1，2-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)乙二酮-[1，2]与三正辛基氧化膦协同萃取RE(Ⅲ)的性能和机理研究

研究了1，2-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)乙二酮-[1，2](H     

H_2A与TBP协同萃取RE(Ⅲ)的性能和机理研究

研究了 1,2 双 (1′ 苯基 3′ 甲基 5′ 氧代吡唑 4′ 基 )乙二酮 [1,2 ](H2 A)与磷酸三丁酯 (TBP)协同萃取RE(Ⅲ ) (RE =La、Pr、Nd、Gd、Dy和Y)的性能。通过考察萃取剂浓度和溶液酸度对RE(Ⅲ )萃取平衡的影响 ,确定了萃取机理和萃合物组成 ,求得了半萃取值pH1/ 2 和萃取反应平衡常数Ks.e .。     

H2A与TBP协同萃取RE（Ⅲ）的性能和机理研究

研究了1,2－双（1′－苯基－3′－甲基－5′－氧化吡唑－4′-基）乙二酮－[1,2]（H2A）与磷酸三丁酯（TBP）协同萃取RE（Ⅲ）（RE=La、Pr、Nd、Gd、Dy和Y）的性能。通过考察萃取剂浓度和溶液酸度对RE（Ⅲ）萃取平衡的影响,确定了萃取机理和萃合物组成,求得了半萃取值pH1/2和萃取反应平衡常数Ks.e.。     

N,N′-双(2-水杨醛缩氨基苯基)-1,3-二丙二酰胺及其轻稀土配合物的合成

报道了N,N′-双(2-水杨醛缩氨基苯基)-1,3-二丙二酰胺(H4L)及其7种稀土配合物的合成,经NMR、IR,UV,摩尔电导,元素分析,TG-DTA等方法对配合物进行了表征,初步认证了配体及其配合物的结构,确认配合物组成为(Ⅰ)LRE2Cl2·6H2O(RE=La3+,Pr3+,Nd3+,Sm3+,Eu3+,Gd3+);(Ⅱ)LCe2(OH)2·(NO3)2·2H2O.并对其荧光性能进行测定,其中Eu,Sm,La配合物荧光性最好.     

铕(Ⅲ)与2,2′-联吡啶配合物的合成与谱学研究

报道了铕离子 (Eu3+ )与 2 ,2′-联吡啶形成的配合物的制备 ,经过元素分析确定其化学组成为 [Eu(bipy) 2 (H2 O) 4]Cl3(bipy:2 ,2′-联吡啶 ) ,并用红外光谱 (IR)、紫外光谱 (U V)、荧光光谱、二维核磁同核相关谱 (1 H- 1 HCOSY)对上述配合物进行了研究 ,并提出了此配合物的可能的立体构型     

1,9-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)壬二酮-〔1,9〕与三辛基氧膦,三苯基氧膦对铕(Ⅲ)的协同萃取

研究了1,9 - 双(1′- 苯基- 3′- 甲基-5′- 氧代吡唑-4′- 基) 壬二酮- 〔1 ,9〕(BPMPND, H2A) 与三辛基氧膦(TOPO) 或三苯基氧膦(TPPO) 的氯仿溶液从硝酸介质中对铕( Ⅲ) 的协同萃取行为。用斜率法测定了BPMPND单独和协同萃取铕(Ⅲ) 的萃合物组成分别为EuA·HA 和EuA·HA·B(B为TOPO 或TPPO) , 计算了相应的萃取平衡常数。用萃取法制得了固态协萃合物, 并对其组成和IR进行了研究。     

H2BPMPBD和AP协同萃取Ln(Ⅲ)的研究

研究了1,4-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)丁二酮-[1,4](H2BPMPBD,简为H2A)和氨基比林(AP)的氯仿溶液从硝酸介质中对Ln( )的协同萃取。用斜率法确定了萃合物的组成为LaA·HA·(AP)2,考察了萃取剂浓度和溶液酸度对萃取机理的影响,测定了半萃取pH1/2值和萃取反应平衡常数Ks.e.,求得了反应的焓变和熵变。     

H2BPMPBD和HOx协同萃取部分Ln(Ⅲ)

研究了1,4-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)丁二酮-[1,4](H2BPMPBD,简为H2A)和8-羟基喹啉(HOx)的氯仿溶液从硝酸介质中对Ln( )(Ln=La,Pr,Nd,Gd,Dy)的协同萃取。用斜率法确定了萃合物的组成为LaA·HA·HOx,考察了萃取剂浓度和溶液酸度对萃取机理的影响,测定了半萃取pH1/2值和萃取反应平衡常数Ks.e.,求得了反应的焓变和熵变。     

