ICP-AES测定等离子熔炼合金中的铂、钯和铑

建立了一种以碱熔-碲共沉淀分离、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定等离子熔炼合金样品中铂、钯和铑含量的方法。研究了样品处理和测定条件。结果表明,样品与过氧化钠混匀,在730℃马弗炉中保温25 min后,熔融物可用稀盐酸完全浸出;在盐酸介质中,加入碲溶液和二氯化锡溶液微沸30 min,所得铂、钯和铑共沉淀充分;在选定条件下,对铂、钯和铑含量为0.5~7.0、2.0~40.2和0.2~7.0 g/kg的样品,测定相对标准偏差(RSD)分别为0.44%~1.52%、0.58%~1.06%和0.61%~1.98%,加标回收率分别为99.4%~101%、99.1%~100.5%和98.3%~101%。     

密闭消解-ICP-AES法测定硅铁合金中的铂、钯、铑量

研究了硅铁合金富集物样品溶解条件及铁、硅对铂、钯、铑测定的干扰情况。在聚四氟乙烯消化罐中,用盐酸-双氧水(15+3)将样品于150℃恒温密闭消解8 h以上,用ICP-AES测定铂、钯、铑含量。结果表明,在选定的溶解和测定条件下,铂、钯、铑测定相对标准偏差<2%,加标回收率为97%～102%。与碱熔-碲共沉淀-ICP-AES法进行对比,结果一致性好。可满足硅铁合金富集物中铂、钯、铑的测定要求。     

共沉淀分离富集-ICP-AES法测定铜灰渣中金、铂、钯

建立了碲共沉淀分离富集、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜灰渣样品中微量元素金、铂、钯的方法。研究了影响测量的各种因素,确定了最佳测定条件。方法的检出限为:Au 5.6μg/L、Pd 8.2μg/L、Pt 3.6μg/L,回收率93.2%~102%,相对标准偏差(RSD)为:1.21%(Au)~3.45%(Pd),方法测定结果与火试金法一致。方法准确、简便快速,易于掌握。     

用金作保护剂铅试金富集汽车尾气净化催化剂中铂钯铑的研究

建立了用金作保护剂,铅试金一步富集汽车尾气净化催化剂中铂钯铑的方法。研究了金保护剂的条件,对比了不同方法的富集效果。结果表明:加入20～40 mg金作保护剂,试金配料硅酸度为1.0,进炉温度900℃1,130℃恒温10 min,熔炼时间50～60 min,灰吹温度910℃,可完全富集500μg铂钯铑。方法富集效果好,操作简便,适用于汽车尾气净化催化剂、熔炼渣以及日常样品中0.x～xxxx g/t铂钯铑的分析。     

碱熔-碲共沉淀-ICP-AES法测定二次资源物料中的钌

建立了碱熔分解样品、碲共沉淀分离,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定含钌二次资源物料中钌含量的方法。对样品分解、钌的分离和测定、方法准确度和精密度进行了研究。约0.5 g粉末样品与5 g的过氧化钠混匀,于730 ℃马弗炉中熔融25 min,冷却后用水浸出,盐酸酸化,加氧化剂使钌保持较高价态,用碲共沉淀法分离钌,ICP-AES测定钌含量。样品加标回收率98.8%~99.8%,相对标准偏差(RSD,n=9)为:0.3%~1.0%,方法快速、简便,已应用于生产测定。     

火试金-ICP-AES法测定铑派克废液中的铑

铑派克废液中因含有机物、磷和盐类，会影响其含量铑量的准确分析、测定。经对比试验采用火试金法进行样品前处理，火试金熔炼富集过程中添加含铑量3倍的铂和1倍的金富集铑，铑合金粒的密闭溶解；得到的试液采用ICP-AES测定。对含铑量为50~2000 g/t的样品，测定相对标准偏差(RSD)＜2%，加标回收率为96.7%~101.3%，满足生产分析要求。     

湿法消解-ICP-AES内标法测定铑派克废料中的铑

建立了硝酸-硫酸-高氯酸分解样品、钇内标电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定铑派克废料中的铑含量的方法。对样品处理方法、湿法消解条件、测定精密度和再现性、方法准确度进行了研究。称取铑派克废料约0.6 g,用9 mL硝酸、0.5 mL硫酸和1 mL高氯酸,在200℃加热消解除去有机物,盐酸溶解残渣,ICP-AES测定样品中100~1500 g/t的铑,相对标准偏差(RSD,n=9)为0.41%~1.35%,加标回收率99.1%~99.7%,满足生产测定的要求。     

