原子荧光光谱法测定钨精矿中砷含量

钨精矿中的砷含量会影响其下游产品质量,且国家对污染元素砷的下限指标要求变得更严格,有必要延伸钨精矿中砷含量的检测下限。本实验采用了氢化物发生-原子荧光光谱法测定钨精矿中砷的含量,研究了砷含量测定过程中的最佳分析步骤和条件,以及考察了共存元素的干扰情况。通过条件实验、准确度实验、精密度实验,确定了该方法测试下限为0.001 0%。该方法的加标回收率为97.2%～105.0%,该方法具有操作简便快捷、准确度和精确度高的优点,适用于钨精矿中砷量的测定。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定电解锌溶液中的微量砷

采用氢化物发生原子荧光光谱法测定电解锌生产溶液中的微量砷,对仪器的最佳工作条件进行了选择,还就各种对测定有影响的因素,如酸的用量和浓度,硼氢化钾的加入量,硫脲的浓度等进行了选择。经试验确定荧光强度与砷的浓度在0．02～0．10μg／mL范围内呈线性关系,相关系数均在0．9998以上,砷的检出限为0．001μg／mL。应用此法对电解锌生产过程中的电解液进行分析,并以此为基体做了砷回收率试验,测得回收率在96．1％-103．2％之间。     

原子荧光光谱法测定铅电解液中砷

介绍了用原子荧光光谱法测定铅电解液中的砷.确定了试验的最佳条件,在选定的最佳仪器工作条件下,测定砷的检出限为0.01μg/mL,回收率为98.15%～103.20%,RSD为1.94%～4.05%.方法简便、快速、准确.在实际应用中获得满意结果.     

氢化物发生—原子荧光光谱法测定铜精矿中砷和锑

研究了用氢化物发生 -原子荧光光谱法测定铜精矿中的砷和锑 ,选择了氢化物发生 -原子荧光光谱法测定砷、锑的最佳条件。方法准确度高、结果稳定、操作简便,适用于铜精矿中0.001%～2.5%砷、0.001%～0.5%锑的测定     

原子荧光光谱法测定锌合金中锑量

介绍了用原子荧光光谱法测定锌合金中锑,确定了试验的最佳条件,在选定的最佳仪器工作条件下,测定锑的检出限为0．02μg／mL,回收率为98．00％～104．00％,RSD为1．70％～4．16％。方法简便、快速、准确。实际应用中获得满意结果。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定高纯铅中砷含量

研究了两种高纯铅,即铅-05(Pb 99.999%)和铅-06(Pb 99.9999%)中微量砷的氢化物发生-原子荧光光谱法测定方法,样品用HNO3溶解后,加入HCl形成氯化铅沉淀分离主体铅,用硼氢化钾还原砷为砷化氢,原子荧光光谱法测定砷量。方法简单,平均回收率达到110%,适应于高纯铅中0.01×10-4%~0.6×10-4%砷的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定工业硅中的砷

采用氢化物发生-原子荧光光谱法分析工业硅中的砷,对溶样方法、实验条件进行了实验讨论.实验采用聚四氟乙烯烧杯,用硝酸、氢氟酸、高氯酸、盐酸溶解样品,在选定的条件下,砷的检出限为0.30μg/L,回收率在96.0％～102.0％之间,相对标准偏差为1.26％.此法可以测定工业硅中0.00001％～0.001％范围内的微量及...     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定冰铜中砷

采用酸溶消解处理冰铜样品, 以氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)对其中的砷进行测定。探讨了试样消解方法、影响光谱测量的各种因素以及共存元素的干扰。结果表明, 盐酸-硝酸-硫酸混酸溶样, 硫脲-抗坏血酸溶液作掩蔽剂及预还原剂, 共存元素没有明显干扰。砷的浓度在0～100 μg/L范围内线性良好, 方法的检出限为0.05 μg/L。方法用于实际样品分析, 测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法一致, 相对标准偏差(n=11, RSD)小于7%, 加标回收率为90%～95%。     

原子荧光光谱法同时测定湿法炼锌净化后液中的砷锑含量

建立了原子荧光光谱法同时测定湿法炼锌净化后液中的砷锑含量,通过试验该法测定净化后液样品的检出限砷为0.089μg/L,锑为0.075μg/L,回收率砷为92.19～101.69％,锑为91.76～106.15％,砷锑重复测定11次相对标准偏差都小于5％,锌基体含量在120～140g/L之间不影响砷锑含量的检测.测量结果...     

微波灰化-原子荧光光谱法测定卷烟纸中As含量

[目的]建立一种用于测定卷烟纸中砷含量的微波灰化-原子荧光方法.[方法]采用微波灰化法处理卷烟纸样品,然后用原子荧光光谱法测定卷烟纸中砷含量.[结果]砷在O.2～20 μg/L范围内和荧光强度有良好的线性关系,其回归方程为If=286 C(μg/L)+2.68(r=O.999 5).该方法的回收率为95.4%～97.0%,检出限为0.04 μg/L.[结论]采用原子荧光光谱法测定卷烟纸中的砷含量,灵敏度高,检出限低,精密度好,回收率高,可满足卷烟纸中痕量砷测定的要求.     

