用GC—MS对平逆煤IHR低温热解煤焦油组成的分析

采用ＧＣ－ＭＳ技术对ＩＨＲ（内热式连续直立干馏炉）热解煤焦油进行了详细的表征。分析结果表明：平逆气煤的ＩＨＲ低温热解焦油中〈３４０℃的馏分占焦油总量的６３％,从中定性定量出１６８种化合物。其中脂肪族长链烷烃和烯烃含量高达２７．１２％以上,酚类化合物为１４％,各类化合物的分布和特征均与高温煤焦油有极大差异,使其更易于进行加工利用,除可从中提取酚类化工原料外,还是制取高级动力燃料的优质原料。     

煤焦油组成的GC/MS分析

利用实沸点蒸馏技术将煤焦油分割成7个馏分段的蒸馏产物,然后通过GC/MS色质联用仪对其组成进行了定性定量分析.结果表明,芳香族化合物占据煤焦油馏出组分的70％以上,其中主要有苯、萘、茚、芴、蒽、芘以及它们的衍生物;含氧化合物主要为苯酚及其衍生物;含氮组分中主要为吡啶、喹啉、萘腈及其衍生物;含硫化合物主要为噻吩及其衍生物...     

陕北中低温煤焦油全组成的GC/MS分析

采用超声辐射和机械搅拌相结合的方法,利用二硫化碳对陕北中低温煤焦油进行多次萃取,最终获得煤焦油全组成,利用GC/MS测定分析煤焦油全组成的化学成分。结果表明,陕北中低温煤焦油中共检测出170种组分,主要成分是芳烃、芳酚和正构烷烃,其相对含量分别为53.1%、19.2%和14.1%。另外,芳烃的种类高达97种,主要是2～4环芳烃,芳酚主要是由25种苯酚类和萘酚类物质组成,相对含量较高的组分是甲基苯酚和二甲基苯酚,正构烷烃中有14种烷烃类,分布于C13～C26,范围较宽。     

低温煤焦油的基本特性及综合利用

以陕西神木和山西大同的4种工业生产煤焦油为样品,对其基本特性进行系统的分析研究,对焦油中酚类化合物含量进行了测定,并应用GC—MS色质联用检测手段鉴定了碱洗提取的粗酚,并在此基础上简要概述低温煤焦油的综合利用。     

低温煤焦油柱层析色谱族组分分离及GC／MS分析

通过柱层析族组分分离和GC／MS相结合的方法,将低温煤焦油划分为脂肪族、芳香族、酯族和极性物等,深入研究了脂肪烃（链烷烃、环烷烃和烯烃等）、芳香烃（萘、蒽和菲等）、含氧化合物和含氮化合物的种类和相对含量,对低温煤焦油化学组成进行了较好的定性定量分析。     

低温煤焦油萃取-热解神府煤耦合新工艺研究

以煤的衍生溶剂——低温干馏煤焦油为萃取剂,对神府煤进行溶剂萃取-热解处理,考察了溶剂体系、萃取温度、溶煤比和时间4个因素对神府煤总转化率的影响。结果表明:以低温煤焦油的200℃~360℃馏分作萃取溶剂、在萃取温度200℃、溶煤质量比4:1、萃取时间30 min的工艺条件下,可以使神府煤的总转化率达到35%左右。     

低温煤焦油超声萃取物的组成分析

对榆林地区低温煤焦油通过超声萃取进行分离,并利用GC-MS对萃取物中的有机质进行了分析.结果表明,榆林地区低温煤焦油中芳烃总体含量最高,且芳烃组分呈现的特点是种类多,各组分含量不高;烷烃含量次之,其中多为正构烷烃,支链烷烃较少.此外还有一定量的烯烃、酚、其他含氧化合物、含氮化合物等,但这些化合物相对含量较少.     

中低温煤焦油中酚类化合物的柱层析分离

以陕北中低温煤焦油重油170℃²40℃馏分酚油为原料,考察硅胶柱层析对酚类化合物的分离效果。按照洗脱剂极性从小到大次序,依次使用11种洗脱剂进行洗脱,将洗脱出的溶液进行GC/MS分析,结果表明:硅胶柱层析在各种洗脱剂的洗脱下,分别得到了从高级酚到低级酚的酚类化合物分布,在正庚烷与乙酸乙酯(10:1)混合溶剂、正庚烷与乙酸乙酯(1:1)混合溶剂洗脱下,均得到了低级酚的混合物;在正庚烷与乙酸乙酯(1:10)混合溶剂洗脱下,得到了苯酚单一的化合物。通过实验分析可知,柱层析分离方法是中低温煤焦油中酚类化合物分离的有效途径之一。     

快速热解低温煤焦油的初步分析

对多联产煤焦油的基本性质进行测定,利用色谱-质谱联用仪（GC-MS）对其主要成分进行了分析,结果表明多联产煤焦油与常规煤焦油有很大区别,甲苯不溶物、软化点、水分和灰分比常规煤焦油高得多;酚类化合物含量较高。     

陕北中低温煤焦油常压馏分的GC/MS分析

以陕北中低温煤焦油的轻油为原料,考察其常压馏分中化合物的组成与分布情况.在常压蒸馏装置中切取<100℃,100℃~170℃,170℃~200℃,200℃~240℃,240℃~270℃,270℃~300℃,300℃~340℃,340℃~390℃和>390℃九段馏分,采用GC/MS鉴定了不同馏分中化合物的组成情况,重点考察了其中酚类化合物的分布.结果表明,轻油中含有脂肪烃、芳香烃和酚类化合物及少量含氧化合物和含氮化合物.酚类化合物主要富集在100℃~200℃,200℃~240℃和240℃~270℃三段馏分中,分别占各馏分质量的51.44%,44.31%和29.12%,所含酚类化合物主要为低级酚、C3~C4烷基苯酚、茚酚、苯二酚、萘酚和烷基萘酚等.     