双氧水氧化碱浸分离铂钯精矿中硒碲热力学及实验研究

采用水合肼和盐酸羟胺复合还原沉金后液得到铂钯精矿,其中硒和碲总含量达到71.15%,金、铂和钯总含量达到3.65%,从铂钯精矿中分离硒碲对富集及回收贵金属金铂钯具有重要意义。热力学分析表明:在碱性条件下,采用双氧水作为氧化剂,可以将硒和碲氧化为高价态的离子化合物被浸出,金、铂和钯留在固相中。采用双氧水氧化碱浸分离铂钯精矿中硒碲,实验结果表明其适宜反应条件为:双氧水用量为250 m L/L,Na OH浓度为5 mol/L,反应温度为85℃,液固比为5:1(m L/g),反应时间为2 h,在此适宜条件下,硒和碲的浸出率分别为82.49%和92.45%,金、铂和钯均未被浸出。氧化碱浸后渣中贵金属总含量达到23.18%,相对铂钯精矿富集6.35倍。     

LA-ICP-MS法测定汽车尾气催化剂中的铂、钯和铑

采用激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)测定汽车尾气催化剂中铂、钯、铑的含量。将催化剂粉末与吸附贵金属的硅胶粉末混合压片制备样品,分析了制备样品表面贵金属元素分布均匀性。采用面扫描模式进行测定,以标准加入法对结果进行计算,3种元素测定结果与标准样品认定值基本一致。3种元素测定下限(μg/g)分别为铂1.1、钯19.4和铑1.4。对4组不同含量的汽车尾气催化剂样品进行分析,结果与采用标准HJ509-2009湿法分析测定结果一致。方法可应用于汽车尾气催化剂中贵金属元素含量的测定。     

密闭消解-ICP-AES测定卡斯特催化剂中的铂

由于含有碳和硅的有机物,卡斯特催化剂样品消解困难。采用密闭消解法,以盐酸-硝酸-氢氟酸混合酸为消解剂,在150℃加热7 h,可以去除样品中的碳和硅。所得试液中的其他杂质元素不产生干扰,可用ICP-AES直接测定铂量。结果表明,测定铂含量为500~20000μg/g的卡斯特催化剂样品,相对标准偏差(RSD)2%,加标回收率为96.3%~103.6%,测定结果与实际样品名义值相符,可满足生产分析要求。     

金属催化器中铂、钯和铑测定方法研究

分析了金属催化转化器在汽车行业的市场前景和行业管理现状。针对车用金属催化转化器样品,建立了用ICP-MS法测定催化剂涂层中贵金属Pt、Pd、Rh含量的方法。采用6 mol/L盐酸溶液浸泡样品,将得到的滤液与不溶物分别经过碲共沉淀制备成试液。经过8家实验室的共同验证:本方法对于Pt、Pd、Rh 3种元素,各试验室的样品测定结果与参考值的相对偏差均小于10%,再现性不确定度分别为:6.6%、6.5%、5.8%,本方法检出限低,回收率高,再现性好,可行性强。     

小试金-光谱法同时测定地质试样中的痕量铂、钯、铑、铱

报道用小试金－光谱法同时测定地质试样中痕量Pt、Pd、Rh、Ir的方法。将10－20g试样中的Pt、Pd、Rh、Ir富集在毫克量的金合粒中，然后用发射光谱法同时测定痕量Pt、Pd、Rh、Ir。     

ICP-AES法测定三苯基膦氯化铑中的微量杂质

将三苯基膦氯化铑用硝酸、高氯酸消解,以混合酸溶解样品,用ICP-AES法测定三苯基膦氯化铑中的微量Al、Cu、Fe、Mg、Pd、Ni、Pb、Pt、Zn杂质元素含量。选择合适波长消除光谱干扰,用背景点扣除的方式消除铑对Fe、Ni、Pb、Pt、Zn的基体干扰。各杂质元素的检测范围为0.001%~0.1%,加标回收率为93.25%~117.0%,精密度(RSD)为0.18%~15.41%。与直流电弧发射光谱分析方法相比,准确度和精密度均得到提高,高纯铑基体消耗减少,操作简化。     