断续流动-氢化物发生原子荧光光谱法测定矿石中高含量砷

利用王水分解矿石样品,采用断续流动进样氢化物发生-原子荧光光谱法测定样品中的砷。实验讨论了矿石样品中主量元素对砷测定的干扰及消除方法;分析了测定结果准确性的影响因素,选择了合适的仪器条件、还原剂浓度、测定介质和载流酸度等。在选定的测定条件下,砷的检出限为0.05μg/L,精密度为0.4%,砷的测定结果与国家标准方法测定结果较吻合。采用该方法分别参加了铜、铅、锌精矿的实验室能力验证比对,其结果均为满意。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定地下水中砷和汞

建立了氢化物发生-原子荧光法同时测定地下水中砷和汞的方法。研究了灯电流、载气流速、原子化器高度、盐酸浓度和硼氢化钾浓度等因素对检测的影响。在仪器最佳工作条件下,砷和汞的质量浓度分别在1.2～100ng/mL和0.022～1.0ng/mL范围时呈现良好的线性关系,相关系数均在0.9994以上;砷和汞的检出限分别为0.21ng/mL和0.0038ng/mL;对不同含量的砷、汞混合溶液进行测定,相对标准偏差分别小于0.78%和1.2%(n=11)。加入硫脲-抗坏血酸混合掩蔽剂,提高了干扰元素的允许量及方法的灵敏度。应用于山东、河南、安徽及长三角地下水样检测,其结果符合地质矿产实验室有关水样测试的质量管理规范要求,回收率在96%～112%之间。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定二氧化钛中砷

二氧化钛中砷的检测方法中,样品前处理多数采用硝酸-盐酸-氢氟酸混酸体系溶解,而采用此法处理样品,会存在钛容易水解且消解时间较长的问题。实验提出了硫酸-硫酸铵体系溶解二氧化钛样品的方法,不仅解决了上述问题且反应温和,并据此建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定二氧化钛样品中砷的方法。实验表明,砷的质量浓度在0.50～20 μg/L范围内与其对应的吸光度呈线性关系,线性相关系数为0.999 8,方法检出限为0.05 μg/L。干扰试验表明,基体钛样品中的共存元素均不干扰测定。方法用于二氧化钛实际样品分析,测定结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)相符,相对标准偏差(RSD,n=11)小于5%,加标回收率为95%～101%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定处理废水中砷

研究了氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷钙渣固化、高砷烟尘湿法中和、苄基砷酸及仲钨酸铵生产等废水中砷的最佳条件。实验表明,废水样经化学处理,在稀盐酸介质中用硫脲-抗坏血酸将砷预还原为砷,Fe³⁺、Ca²⁺、Na⁺、Cu²⁺、F^-、S^2-、Bi³⁺、Sn⁴⁺、Sb⁵⁺等23 种离子的允许量（mg/50 mL）中高者达250或低至0.5。载液盐酸浓度为5%（V/V）,定量样品与15 g/L硼氢化钾碱性溶液混合生成砷化氢。在选定条件下, 砷量在 2～100 μg/L范围内线性关系良好,检出限（3σ/K）为0.001 4 μg/L。方法用于实际废水样品分析, 相对标准偏差（n=9～11）为1.6%～5.9%,加标回收率在93%～118%之间,固化废水测定值与砷锑钼蓝光度法相符。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铬矿中砷

铬矿中砷的测定方法对完善铬矿检测方法和质量评价手段有重要意义。在0.5 g样品中加入2 g过氧化钠,于650 ℃熔融20 min,熔融物经盐酸酸化溶解,以10%盐酸为载流,15 g/L硼氢化钾溶液为还原剂,采用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)进行测定,建立了铬矿中砷测定的新方法。实验表明,砷质量浓度在0.025～100 μg/L范围内与荧光强度呈线性关系,相关系数为1.000 0,方法检出限为0.05 μg/g,定量限为0.17 μg/g。对产地为南非、土耳其、巴基斯坦等19个国家共2 649个铬矿样品的成分进行统计,发现铬矿主要成分为铬、铁、镁、铝和硅;干扰试验表明,这些样品中的共存元素均不干扰测定。按照实验方法对3个不同砷含量的铬矿样品进行精密度和加标回收试验,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为1.4%～6.0%,回收率为96%~109%。将实验方法应用于与铬矿基体近似的铁矿标准物质中砷的测定,测定值与认定值基本一致。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定金属锌中微量砷锑

应用氢化物发生-原子荧光光谱法连续测定金属锌中的砷和锑，在优化的试验条件下，砷和锑的检出限分别为0．25μL和0．10μL，得到两种元素的回收率在95％～108％之间，相对标准偏差分别为1．3％和1.0％。本法快速简便，可测定金属锌中0．0000x％～0．0x％范围内的砷和锑，结果良好。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜精矿中砷和锑

研究了用氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜精矿中的砷和锑, 选择了氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷、锑的最佳条件。方法准确度高、结果稳定、操作简便, 适用于铜精矿中0.001%~2.5%砷、0.001%~0.5%锑的测定。      

氢化物发生——原子荧光光谱法测定土壤中砷和锑

采用王水消解土壤样品,用氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中砷和锑的含量。研究并优化了载气及屏蔽气的流量,硼氢化钾的浓度,灯电流等试验条件。荧光强度与砷及锑的质量浓度在0～500μg.L-1范围内呈线性关系。在已知砷、锑量土壤试样的基础上,加入3个浓度水平的砷和锑的标准溶液后,按本试验方法作回收试验,根据结果算得砷及锑的回收率依次在99.8%～102.5%及99.3%～101.3%之间。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定硫酸中砷量

通过试验确立了氢化物发生-原子荧光法测定砷的条件,采用提高原子化炉温度至750℃可有效消除气相干扰,硫脲-抗坏血酸还原砷至低价,可直接测定硫酸中的砷含量.用实际品进行测试,相对标准偏差在2.76％～8.56％之间,回收率在99.4％ ～ 100.87％之间,可实现快速、准确分析.