陕北中低温煤焦油减压馏分的GC-MS分析

以陕北中低温煤焦油轻油为原料,在减压(1 kPa)蒸馏装置中切取＜100℃,100℃～170℃,170℃～200℃,200℃～240℃,240℃～270℃,270℃～300℃和300℃～340℃7段馏分.利用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)鉴定了馏分中化合物的组成和结构.结果表明,蒸馏终温为340℃可得到煤焦油约95％(质量分数);在各个馏分中都分布有脂肪烃类化合物;蒽菲类化合物主要分布在170℃～240℃馏分中;低级酚主要分布在＜100℃馏分中,酚类含量约占45％,其中苯酚含量为7.46％,甲酚含量为13％;高级酚分布于100℃～170℃和170℃～200℃馏分中;270℃～300℃和300℃～340℃馏分中也有少量低级酚和烯烃被发现,可能是高温下长链脂肪烃和高级酚类化合物发生热裂解所致.     

低温煤焦油破乳脱水研究

以某种低温煤焦油为原料,研究了低温煤焦油的乳化现象,综合采用加热静置、添加破乳剂、搅拌、超声以及离心处理等破乳方法对低温煤焦油进行脱水,分析比较了各种方法的脱水效果,获得了优化的脱水实验条件.其结果为:在80℃恒温静置30min,破乳剂DH投加300×10-6,100r/min搅拌5min,0.4 W/cm2超声1 min,5 000r/min离心10 min条件下,可得到51.3%的脱水率.     

低煤化度煤经低温热解后各基团变化的研究

对兖州、大同煤及其低温热解后的试样进行ＦＴ－ＩＲ测试，确定各吸收带的归缩。采用内标法测定了各基团的相对含量，考察了它们随热解温度的变化。     

煤热解富产焦油的工艺评述

本文在综合评述煤加氢热解工艺、煤甲烷共热解工艺及煤焦炉气共热解工艺的基础上，提出煤焦炉气催化热解新方法，以期实现煤催化热解富产焦油的新工艺，为煤非燃料利用开辟一条新的途径。     

用NMR研究低温热处理对低煤化度煤化学组成结构的影响

将兖州煤、大同煤在低于软化温度的不同温度下进行热解处理。对经不同热解下处理的试样，运用＾１３Ｃ－ＮＭＲ、＾１Ｈ－ＮＭＲ分别对固记样品及其氯仿抽提物进行检测，确定其碳分布、抽提物中的氢分布及它们随热解处理温度变化的规律。     

二乙烯基苯改性煤沥青的热解行为研究

研究了二乙烯基苯(DVB)改性中温煤沥青的常压热解行为.采用SEM,TG-DTG和Raman等技术对改性煤沥青的形貌、热解过程及产物的结构进行表征.研究表明,DVB改性煤沥青中出现粒状物聚集体,改性前后煤沥青的热解行为发生了很大的变化;通过常压热解DVB改性煤沥青,可制备出粒径小于5μm且有序度较低的炭微球.     

升温速率及热解温度对煤热解过程的影响

为了研究煤热解过程中升温速率及热解温度对热解产物分布及热解过程吸热量的影响,采用热重和热红联用技术对煤热解过程进行了分析.研究了不同升温速率和热解温度对煤热解过程的气态产物分布的影响,并对所产生的焦炭性质进行了分析.结果表明:煤的整个热解过程的吸热量随升温速率的增加而减小;煤热解产生的焦油组分含量包括芳香族、脂环族和脂肪族含量达到最大值所对应的热解温度随升温速率的增加产生滞后现象,但是煤热解产生的煤气成分随着升温速率增加而急剧释放;随着热解温度的升高,焦炭结构逐渐致密,裂纹及裂缝产生,芳香晶核增大,同时焦炭中的氧和氮含量由于含氮和含氧化合物的继续分解而降低.     

平朔煤显微组分与低温煤焦油及石油渣油共处理的研究

采用高压微型反应釜，将平朔煤的洗精煤以及分离出的显微组分与低温煤焦油、石油渣油在不同反应温度和初始氢压下分别进行共处理，考察了各显微组分的共处理活性，比较了低温煤焦油与石油渣油在共处理过程中的效果，并分析了煤油共处理过程中可能发生的反应。     

低温热解焦油中油馏分加氢脱氮和芳烃加氢宏观动力学的研究

在滴流床反应器装置上,采用3822催化剂对天祝煤MRF工艺热解焦油210℃～360℃馏分进行了加氢处理,考察了加氢处理工艺条件对加氢脱氮和芳烃加氢饱和反应过程的影响,根据加氢产品性能数据发现,加氢脱氮反应宏观动力学可用假一级反应模型表示,总芳烃和多环芳烃加氢反应均符合一级动力学反应。