废汽车尾气净化催化剂分析用标准样品的研制

根据目前市场需求,设计了废汽车尾气净化催化剂分析用标准样品的组成及特性值Pt、Pd、Rh含量范围,建立了标准样品的制备工艺流程,对制备的标准样品进行了均匀性和稳定性检验、定值分析及量值溯源。经检验,均匀性符合要求;经t检验,在正常的保存条件下样品是稳定的。采用ICP-AES法、分光光度法及火焰原子吸收光谱法对样品进行协作定值,确定了Pt、Pd、Rh的标准特性值并对其不确定度进行了评估。制备得到的标准样品,可作为废汽车尾气净化催化剂分析过程中仪器校准、测量方法评价、人员培训或给其它材料赋值等诸项工作提供依据。     

炭载铂族金属催化剂中铂、钯、铑、钌的化学分析进展

介绍了国内炭载催化剂中铂、钯、铑、钌化学分析技术的进展,对该类催化剂的制备过程及化学分析特点、试样的前处理、铂族金属含量的测定方法进行了评述,并对未来试样的前处理和提高电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高量铂族金属的准确度、精密度技术进行了展望。     

多元光谱拟合ICP-AES法同时测定钯中22个杂质元素

试样用HCl-HNO3溶解,采用多元光谱拟合(MSF)ICP-AES法同时测定钯中Pt、Rh、Ir等22个杂质元素,对基体钯的影响、MSF功能、元素分析谱线、背景校正、仪器分析参数等进行了研究,确定了最佳实验条件。杂质元素测定范围:Ag、Mg、Cu、Cr、Ti、Mn和Co为0.0004%～0.05%;Rh、Ru、Pb、Fe、Pt、Al、Zn、Si、Bi、Ca、Sb、Sn、Au和Ni为0.0005%～0.05%;Ir为0.001%～0.05%;方法的相对标准偏差(RSD)和加标回收率分别为1.9%～8.3%和85.3%～116.7%。此方法的测定元素包含国家标准GB/T 1420-2004钯中要求测定的全部杂质元素,满足SM-Pd 99.99合格性的判定要求,同时涵盖ASTM B589-94(2005)Grade 99.95的要求。     

比较酸溶法消解催化剂中Pt、Pd、Rh的研究

实验比较研究了盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸、硫酸等几种酸以一定的配比混合消解催化剂试样,采用光度法测定试样中贵金属Pt、Pd、Rh的含量。结果表明：采用聚四氟乙烯消化罐,试剂用HCl-HF-H2O2溶解催化剂试样,更利于Pt、Pd、Rh的溶出,Pt、Pd、Rh的回收率分别为99.5%、99.8%、101.6%,相对标准偏差分别为3.04%、2.71%、1.80%。结果满意,方法简便,容易操作。     

ICP-MS法测定高纯钯中18个痕量杂质元素

以混合酸(盐酸-硝酸)溶解高纯钯样品,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯钯中18个杂质元素的方法。确定了最佳测定条件为:采用普通模式测定Pt、Rh、Ir、Ru、Au、Ag、Cu、Fe、Zn、Ni、Mn、Mg、Al、Sn和Pb,氨气反应模式测定Si、Fe和Cr(氨气流速分别为0.2、0.3和0.7 mL/min);采用内标校正提高分析的准确性,其中Mg、Al、Zn、Ni、Mn、Cu、Ag、Rh、Ru和Si以Sc为内标,Fe以Y为内标,Sn、Cr和Pb以In为内标,Ir、Au、Bi、Pt以Re为内标。测定各元素的线性相关系数(r)不小于0.9997,方法检出限为0.0061~0.85 ng/mL。对高纯钯样品中18个杂质元素进行测定,相对标准偏差(RSD)为1.38%~6.11%,加标回收率86.2%~118.8%,可满足4N~5N高纯钯产品的测定要求。     

还原、沉淀分离ICP-AES法测定纯银中20个杂质元素

采用还原、沉淀分离ICP-AES法测定纯银中20个杂质元素:Al、As、Au、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、 Mg、 Mn、 Ni、Pb、Pt、Pd、Sb、Se、Sn、Te和Zn.方法的相对标准偏差(RSD)和加标回收率分别为0.9%～6.9%和93%～108%;方法准确、快速、简便,已用于纯银中杂质元素的分析.