1,10-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)癸二酮-〔1,10〕萃取钒(Ⅴ)的研究

本文研究了1,10-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)癸二酮-〔1,10〕(H_2A)在硝酸中萃取钒(V)的机理。测得萃合物的组成为 VO_2·HA,计算了萃取平衡常数。当有正丁醇存在时,由于溶剂化萃合物 VO_2·HA·C_4H_9OH 的生成,使 H_2A 对钒(V)的萃取速度加快,萃取率也有较大提高,萃取平衡常数也较无含氧溶剂存在时大几个数量级。在有机相中的萃合物呈红色,据此,建立了新的萃取光度法测定微量钒(V)。讨论了含氧溶剂对显色体系的增敏作用。     

H2BPMOPP和Phen协同萃取Ln3+的研究

研究了 1,2 -双 (1′-苯基 - 3′-甲基 - 5′-氧代吡唑 - 4′-基 )邻苯二酮 (H2 BPMOPP,简为 H2 A)和邻菲 口罗啉 (Phen)的氯仿溶液从硝酸介质中对 L n3 (L n=L a,Pr,Nd,Gd,Dy)的协同萃取。用斜率法确定了萃合物的组成为 L n A· HA· Phen,考察了萃取剂浓度和溶液酸度对萃取机理的影响 ,测定了半萃取 p H1 /2 值和萃取反应平衡常数 Ks.e.,求得了反应的焓变和熵变。     

Study on Rare Earth Electrolyte of Ce_(0.9)RE_(0.1)O_(2-δ) (RE=Pr, Nd, Sm, Gd, Dy)

Thesolidelectrolyteisakeycomponentofsolidoxidefuelcell (SOFC) .Dopedceriaisoneofpromis inghigh conductingsolidelectrolyteinSOFC[1,2 ] .Butitiswell knownthatitisdifficulttosinterdopedceriabysolidstatereactioninair .TheCe0 .9RE0 .1O2 -δelectrolytematerialswerepreparedbythesol gelmethod .Thesinteringtemperatureofthesamplescandecreasetoabout 4 0 0K .Theionicconductivityandlinearthermalexpansionpropertiesofsol gelpreparedCe0 .9RE0 .1O2 -δinawidetemperaturerangewerein vestigated .Thepowder…     

4-(3,5-二溴-2-吡啶重氮氨基)-4′-硝基偶氮苯的合成及其与镉(Ⅱ)显色反应的研究

合成了新显色剂4-(3,5-二溴-2-吡啶重氮氨基)-4′-硝基偶氮苯(简称DBPNAB),研究了在非离子表面活性剂Triton X-100存在下其与Cd(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在pH10.2的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,该试剂与Cd(Ⅱ)形成摩尔比为2∶1的红色络合物,最大吸收波长位于581 nm,表观摩尔吸光系数为1.61×105L.mol-1.cm-1,镉的质量浓度在0～0.7μg/mL范围内遵守比尔定律。所拟方法用于废水中微量镉(Ⅱ)的直接测定,相对标准偏差为2.0%～3.3%,回收率为97.4%～103.6%。     

9,10-蒽-3,3′-双(1,3-戊二烯-2,4-二醇)桥联双核镍(Ⅱ)配合物的合成及磁性研究

以9,10-蒽-3,3′-双(1,3-戊二烯-2,4-二醇)和二苯甲酰甲烷为原料合成了新型固态三元配合物[Ni2(C24H20O4)(C15H11O2)2].H2O,并用元素分析、电导率、红外光谱、电子光谱和电喷雾质谱对其进行了表征,确定了配合物的组成,研究了配合物在氮气气氛中的热分解行为。其荧光光谱的最大发射波长为430nm,变温磁化率(2～300K)的测定结果表明桥联双核Ni2+配合物为铁磁性自旋交换作用,Curie常数C=2.04cm3.mol-.1K,Weiss常数θ=8.10K。     

Preparation and Properties of Rare Earths with 6-Methyl-2- Picolinic Acid N Oxide and 2,2′-Bipyridine N,N′-Dioxide

