三羟基荧光酮类试剂电化学行为的研究：Ⅰ.镓（Ⅲ）,铟（Ⅲ）与对氨基苯基荧光？

在ＨＣ１－ＫＣ１和聚乙烯醇介质中，用单扫示波极谱法得到了两个灵敏的镓（Ⅲ），铟（Ⅲ）和对氨基苛基荧光酮配合物的吸附波。两波的峰电位依次为－１．９Ｖ和－０．６５Ｖ（ｕｓ．ＳＣＥ），线性范围：镓（Ⅲ）０．００８－０．６μｇ／ｍｌ，而铟（Ⅲ）０．００１－０．３μｇ／ｍｌ。用于矿石中镓和铟的直接测定，结果满意。文中还探讨了有关反应机理。     

三羟基荧光酮类试剂电化学行为的研究Ⅰ．镓（Ⅲ）、铟（Ⅲ）与对氨基苯基荧光酮配合物的极谱行为及镓和铟的同时测定

在ＨＣｌ－Ｋｃｌ和聚乙烯醇介质中,用单扫示波极谱法得到了两个灵敏的镓（Ⅲ）、铟（Ⅲ）和对氨基苯基荧光酮配合物的吸附波。两波的峰电位依次为－１．０Ｖ和－０．６５Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）,线性范围：镓（Ⅲ）０．００８～０．６μｇ／ｍｌ,而铟（Ⅲ）０．００１～０．３μｇ／ｍｌ。用于矿石中镓和铟的直接测定,结果满意。文中还探讨了有关反应机理。     

铁（Ⅲ）─PAN络合物吸附波的研究

本文研究了Ｆｅ（Ⅲ）－ＰＡＮ络合物吸附波。在０．２０ｍｏｌ／ＬＨＡｃ介质中加入１．５×１０－５ｍｏｌ／ＬＰＡＮ,在３ｍｌ乙醇存在下,总体积为１０ｍｌ,Ｆｅ（Ⅲ）浓度在８．９×１０－９～３．６×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内与峰电流呈线性关系。Ｅｐ＝－０．４５ｖ（ｖｓ．ＳＣＦ）。用于自来水及人发中铁的测定,结果满意。     

铱－钼酸盐－罗丹明B缔合显色反应的研究

在聚乙烯醇（ＰＶＡＶＡ）存在下,铱与钼酸盐和罗丹明Ｂ（ＲＢ）形成离了缔合物。缔台物的最大吸收位于５７０ｎｍ摩尔吸光系数ε８．３６×１０￣５’Ｌ·ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１,服从比尔定率范围为０～２．７５μｇｌｒ／２５ｍｌ。测定２．０μｇ铱的相对标准偏差为２．５％（ｎ＝７）,检出限４３ｎ／ｍｌ（ｎ＝１２）。测定铱的适宜条件为ＣＨＣｌＯ＿４＝０．９３ｍｏｌ／Ｌ,Ｃ＿ＭｏＯ￣２－＿４９．０×１０～－４ｍｏｌ／Ｌ,Ｃ＿ＲＢ＝３．３×ｌ０￣－５ｍｏｌ／Ｌ,ＰＶＡＯ０８％。试验了３０多种共存离子的影响,除形成杂多酸元素     

对碘偶氮氯膦与铋显色反应的研究和应用

研究了对碘偶氮氯膦（ＣＰＡ－ｐＩ）与Ｂｉ（Ⅲ）的显色反应,并用以测定合金中的微量铋。试验表明：在０．１０ｍｏｌ／ＬＨＣｌＯ４介质中,Ｂｉ（Ⅲ）与ＣＰＡ－ｐＩ形成１：３的蓝绿色络合物。显色剂的吸收峰位于５５０ｎｍ,络合物的吸收峰在６８０ｎｍ处,其表观摩尔吸光系数ε６８０＝６．４８×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。Ｂｉ（Ⅲ）浓度在０～９５７×１０－６ｍｏｌ／Ｌ（即０～２．０μｇ／ｍｌ）范围符合比尔定律。测定了近３０种共存离子的影响,大多数常见离子对测定干扰较少。方法用于测定铸造铝合金与焊锡中的微量铋,结果满意     

铋－邻氯苯基荧光酮－溴化十六烷基三甲铵显色反应的研究与应用

研究了在ｐＨ９．２５～１１．０的缓冲溶液中,在溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）存在下,Ｂｉ（Ⅲ）与邻氯苯基荧光酮（ｏ－ＣＰＦ）生成的紫红色络合物,其最大吸收波长为５７０ｎｍ,摩尔吸光系数为１．１２×１０￣５,Ｂｉ：ｏ－ＣＰＦ＝１：３,铋量在０～３０μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律,用于测定钨矿中的铋,结果满意。     

铍－三溴偶氮氯膦络合吸附波的极谱研究及应用

铍在ｐＨ８．５的ＮＨ＿４Ｃｌ－ＮＨ＿８·Ｈ＿２Ｏ溶液中,形成一良好的导数极谱波,峰电位ＥＰ＝－０．４２（Ｖ＿（ｖｓ）．ＳＣＥ）,峰电流与Ｂｅ￣（２＋）的浓度在２．０×１Ｏ￣（－８）～２．０×１０￣（－６）ｍｏｌ／Ｌ　范围内呈线性关系,检出限为１．０×１０￣（－８）ｍｏｌ／Ｌ。用循环伏安法等电化学手段研究了极谱波的性质及其机理,实验表明为结合吸附波,本法直接用于矿石中痕量铍的测定,结果较好。     

