乙醇-氨水介质中硫酸钾制备工艺研究

以氯化钾和磷石膏为原料,采用一步法制备硫酸钾。采用乙醇-氨水为介质,通过正交实验讨论了反应时间、反应温度、乙醇质量分数、氨水质量分数、配料比对产品质量、原料转化率以及产品晶形的影响,得出优化工艺条件为:反应时间60 min、反应温度45℃、乙醇质量分数30%、氨水质量分数20%、配料比(磷石膏与氯化钾质量比)1.29∶1。在该条件下,制得产品硫酸钾的氧化钾质量分数为37.34%,氧化钾的转化率为75.56%,氯离子质量分数为0.86%,水质量分数为1.06%。     

三乙醇胺介质中磷石膏制硫酸钾工艺研究

研究了在乙醇作为添加剂的三乙醇胺反应介质中,以磷石膏和氯化钾为原料制取硫酸钾的新工艺。得出的优化工艺条件为:磷石膏过量10%,液固比2∶1,反应温度20℃,三乙醇胺质量分数75%,反应时间2h,先加氯化钾与反应溶剂,磷石膏分两次加入。在此条件下,氯化钾转化率为83.62%,硫酸钾产品的K2O质量分数为51.03%,氯离子质量分数为0.96%,水的质量分数为1.88%,产品质量达到国家标准。     

乙醇/磷酸氢二钾双水相体系分离大豆异黄酮

利用乙醇/磷酸氢二钾双水相体系浸提大豆异黄酮固体,并采用四因素四水平正交试验,考察了乙醇质量分数、磷酸氢二钾质量分数、温度、时间对大豆异黄酮的分配系数和萃取收率的影响。结果发现,影响大豆异黄酮萃取收率的因素为:时间磷酸氢二钾质量分数乙醇质量分数温度。最佳提取条件为:25%乙醇/25%磷酸氢二钾双水相体系,室温(20℃)浸提30 min。大豆异黄酮几乎全部分配在上相,其上相收率为97.0%。     

湿法磷酸副产氟硅酸制氟硼酸钾技术

研究了一种以湿法磷酸副产氟硅酸和硫酸钾为原料制备氟硼酸钾的新方法,重点考察了硫酸钾过量系数、反应温度和反应时间对产品收率及质量的影响;通过正交试验优化合成氟硼酸钾的工艺条件：反应时间为 70 min、硫酸钾的过量系数为1.20、反应温度为70 ℃。在此工艺条件下,产品氟硼酸钾的质量分数在98%以上,符合国家标准GB/T 22667-2008的要求,产品收率达到97.58%。     

2-硫醇基苯并噻唑铵盐氧气氧化法制备2,2'-二硫代二苯并噻唑

以氨水为溶剂、氧气为氧化剂、2-硫醇基苯并噻唑(促进剂M)为原料制备2,2'-二硫代二苯并噻唑(促进剂DM),采用正交实验确定了促进剂DM收率的最大影响因素和合成的最佳工艺条件,并对该条件进行了验证。结果表明,影响促进剂DM收率的最大因素是氧气压力;采用铜系催化剂,在促进剂M的质量为60 g时,合成促进剂DM的最佳工艺条件为:质量分数5%的氨水55 g、氧气压力0.7 MPa、氧化温度50~60℃;在此条件下所得促进剂DM的平均收率为90.00%、平均熔点为177.6℃,达到优级品要求。     

硫酸铵法制备硫酸钾工艺优化

以氯化钾和硫酸铵为原料,以甲醇为添加溶剂制备硫酸钾.通过正交实验讨论了反应时间、反应温度、甲醇质量分数、硫酸铵初始质量分数、硫酸铵与氯化钾物质的量比(配料比)等工艺参数对产品质量和氧化钾转化率的影响.得出优化工艺条件:反应时间60 min,反应温度35℃,甲醇质量分数50%,硫酸铵初始质量分数32%.配料比0.56.在该条件下氧化钾转化率达90.94%,产品氧化钾质量分数达51.95%,硫酸钾产品达到GB 20406-2006国家标准农用优等品标准.甲醇溶剂工艺与水盐体系相比较,具有过程简单、氧化钾转化率高和产品质量好等优点.     

