ICP-AES法测定三氯化钌中铁、铜、钙和镁的量

建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定三氯化钌中杂质元素含量的分析方法。通过优化仪器条件,选择合适的测定谱线、扣除背景测定样品中的杂质元素,各待测元素的精密度(RSD)为6.00%~16.4%,加标回收率为90.00%~110.0%。方法能满足三氯化钌产品中杂质元素的分析要求。     

新制和失效钯炭催化剂中钯含量的ICP-AES法测定

试样采用HNO3-HClO4湿法消解、或在700℃下灼烧除去碳,王水溶解残渣后用ICP-AES测定钯含量。考察了样品前处理、方法精密度和准确度,样品加标回收率为99%~101%,相对标准偏差<1%。方法准确、快速、简便。     

直接灰吹﹣ICP-AES测定粗铅中的金、银、铂和钯

含有铅、铋、锑、金、银、铂和钯等元素的粗铅采用火试金重量法测定时,不能同时得到铂和钯的含量数据.采用铅箔包裹样品置于灰皿中,于860℃直接灰吹得到贵金属的合粒(含少量铋、铅),合粒可用硝酸溶银,补加过量盐酸溶解金、铂和钯,试液用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)测定其中金、铂、钯和主要杂质元素(铋和铅)的...     

ICP-AES测定纯金饰品中的痕量钯及其不确定度评估

建立了王水溶解纯金样品、标准基体匹配、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定纯金饰品中痕量钯元素的定量分析方法。该方法具有简便、快速、灵敏度高、重现性好等优点。方法检出限为0.08μg/g,加标回收率为104%,相对标准偏差(RSD)为7.52%,A类不确定度为0.0119 mg/L。     

多元光谱拟合ICP-AES法同时测定钯中22个杂质元素

试样用HCl-HNO3溶解,采用多元光谱拟合(MSF)ICP-AES法同时测定钯中Pt、Rh、Ir等22个杂质元素,对基体钯的影响、MSF功能、元素分析谱线、背景校正、仪器分析参数等进行了研究,确定了最佳实验条件。杂质元素测定范围:Ag、Mg、Cu、Cr、Ti、Mn和Co为0.0004%～0.05%;Rh、Ru、Pb、Fe、Pt、Al、Zn、Si、Bi、Ca、Sb、Sn、Au和Ni为0.0005%～0.05%;Ir为0.001%～0.05%;方法的相对标准偏差(RSD)和加标回收率分别为1.9%～8.3%和85.3%～116.7%。此方法的测定元素包含国家标准GB/T 1420-2004钯中要求测定的全部杂质元素,满足SM-Pd 99.99合格性的判定要求,同时涵盖ASTM B589-94(2005)Grade 99.95的要求。     

湿法分解—ICP-AES测定废钯碳催化剂中的钯

为完全分解样品,消除碳的影响,以H2SO4+HNO3冒烟消除碳,甲酸还原,王水溶解,在ICP-AES选定的条件下测定废钯炭催化剂样品中钯的含量。样品加标回收率97.0%~101.6%,测定0.099%~0.324%的钯含量,相对标准偏差2.55%~2.84%,方法与灼烧还原法及火试金法测定结果一致,方法简单快速,环保节约,结果准确。     

ICP-AES法测定锰矿中多种组分

通过对试样溶解方法、分析元素谱线选择、基体背景干扰消除和仪器工作条件的研究,建立了一种碱熔、酸浸溶解试样,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对锰矿中TFe、SiO2、CaO、MgO、Al2O3、P、TiO2进行检测的方法。本方法准确、快速、成本低。     

铅试金富集-火焰原子吸收光谱法测定树脂中钯

通过铅试金富集树脂中的钯并用银作钯灰吹保护,得到的银钯合粒用王水溶解,在5%的盐酸介质中,采用原子吸收光谱法测定钯,该法测钯的相对标准偏差RSD为0.53%,加标回收率在99.04%~100.10%之间。     

ICP-AES法测定千足黄金饰品中银含量的不确定度评估

建立了电感耦合等离子体-原子发射光谱(ICP-AES)测定千足黄金中银的相应数学模型,对数学模型中各个参数进行不确定度来源分析,分别对A类不确定度(由测量的结果统计分布计算的不确定度)或B类不确定度(基于经验或其他信息的概率分布估计的不确定度)进行评定。对各不确定度分量合成和扩展,得到千足黄金中银质量分数测定的不确定度为507±17.2 mg/kg(k=2),此不确定度的主要来源于标准溶液系列的配制和校准曲线的测定。     

微波消解–ICP-AES法测定Pd950首饰中多种有害元素

提出了试样经微波消解后用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定Pd950首饰中汞、铅、镉、铬、砷的分析方法。在120℃温度下,以王水为消解试剂,试样在密闭容器中消解25 min可以完全溶解。汞、铅、镉、铬、砷元素的检出限为0.006~0.15 mg/kg,回收率为92%~116%,RSD为0.07%~1.4%。总分析流程均大大缩短,微波消解前处理方法具有简便、快捷、回收率高、精密度高等优点,能够满足测定Pd950首饰中汞、铅、镉、铬、砷的需要。     

