PBTCA稳定Al_2O_3悬浮液及沉积物分形特性的研究

测定了２－膦酸丁烷－１;２,４－三羧酸（ＰＢＴＣＡ）的电离特性,并通过Ｚｅｔａ电位、粒径分布、沉降、比表面积等手段研究其在Ａｌ２Ｏ３表面的吸附及其对电动特性和稳定性的影响．结果表明;ＰＢＴＣＡ在Ａｌ２Ｏ３表面发生化学吸附,并能显著提高颗粒表面的带电量,从而改善浆料的稳定性．ＦＴＩＲ研究表明;羧基及磷酸基均参与了ＰＢＴＣＡ在Ａｌ２Ｏ３表面的化学吸附,从而提高了吸附强度．通过对沉积物表面ＳＥＭ照片的灰度分析发现,其表面形貌具有分形特征,且悬浮液的稳定性越好,沉积物表面的分维值Ｄｆ越大．     

N-芳基-α-氨基苄基膦酸的合成及其缓蚀性能研究

制备了14种膦酸缓蚀剂,其中7种为新报道的化合物。考查了膦酸浓度及溶液pH值对缓蚀性能的影响,分析了膦酸分子结构与缓蚀性能的关系,探讨了膦酸的缓蚀机理。结果表明,在膦酸的浓度低于100mg/L时,随着膦酸浓度的增大,对Q235钢的缓蚀能力明显加强;在高pH值条件下,膦酸的缓蚀效果较好。表面膜分析证实膦酸是一种吸附型的缓蚀剂,苯环上供电子基团有利于形成致密的保护膜。     

氨基烃基膦酸化合物的合成及其金属缓蚀性能的研究--氨基烃基膦酸化合物的金属缓蚀性能(Ⅱ)

将氨基烃基膦酸作为金属缓蚀剂对A3钢进行缓蚀研究,试验表明,氨基烃基膦酸是一种典型的阳极缓蚀剂,适合碱性溶液中使用;当其与锌盐复配时,缓蚀效果明显提高;其中乙基氨基苄基膦酸,乙酸氨基苄基膦酸,乙二胺二苄基二膦酸的缓蚀效果较为理想.     

提高羟基亚乙基二膦酸直接镀铜结合强度的研究

为了提高钢铁基体上羟基亚乙基二膦酸(HEDP)镀铜层的结合强度,采用电化学工作站进行阴极极化曲线和恒电流电位-时间曲线的测定,应用弯曲折断法进行临界起始电流密度(即保证镀层结合强度的最小初始电流)的测定和镀层结合强度的定量测定,探讨了辅助配位剂及相关工艺参数对镀层结合强度的影响.结果表明:辅助配位剂的加入提高了铜析出时的阴极极化,降低了临界起始电流密度,当用1 A/dm2的电流密度进行起始电镀时,可使铁的表面在铜沉积前得到更充分的活化,使铜镀层与铁基体的结合强度提高到6 416.38 N/cm2,已接近铜上电镀铜的水平.介绍了电镀层结合强度的定量测定方法,探讨了提高镀层结合强度的电位活化机理.     

提高工艺安全性的FOX-7合成方法?

为了提高合成工艺的安全性,提出了一锅法制备1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FOX-7)的方法。控制反应体系温度在15℃左右,采用蠕动泵将浓硫酸连续地加入到2-甲基-4,6-二羟基嘧啶与二氯甲烷的悬浮液中,固体原料溶解后,再将发烟硝酸滴加到反应物料中,进行硝化反应;然后连续滴加水到反应器中,进行水解开环反应;再经过固液分离、洗涤和干燥,得到FOX-7。探讨了硝化剂的加料方式对收率和工艺安全性的影响。结果表明:惰性溶剂的引入,分散了反应物,硝化反应释放的热量可以及时扩散,物料温度控制更平稳,消除了物料团聚现象,而且与硝硫混酸加料相比,采用浓硫酸与发烟硝酸分步加料的方式,升温速率可降低51.0%,FOX-7的收率由63.0%提高到了82.6%,工艺的安全性显著提升。     