乙醇-氨水浸提法提取油茶饼粕中茶皂素的工艺研究

研究乙醇-氨水浸提法从油茶饼粕中提取茶皂素的提取工艺。以乙醇为提取剂,分别考察提取次数、氨水量、乙醇浓度、料液比、提取温度、提取时间对茶皂素得率的影响,再经正交试验L16(45)得到茶皂素最佳提取工艺为:提取温度78℃,脱脂茶枯质量与溶剂体积的比值(料液比)为1∶10(g/mL),提取时间55 m in,乙醇水溶液的体积分数为70%,氨水的体积分数为0.1%,其茶皂素得率达到22.41%。     

动态皂化萃取法提取茄尼醇的研究

建立了以废次烟叶粗提物为原料,采用乙醇和溶剂油动态皂化方法萃取茄尼醇的工艺。讨论了影响动态皂化反应的主要因素,确定了优化的工艺参数:氢氧化钠为皂化试剂,6号溶剂油为烟叶粗提物的溶剂,体积分数为80%乙醇为氢氧化钠的溶剂,氢氧化钠与烟叶粗提物浸膏的质量比为1∶4,皂化反应时间为2.5 h。结果表明,在优化的条件下,经过动态皂化处理,茄尼醇收率119.4%,比经常规的先皂化后萃取处理收率增加9.3%;烟叶粗提物中的茄尼醇质量分数达到19.6%,比常规皂化处理增加2.94%。此外,采用动态皂化减少了工序,节省了萃取溶剂消耗量,因此该法是一种高效快速萃取茄尼醇的方法。     

磷石膏一步法制取硫酸钾工艺研究

针对氨溶液中磷石膏制备硫酸钾工艺存在的问题,对氨-乙醇溶液中磷石膏直接制备硫酸钾的工艺进行了研究.反应条件为:φ(乙醇)=6%、初始ω(氨)= 25%、反应温度25℃、反应时间1.5h、液固比即[V(乙醇)+V(氨水)]∶[m(磷石膏)+m(氯化钾)]=5.0∶1(mL/g)、配料比n(CaSO4·2H2O)∶n(KC...     

对氟苄胺合成工艺改进

以对氟苯甲醛、氨水和氢气为原料,乙醇为溶剂,雷尼镍为催化剂,在H2压力为1.5~2.0 MPa下反应合成对氟苄胺。考察了各因素对转化率和收率的影响。得出最佳工艺条件为:n(对氟苯甲醛)∶n(NH3)=1.0∶2.5,m(对氟苯甲醛)∶m(乙醇)=1.0∶1.3,反应温度60~65℃,雷尼镍用量为对氟苯甲醛质量的5%,反应时间为7~8h。在该工艺条件下,对氟苯甲醛转化为对氟苄胺的选择性为95.3%,产品收率达85%以上,精制后产品对氟苄胺GC纯度>99%。     

硫酸钠与氯化钾制备硫酸钾实验研究

为改进硫酸钠与氯化钾复分解法生产硫酸钾工艺,提高硫酸钾产品的纯度和产率,以工业级硫酸钠（纯度≥99.31%）和工业级氯化钾（纯度≥97.42%）为原料,进行了钾芒硝和硫酸钾制备条件的研究。探究了水添加量、反应时间对钾芒硝、硫酸钾的纯度和产率的影响。得到硫酸钠与氯化钾复分解法生产硫酸钾适宜的工艺条件：以100 g氯化钾和106.01 g硫酸钠在298 K条件下反应,制备钾芒硝的较优的水添加量为218.60 g,反应时间为2 h;复分解母液蒸发得到氯化钠的较优蒸发水量为理论蒸发水量的110%;钾芒硝制备硫酸钾的较优的水添加量为322.06 g,较优反应时间为2 h。制备的硫酸钾中水溶性氧化钾的质量分数为52.74%,氯离子质量分数为1.31%,达到GB/T 20406—2017《农业用硫酸钾》中水盐体系粉末结晶状优等品的技术要求。     

固体催化剂存在下高铁酸钾氧化合成苯甲醛

考察了在固体催化剂存在下,用高铁酸钾氧化苯甲醇制备苯甲醛的反应。当超稳分子筛作固体催化剂、环己烷为溶剂并加入微量质量分数为36%的醋酸、反应温度18℃、反应时间10 h、高铁酸钾的加入量1.98 g时,苯甲醛的选择性为94.8%,产率达到78.3%。研究结果表明,超稳分子筛固体催化剂存在下的反应体系中,高铁酸钾还是比较稳定的,并且其氧化活性和选择性也很好。这将成为研究高铁酸钾在有机合成方面的一个重要领域。     

微波协同条件下钾长石低温提钾工艺研究

探讨了微波协同条件下钾长石低温提钾工艺过程。在微波消解仪中使用化学试剂与钾长石反应,分析各影响因素对钾溶出率的影响。研究结果表明：钾长石粒径越小,钾的溶出率越高;硫酸质量分数增大,溶出率逐步增大;溶出率随反应温度的上升而增加,在反应温度达到160 ℃时,钾提取率趋于稳定。利用响应面分析法对钾长石提取工艺条件进行优化,最终确定最佳实验条件：硫酸质量分数为70%,钾长石与磷矿质量比为0.8∶1,氟化钙与磷酸钙质量比为3∶1,温度为160 ℃,钾提取率达到83%以上。     