湿法分离-ICP-AES法测定粗铜中金、银

采用湿法分离铜基体后以微孔滤膜抽滤,将抽滤所得不溶物以混合酸溶解,于电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定粗铜中金银,研究了电感耦合等离子体发射光谱测定粗铜中金、银的分析方法,考察了铜基体对被测元素的干扰,所建立的方法,分析结果与行业标准方法的对照数据吻合,加标回收率在96%~103%,15次测定的RSD为1.45%~1.50%,该方法能够满足粗铜中金银的分析要求。     

共沉淀分离富集-ICP-AES法测定铜灰渣中金、铂、钯

建立了碲共沉淀分离富集、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜灰渣样品中微量元素金、铂、钯的方法。研究了影响测量的各种因素,确定了最佳测定条件。方法的检出限为:Au 5.6μg/L、Pd 8.2μg/L、Pt 3.6μg/L,回收率93.2%~102%,相对标准偏差(RSD)为:1.21%(Au)~3.45%(Pd),方法测定结果与火试金法一致。方法准确、简便快速,易于掌握。     

FAAS法快速测定铜银合金中铅铋和锑

运用FAAS法快速测定镉镍电池材料用铜银合金中Pb、Bi、Sb含量,建立了Pb、Bi、Sb的共振线、灯电流、酸性介质等最佳实验条件.结果显示该方法具灵敏度高、选择性好、步骤简单、操作容易、干扰少等特点.测定样品的相对标准偏差均＜1.0%(n=6).标准加入回收率在97.0%～98.5%.方法适用于生产现场控制分析和样品系统分析,达到了实验室分析质量与质量控制的要求.     

用ICP-AES法测定铸铁中的微量元素

提出了用全谱直读等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铸铁中的微量锌、锆、铋、锶、钡和锑的方法。优选了适宜的仪器测定参数和分析谱线,研究了基体效应、共存元素间干扰及干扰校正方法。在选定的最佳工作条件下,方法的检出限(3S/N)分别为0.000 6%、0.000 1%、0.000 2%、0.000 02%、0.000 1%、0.000 1%。对实际样品按所提出方法分析,并以此作基体加入各元素的标准溶液,进行方法的准确度和精密度试验,测得回收率为90.0%～105.0%,相对标准偏差(n=9)小于2%。     

ICP-AES测定等离子熔炼合金中的铂、钯和铑

建立了一种以碱熔-碲共沉淀分离、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定等离子熔炼合金样品中铂、钯和铑含量的方法。研究了样品处理和测定条件。结果表明,样品与过氧化钠混匀,在730℃马弗炉中保温25 min后,熔融物可用稀盐酸完全浸出;在盐酸介质中,加入碲溶液和二氯化锡溶液微沸30 min,所得铂、钯和铑共沉淀充分;在选定条件下,对铂、钯和铑含量为0.5~7.0、2.0~40.2和0.2~7.0 g/kg的样品,测定相对标准偏差(RSD)分别为0.44%~1.52%、0.58%~1.06%和0.61%~1.98%,加标回收率分别为99.4%~101%、99.1%~100.5%和98.3%~101%。     

ICP-AES法测定碘化铑中的铑含量

采用HNO_3-HClO_4消解样品除碘,王水溶解铑,以钇为内标,ICP-AES准确测定碘化铑中的铑含量。考察了样品消解处理和测定的最佳条件,并与硝酸六氨合钴重量法进行了比较,两者测定结果基本相符。方法精密度(RSD)1%(n=11),加标回收率99.00%~101.14%。方法快速、简便。     

多元光谱拟合ICP-AES法同时测定铂中22个杂质元素

试样用HCl-HNO3溶解,采用多元光谱拟合(MSF)功能ICP-AES法同时测定铂中22个杂质元素:Pd、Rh、Ir、Ru、Au、Ag、Cu、Fe、Zn、Ni、Mn、Cr、Mg、Cd、Al、Ca、Pb、Sn、Bi、Si、Mo、Ti。对基体铂的影响、MSF功能、元素分析谱线、背景校正、仪器分析参数等进行了研究,确定了最佳实验条件。杂质元素测定范围Ag、Pd、Cu、Cr、Ti、Mn和Mo为0.0004%~0.05%;Rh、Ir、Pb、Fe、Mg、Al、Zn、Si、Bi、Ca、Cd、Sn、Au和Ni为0.0005%~0.05%;Ru为0.001%~0.05%;方法的相对标准偏差(RSD)和加标回收率分别为1.5%~8.1%和85.1%~118.5%。方法准确、快速、简便,已用于铂中杂质元素的分析。     

锑试金富集-ICP-AES法测定冶金富集渣中的铱

研究了用锑作捕集剂富集铱的火试金法,此法分为捕集和灰吹两部分。当样品同含有氧化锑、碳酸钠、碳酸钾、硼砂和面粉的熔剂混合,在950℃熔融时,铱被捕集在熔融的锑中。然后灰吹此锑合金可得到含铱的试金合粒。结果表明,锑试金与ICP-AES法结合,能准确测定冶金富集渣中的铱。铱的回收率96.35%~98.93%,相对标准偏差小于3%。方法简便、快速,准确。