氨基烃基膦酸的合成及其金属缓蚀性能的研究--氨基烃基膦酸的合成(Ⅰ)

用新方法合成膦酸化合物缓蚀剂用于减少金属腐蚀,过去研究得较少.为此,采用芳醛、胺及亚磷酸反应的新方法,即等摩尔的芳醛、胺与亚磷酸在合适的温度下生成亚磷酸盐.升高反应温度至亚磷酸盐的熔点时,其化合物颜色发生变化,继续升高10 ℃, 0.5 h后,撤去热源,经水解后,提纯该物质,即可得到多种氨基烃基膦酸.用元素分析,IR,NMR 对合成的化合物进行表征.目标化合物:(HO)2(O)PC(R1)HNHR2;R1:Ph;o-HO-Ph;2,4-2Cl-Ph;p-No2-Ph;R2:Et;t-C4H9; CH2COOH;Ph;p-Me-Ph;p-Cl-Ph;CH2Ph;m-No2-Ph;β-NaPh;NH2CH2CH3.本方法为一锅法合成,产品可靠,性能好.     

联苯类三芳胺空穴传输材料的合成及其光电性能研究

以4,4'-二甲基二苯胺和3-甲基二苯胺为原料分别与4,4'-二碘联苯反应合成了N,N,N',N'-四(4-甲基苯基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺(S-100)和N,N'-二苯基-N,N'-二(3-甲基苯基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺(m-TPD),产品收率为93.3%和94.3%.以S-100和m-TPD作为空穴传输材料,以酞菁氧钛为电荷产生材料制备功能分离型有机光导器件并进行光电性能的测试,结果表明所合成化合物具有优异的空穴传输性能.     

聚[1-(4-三甲基硅基)苯基-2-苯乙炔]/碳纳米管杂化膜的渗透汽化性能

采用聚[1-(4-三甲基硅基)苯基-2-苯乙炔](PTMSDPA)为膜材料,与碳纳米管(CNT)杂化制备PTMSDPA/CNTs杂化膜,研究了碳纳米管含量对杂化膜的气体分离、渗透汽化性能的影响.结果表明,PTMSDPA与碳纳米管间π-π相互作用使得碳纳米管在聚合物基体中实现均匀分散.当碳纳米管质量分数为15％时,PTM...     

新型有机磷毒剂敏感材料的制备及气敏特性研究

以苯酚、溴丙烯、无水碳酸钾为起始原料通过O-烷化、Claisen重排制得邻烯丙基苯酚,使其和含氢硅油通过硅氢加成制得有机磷敏感材料聚甲基[3-(2-羟基)苯基]丙基硅氧烷(PMPS).将PMPS涂覆在石英晶体微天平(QCM)上,研究了其对神经性毒剂模拟剂甲基膦酸二甲酯(DMMP)和其它干扰气体的响应特性.结果表明在(5～70)×10-6范围内,传感器对DMMP的响应呈线性关系,灵敏度为12.4×106Hz.当测试蒸汽为饱和浓度时,传感器对DMMP的响应比其它干扰气体高6倍以上,表现出良好的选择性.     

