度小于5μm。