2,2′ｂｉｐｙｒｉｄｉｎｅＮ,Ｎ′ｄｉｏｘｉｄｅ(ｂｉｐｙＯ2)(ｂｉｐｙＯ2=ＮＯＮＯ)ｗａｓｋｎｏｗｎｔｏｆｏｒｍｃｏｏｒｄｉｎａｔｉｏｎｃｏｍｐｏｕｎｄｓｗｉｔｈｍａｎｙｍｅｔａｌｉｏｎｓ,ｉｎｃｌｕｄｉｎｇｒａｒｅｅａｒｔｈｉｏｎｓ[1,2].ＯｗｉｎｇｔｏｔｈｅｐｒｅｓｅｎｃｅｏｆｔｗｏｄｏｎｏｒｏｘｙｇｅｎａｔｏｍｓｉｎｂｉｐｙＯ2,ｉｔｗｏｕｌｄｆｏｒｍａｓｅｖｅｎｍｅｍｂｅｒｅｄｒｉｎｇ,ｗｈｉｃｈｉｓａｆｉｎｅｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅｃｈｒｏｍｏｐｈｏｒｅ,ｗｈｉｌｅｃｈｅｌａｔｉｎｇｗｉｔｈｔｈ…     

H2BPMPBD和PMTFP协同萃取Ln(Ⅲ)的研究

研究了1,4-双(1'-苯基-3'-甲基-5'-氧代吡唑-4'-基)丁二酮(H2BPMPBD,简写为H2A)和1-苯基-3-甲基-4-三氟乙酰基吡唑酮-5(PMTFP)的氯仿溶液从硝酸介质中对Ln(Ⅲ)的协同萃取.用斜率法确定了萃合物的组成为LaA·HA·PMTFP,考察了萃取剂浓度和溶液酸度对萃取机理的影响,测定了半萃取pH1/2值和萃取反应平衡常数Ks.c.,求得了反应的焓变和熵变.     

N,N′-双(2-羟基苯基)草酸二酰胺与稀土元素配合物的合成及表征

报道了N ,N′ 双 (2 羟基苯基 )草酸二酰胺 (简称H4hpox)与稀土元素 3种类型 8个配合物的合成 ,经IR、UV、摩尔电导、元素分析、TG DTA等方法对配合物进行了表征。确定了这些配合物的组成为 :(1)M2 L(OH) 2 ·2H2 O(M =La3 ,Gd3 ) ;(2 )M3 L2 ·nH2 O(M =Nd3 ,Er3 ,Yb3 ) ;(3)ML(OH) (H2 O)·nH2 O(M=Sm3 ,Tm3 ,Lu3 )。并推测出可能的结构     

6,6″-二甲基-4′-苯基-2,2′∶6′,2″-三联吡啶与铅显色反应的分光光度研究

用作者合成的新显色剂 6,6″-二甲基 - 4′-苯基 - 2 ,2′∶6′ ,2″ -三联吡啶 (TPY)分光光度法测定痕量铅 ,在 pH5.0～ 6.0的HAc -NaAc介质中 ,该试剂与铅形成稳定络合物 ,其最大吸收波长在 375nm处 ,Pb2 +∶TPY =3∶4,表观摩尔吸光系数ε=5.71× 1 0 4 ,铅量在 0～ 2 5μg/2 5mL范围内服从比尔定律 ,用于纯铜试样的分析 ,结果满意。     

SO2-4/TiO2-WO3催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

介绍了以固体超强酸SO42-/TiO2-WO3为多相催化剂,通过环己酮和1,2-丙二醇反应合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮,探讨了SO24-/TiO2-WO3对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响.实验表明:SO24-/TiO2-WO3是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮):n(1,2-丙二醇)=1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的1.25%,环己烷为带水剂,反应时间1.5 h的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达88.5%.     

N-(2-羟苄基)-DL-α-苯丙氨酸邻菲咯啉稀土三元配合物的合成、表征及抑菌活性研究

以稀土氯化物、N-(2-羟苄基)-DL-α-苯丙氨酸与邻菲咯啉为原料,在混合溶剂中合成了四种新的配合物,通过元素分析、摩尔电导、红外光谱、紫外光谱和差热-热重分析等手段确定配合物的通式为[RE(sphe)(phen)2]·Cl·3H2O(式中RE=La、Nd、Sm、Gd,sphe=N-(2-羟苄基)-DL-α-苯丙氨酸根,phen=1,10-邻菲咯啉),并对配合物的抑菌活性进行了研究.     

SO42-/TiO2-La2O3催化剂催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛

报道了以稀土改性固体超强酸SO42-/TiO2-La2O3为多相催化剂,通过丁醛和1,2-丙二醇为原料合成丁醛1,2-丙二醇缩醛,探讨了SO42-/TiO2-La2O3催化剂对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了原料量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响.实验表明在n(丁醛)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.5 ,催化剂用量为反应物料总质量的0.50%,环己烷为带水剂,反应时间1.0 h的优化条件下,丁醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达95.8%.