1,4-二叠氮-2,3-二叠氮甲基-2,3-二硝基丁烷的合成

以硝基甲烷为原料合成了1,4-二叠氮-2,3-二叠氮甲基-2,3-二硝基丁烷,总收率为37.8%。采用1HNMR﹑IR和MS对目标产物及中间体的结构进行了表征。在三羟甲基硝基甲烷的合成中,结合反应机理确定了氢氧化钙的用量为:n(CH3NO2)n(Ca(OH)2)=1001;通过对催化剂浓硫酸﹑三氟化硼—乙醚络合物和对甲苯磺酸的比较,得出对甲苯磺酸为中间体2,2-二甲基-5-羟甲基-5-硝基-1,3-二氧杂环己烷合成的较优催化剂;分别采用2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇四硝酸酯和2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇四对甲苯磺酸酯与NaN3反应,发现磺酸酯基易离去,叠氮化反应更易进行,收率较高;叠氮化反应的较优溶剂为DMSO。DSC分析表明,1,4-二叠氮-2,3-二叠氮甲基-2,3-二硝基丁烷的分解峰温为223.46℃。     

盐酸溶液中3-(4-苯亚甲基-)氨基-1,2,4-三氮唑对5052铝合金的缓蚀性能

为研制一种高效且性能优异的铝合金用酸洗缓蚀剂,以苯甲醛和3-氨基-1,2,4-三氮唑为原料合成了席夫碱3-(4-苯亚甲基-)氨基-1,2,4-三氮唑。通过核磁共振表征了其结构;采用静态失重法、动电位极化法、电化学阻抗法和扫描电镜等研究了其在1 mol/L HCl溶液中对5052铝合金的缓蚀性能。结果表明:所合成的3-(4-苯亚甲基-)氨基-1,2,4-三氮唑在1 mol/L HCl溶液中对5052铝合金具有良好的缓蚀作用,在一定浓度范围内,其缓蚀效率随缓蚀剂浓度的增加而增大,缓蚀剂浓度为5 mmol/L时,缓蚀效率高达95.1%;该缓蚀剂为阴极抑制型缓蚀剂,在5052铝合金表面上的吸附符合Lagmuir吸附,且以化学吸附为主。     

医药中间体5-氨基-2,4,6-三碘异酞酸的合成研究

以5-硝基-异酞酸为原料,通过还原、碘取代反应,生成5-氨基-2,4,6-三碘异酞酸.重点对碘取代反应中反应介质、碘化剂的选取及碘化剂用量、反应温度、反应时间等参数及精制方法对反应得率影响进行了讨论,确定了最佳配方和工艺条件.     

一种氨基四唑的硝基咪唑衍生物的合成

合成了一种氨基四唑的硝基咪唑衍生物2-[3-(2-甲基-5-硝基-1H-咪唑-1-基)-2-羟丙基]-5-氨基-2H-四唑。以1-(3-氯-2-羟丙基)-2-甲基-5-硝基咪唑和5-氨基四唑一水合物为原料,乙醇为溶剂,在K2CO3作用下,50℃反应10h,得到2-[3-(2-甲基-5-硝基-1H-咪唑-1-基)-2-羟丙基]-5-氨基-2H-四唑,收率31.1%,产品纯度99.8%(液相色谱)。对目的产物进行了IR、1 H-NMR及13 C-NMR表征,并对反应机理进行了分析。     

含手性膦配体MBPA和邻巯基吡啶配体PyS的过渡金属钯(Ⅱ)化合物的2D NMR研究

利用一维和二维NMR技术,对含手性膦配体MBPA和邻巯基吡啶配体PyS的过渡金属Pd(Ⅱ)化合物Pd(3-MBPA)(PyS)Cl)(1),Pd(2-MBPA)(PyS)Cl)(2)。进行~1H和~(13)C NMR谱分析,归属了所有的~1H和~(13)CNMR谱线,并对配体在配位前后的化学位移的变化作了简单讨论。     

4，4＇-二（2，6-二甲基苯氧基）二苯砜、三苯二醚和对苯二甲酰氯三元无规共聚物的合成与表征

在无水三氯化铝（A1C13）和N，N-二甲基甲酰胺（DMF）存在下，以1，4-二苯氧基苯（DPB）、4，4’-二（2，6-二甲基苯氧基）二苯砜（o-M2DPODPS）和对苯二甲酰氯（TPC）为单体，于1，2-二氯乙烷（DCE）中进行低温溶液缩聚反应，合成了一系列共聚物。用IR，DSC，WAXD，TGA等方法对共聚物进行表征和性能测试。研究结果表明，随着o-M2DPODPS含量的增加，共聚物的玻璃化转变温度（Tg）大幅提高，熔融温度（Tm）和结晶度则逐渐减小，溶解性能得到了一定的改善。     