6-巯基嘌呤的合成新方法研究

以乙醇、二硫化碳和氢氧化钾为原料制得乙基黄原酸钾,乙基黄原酸钾再与6-氯嘌呤经取代,经水解制得6-巯基嘌呤。考察了乙基黄原酸钾和水的用量、温度和时间对反应的影响。优化后的工艺条件为:m(6-氯嘌呤)∶m(水)=1∶15,n(6-氯嘌呤)∶n(乙基黄原酸钾)=1∶1.05。收率为93.4%。该方法避免了有机溶剂及严重污染环境的五硫化二磷的使用,反应步骤少、操作简单,适于工业化生产。     

磷酸氢钙生产磷酸二氢钾的工艺研究

介绍了磷酸氢钙和硫酸氢钾制磷酸二氢钾的新工艺。采用单因素实验,研究了反应过程中磷酸氢钙与硫酸氢钾的物质的量比、反应温度、液固比以及反应时间的影响,得到适宜的工艺条件为：磷酸氢钙与硫酸氢钾物质的量比为0.8 ∶1、反应温度为70 ℃、液固体积比为4 ∶1、反应时间为120 min。在此条件下进行检验性实验,所得五氧化二磷收率超过89%,氧化钾收率超过99%。对滤渣进行XRD分析,发现滤渣由硫酸钙组成,没有钾石膏生成。该方法具有操作简单、成本低、收率高等优点。     

正交法优化锂云母中钾的提取条件

采用正交法优化了锂云母中钾的提取条件.以100 g锂云母提取K2O的量为指标,采用火焰原子吸收光谱进行检测,考察了硫酸质量分数、反应时间和液固质量比3个主要因素对从锂云母中溶出钾的影响.通过正交实验确定锂云母中钾的最佳提取条件为:硫酸质量分数40％、反应时间8h、液固质量比2.5:1(g:g).     

硫酸氢钾催化合成肉桂酸乙酯

应用硫酸氢钾催化内桂酸与乙醇的酯化反应，合成了内桂酸乙酯。研究结果表明，硫酸氢钾具有较高的催化活性。考察了内桂酸／乙醇摩尔比、催化剂用量、反应时间对酯产率的影响，以及催化剂的重复使用性能。在典型反，条件（内桂酸／乙醇／硫酸氢钾的摩尔比=1：19：0．74，回流3h）下，所得肉桂酸乙酯的产率为97．1％。该催化剂易于回收且可重复使用。     

三辛胺-异戊醇有机溶剂萃取制备磷酸二氢钾

以工业湿法磷酸和氯化钾为原料,开展溶剂萃取法制备磷酸二氢钾的研究。通过筛选确定采用三辛胺-异戊醇作有机萃取剂,考察了有机相与水相比、反应时间、反应温度及循环次数等因素对萃取法制备磷酸二氢钾的影响。实验结果表明,在三辛胺-异戊醇按体积比为1∶1制成混合萃取剂、反应温度为20 ℃、萃取时间为60 min的最优条件下,磷酸二氢钾产品的回收率≥95%,产品纯度≥98%。该方法具有产品纯度高,萃取温度低、操作简单等优点。     

Synthesis of R-(+)-α-lipoic acid

以6,8-二氯辛酸为原料,S-(-)-α-苯乙胺为拆分剂进行拆分反应得到R-(+)-6,8-二氯辛酸;经酯化制得R-(+)-6,8-二氯辛酸乙酯;后经硫化水解一步合成R-(+)-α-硫辛酸。考察了投料比、溶剂、催化剂、温度等条件对产物收率、比旋光度的影响。结果表明：拆分反应较佳条件为n[S-(-)-α-苯乙胺]∶n（6,8-二氯辛酸）=0.45∶1,溶剂为乙酸乙酯;酯化反应较佳条件为催化剂为对甲苯磺酸,反应时间7 h;硫化反应较佳条件为温度为65 ℃;相转移催化剂用量0.4 g,总收率为44.3%。通过红外光谱、比旋光度、核磁共振等对产物和中间产物进行了表征。     

微波辐射下无溶剂催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

在微波辐射下,以硫酸氢钾为催化剂,不用溶剂,合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮。考察了酮醇物质的量比、催化剂用量、微波功率和辐射时间对产品收率的影响。结果表明,硫酸氢钾有着良好的催化活性,在环己酮用量0.2 mol,n(环己酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.4,催化剂用量为反应物总质量的1.25%,微波功率450 W,辐射时间10 min条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮收率可达79.2%,催化剂重复使用4次仍保持较高活性。