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钯催化脱羧偶联环化反应合成2-取代吡唑并[1,5-a]吡啶类化合物 总被引:1,自引:0,他引:1
在Pd Cl2/PPh3催化条件下,N-氨基吡啶盐和取代丙炔酸反应,合成了6个2-取代吡唑并[1,5-a]吡啶类化合物。考察了不同催化剂、配体、溶剂和碱等因素对反应的影响,获得优化反应条件:Pd Cl2/PPh3作催化体系,碳酸钾作碱,二氯甲烷为溶剂,80℃下反应24 h,收率为59%~77%。 相似文献
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以2-氨基-5-取代吡啶为起始原料,经3步反应合成了标题化合物,该方法具有反应时间短、收率高、条件温和、操作简便等特点。目标产物经过了1HNMR、13CNMR和MS确认表征。 相似文献
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以4-氯-3-氧代丁酸乙酯为原料,经与叔丁醇钾醚化、DMF-DMA缩合、水合肼环合、脱叔丁基、羟基氧化、还原氨化、分子内环合以及氢化脱苄等反应合成了标题化合物。并对其中关键的羟基氧化反应和分子内环化反应的工艺条件进行了优化,获得了较优的工艺条件:在羟基氧化反应中以二氧化锰为氧化剂、氯仿为溶剂;在分子内环化反应中以甲基磺酰氧基(OMs)为离去基团。目标化合物的总收率为39.5%,其结构经~1HNMR、~(13)CNMR、MS和元素分析进行了确定。 相似文献
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以2-氨基-5-卤代吡啶为原料,与N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛(DMF-DMA)在DMF中反应,几乎定量得到(E)-N'-(5-卤代吡啶-2-基)-N,N-二甲基甲脒中间体。然后以KI为催化剂,在Na HCO3作用下,于一锅中甲脒中间体和溴乙腈发生反应得到标题化合物,总收率为59.2%~73.6%。产物结构通过IR、1HNMR、元素分析和MS进行了表征。 相似文献
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以对位取代的苯酚为起始原料,经过与丙烯腈的加成、水解、分子内酰基化以及与苯甲醛的羟醛缩合反应而生成查尔酮,再与苯肼反应得到3个苯并二氢吡喃并[4,3-c]-2-吡唑啉衍生物,并利用 1HNMR、13CNMR谱和MASS分析进行了结构确认.对所合成的3个化合物,测定了荧光光谱,结果显示这3个化合物均具有蓝色荧光性能;而且对化合物6a在不同酸性条件下的荧光性能进行测试,结果显示随着酸性的增加,荧光强度明显减小. 相似文献
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以1,4-丁二醇、氢溴酸(48%)和冰醋酸为原料,在带水剂的作用下一锅法合成了4-溴丁基乙酸酯。考察了带水剂类型及追加冰醋酸或醋酸酐量对产率的影响,并通过气质联用对粗产品进行了分析测定,推断其反应机理。结果表明,较适宜的合成条件为1,4-丁二醇0.21 mol,1,4-丁二醇∶氢溴酸(48%)∶醋酸摩尔比为1∶1∶1.3,在带水剂甲苯(21 mL)的作用下,反应2.5 h,反应结束前1 h追加0.01 mol醋酸酐,合成效果最好,产率可达到91.2%,反应主要副产1,4-二溴丁烷、4-溴-1-丁醇、四氢呋喃和1,4-丁二醇二乙酸酯。 相似文献
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以色酮类化合物和1,3一二取代5-氨基吡唑化合物为原料,在分子碘催化下制备一系列新颖的多取代吡唑【3,4-b】吡啶衍生物(3a-3j),收率高达85%-92%,所有化合物的结构经^1HNMR和MS等表征。 相似文献
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采用2-氨基吡啶衍生物与N,N-二甲基甲酰胺(DMF)在异丙醇溶剂中65℃下反应2~3 h得到中间体,然后将中间体溶于N,N-二甲基甲酰胺中,在Na2CO3存在下,与溴乙酸乙酯在85℃下反应3 h得到产品咪唑并[1,2-a]吡啶-3-甲酸乙酯.采用核磁共振谱仪表征了产物的结构.结果表明:制备产品3a~3d的最佳反应条件... 相似文献
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吡唑并[3,4-b]吡啶化合物的合成研究进展 总被引:1,自引:0,他引:1
综述了标题化合物的合成进展情况.吡唑并[3,4-b]吡啶化合物由于其特定的生理活性以及和吲哚、氮杂吲哚等在结构上的类似性,引起了人们广泛的兴趣,是一类非常重要的稠杂环.它们在防治克氏阴性和阳性细菌、肿瘤和癌症、哮喘病、神经性疾病、骨骼疏松症和老年痴呆症等方面有很好的疗效,在医药、农药和染料等领域有广泛的应用. 相似文献