纳米级聚噻吩衍生物的固相聚合

首次采用固相聚合法在室温条件下制备了聚(3,6-二噻基-哒嗪)[P(DThPD)],聚(1,4-二噻基-苯)[P(DThPh)]和聚(4,7-二噻基-2,1,3-苯并噻二唑)[P(DThB)].并用红外光谱、紫外-可见光光谱、荧光光谱、电子扫描显微镜、电子透射显微镜、循环伏安(cyclic voltammogram)等测试方法,对聚合物进行表征.结果表明,固相聚合法合成的P(DThPD)和P(DThPh)具有纳米颗粒串连的棒状或环状结构;P(DThPD)分别在336 nm、450nm和580nm(w)处有吸收峰;P(DThPh)分别在325nm和410nm处有吸收峰;P(DThB)分别在460nm、550nm和700nm处有吸收峰.P(DThPh)和P(DThB)分别在488nm和599nm处有较强的荧光.循环伏安测试表明,固相聚合法合成的3种聚合物均具有较好的电化学活性.     

1,4-二(叠氮乙酰氧基)-2,3-二(叠氮乙酰氧甲基)-2,3-二硝基丁烷的合成

以2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇为原料经酯化和叠氮化两步反应合成了1,4-二(叠氮乙酰氧基)-2,3-二(叠氮乙酰氧甲基)-2,3-二硝基丁烷(BDAA),总收率为68.8%。采用1H NMR和IR对目标产物及中间体的结构进行了表征。分别采用甲苯和二甲苯两种溶剂进行酯化反应,发现二甲苯为该反应的较优溶剂;通过对催化剂硫酸﹑磷酸和对甲苯磺酸的比较,得出对甲苯磺酸为该酯化反应的较优催化剂;通过对叠氮化反应的讨论,确定了四丁基溴化铵为该反应较优相转移催化剂。DSC分析表明,BDAA的分解峰温为206.44℃。TG分析表明,BDAA的热分解可能分两步进行,在500℃时,尚未分解完全。     

以萘为π-中心的双芪类衍生物的电致发光特性研究

以自制的"D-π-D"对称型有机绿色发光分子1,4-双(4'-N,N-二甲基氨基苯乙烯基)萘(简称 BMABN)为发光层,在结构为ITO/NPB/BMABN/BCP/Mg∶Ag的器件中,研究了空穴阻挡层厚度对器件发光性能的影响.结果表明,空穴阻挡层的增厚使得器件的起亮电压有所增加,但器件的亮度、电流效率和稳定性显著增加.该器件在5V开启,18V电压下亮度和效率分别为2000cd/m2和0.4lm/W.     

2-苯并噻唑基-4-甲氧基苯腙自组装膜对45#钢的缓蚀性能研究

合成了2-苯并噻唑基-4-甲氧基苯腙,采用元素分析、红外光谱和液质联用等对其结构进行了表征.运用自组装技术在钢片表面形成了2-苯并噻唑基-4-甲氧基苯腙自组装膜,采用金相显微镜观察了自组装膜的表面形貌,并采用静态失重试验和电化学分析手段研究了2-苯并噻唑基-4-甲氧基苯腙自组装膜在1mol/L HCl中对45#钢的缓蚀作用.结果表明,随着自组装溶液浓度的增加和自组装时间的延长,2-苯并噻唑基-4-甲氧基苯腙自组装膜的缓蚀效率逐渐增大.当自组装溶液浓度为0.1mol/L、时间为18h时,缓蚀效果达到最佳.