耐尔蓝－钪钼杂多酸－聚乙烯醇体系光度法测定钪

在聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下,耐尔蓝（ＮＢ）与抗钼杂多酸络阴离子形成离子缔合物,其最大吸收位于５８５ｎｍ,表现摩尔吸光系数ε＝３．５９×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,服从比尔定律范围０～２μｇＳｃ／２５ｍｌ,测定极限３,０ｎｇＳｃ／ｍｌ（ｎ＝７）,对于０．０４μｇＳｃ／ｍｌ测定的相对标准偏差ＲＳＤ＝２．８％（ｎ＝１０）。离子缔合物的摩尔组成为Ｓｃ：Ｍｏ：ＮＢ＝１：１２：３。本法已用于地质样品中钪的测定,结果满意。     

碲钨杂多酸——罗丹明B测定痕量碲的研究

利用碲钨杂多酸－罗丹明Ｂ（ＲＢ）－聚乙烯醇体系建立了分光光度测定痕量碲的新方法，确定了测定碲的适宜条件为〔Ｈ２ＳＯ４〕＝１．２０ｍｏｌ／Ｌ，〔ＷＯ２－４〕＝１．２×１０－４ｍｏｌ／Ｌ，〔ＲＢ〕＝５．０×１０－５ｍｏｌ／Ｌ和ＰＶＡ０．０８％。在ＰＶＡ存在下碲钨杂多酸与罗丹明Ｂ形成１∶９的离子缔合物，其最大吸收位于５６５ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε＝１．７６×１０７，离子缔合物至少稳定２４０ｈ。测定碲的线性范围为０～０．１６μｇ／２５ｍｌ，对０１２μｇ／２５ｍｌ碲测定的相对标准偏差１．３％（ｎ＝１０）。考察了４０多种共存离子的影响，大多数常见元素不干扰，允许５００倍量Ｓｅ（Ⅳ）；４０倍量Ｃｕ２＋，Ｂｉ３＋存在。本法灵敏度高，重现性和选择好，用于烟尘中碲的测定，结果与电分析法吻合。     

偶氮胂Ⅲ催化光度法测定锇

在硫酸和热水浴中,Ｏｓ（ Ⅳ） 催化高碘酸钾氧化偶氮胂Ⅲ褪色,建立了测定锇的新催化光度法。锇质量浓度在０ ～０－１０μｇ／２５ｍｌ 范围内符合比尔定律,检出限为９－７ ×１０ － ５μｇ／ｍｌ。对０－０５０μｇ／２５ｍｌ Ｏｓ（ Ⅳ） 测定的相对标准偏差为１－２８ ％ （ｎ ＝ １１） 。催化反应的表观活化能为１０２－２ｋＪ／ｍｏｌ。催化反应对Ｏｓ（ Ⅳ） 和偶氮胂Ⅲ分别为一级反应。试验了４０ 多种共存离子的影响,允许５００ 倍量Ａｇ＋ ,４００ 倍量Ａｕ（ Ⅲ） 和Ｐｔ（ Ⅳ） ,２５ 倍量Ｐｄ（ Ⅱ） 、Ｉｒ（ Ⅳ） 及Ｃｕ２ ＋ 存在。该方法已用于岩矿和冶金产品中锇的测定,相对标准偏差为０－６８ ％ ～３－９２ ％ ,标准加入回收率为９９－８ ％ ～１０３－０ ％ 。     

间磺基偶氮氯磷光度法测定钢样及人发中铬

研究了在ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中间磺基偶氮氯膦（ＣＰＡｍｓ）分光光度法测定Ｃｒ（Ⅲ）的最佳条件。在ｐＨ４．６条件下,ＣＰＡｍＳ与Ｃｒ（Ⅲ）形成的配合物最大吸收位于６２２ｎｍ,摩尔吸光系数ε＿ｍａｘ＝２．９９×１０￣４,有色物质的组成为Ｃｒ（Ⅲ）：ＣＰＡｍＳ＝１：１,１～２５μｇ／２５ｍｌ的铬（Ⅲ）符合比尔定律。方法用于钢样及人发中铬的测定,得到了满意的结果。     

铋（Ⅲ）─4，5－二溴苯基荧光酮－溴化十六烷基三甲铵高灵敏显色反应的研究

本文研究了铋（Ⅲ）－４,５－二溴苯基荧光酮（ＤＢＰＦ）－绩化十六烷基三甲铁（ＣＴＭＡＢ）体系的显色及其应用。结果表明,在ｐＨ４．０～６．０形成了稳定的摩尔比Ｂｉ（Ⅲ）：ＤＢＰＦ：ＣＴＭＡＢ＝１∶３∶６的三元配合物,其表现摩尔吸光系数为３．３４×１０￣５．铋浓度在０～５．０μｇ／１０ｍｌ范围内服从比尔定律。经沉淀分离和巯基棉分离,已测定了多种铜合金中的痕量铋,得到了满意的结果。     

催化剂中微量铂的催化极谱测定

本文研究并提出了催化极谱法测定催化剂中微量铂的体系。０．１５ｍｏｌ／Ｌ磷酸氢二铵－０．５ｍｏｌ／Ｌ硫酸４．０×１０＾－３ｍｏｌ／Ｌ六次甲基甲胺底液中,于－１．０２伏（ｕＳ．ＳＣＥ）产生一灵敏的催化波,线性范围１．０×１０＾－５－８．０×１０＾－３μｇ／ｍｌ。本体系选择性好,数十种常元素无干扰,可不经分离富集直接测定催化剂中微量铂。     

Ti（Ⅳ）─VC─ARS—CPC（Tween－80）体系显色反应的研究及其应用

在氯化十六烷基吡啶（ＣＰＣ）和吐温－８０（Ｔｗｅｅｎ－８０）存在下,Ｔｉ（Ⅳ）同抗坏血酸（ＶＣ）和茜素红Ｓ（ＡＲＳ）于ｐＨ４时能形成红色的四元混配胶溶配合物。用等摩尔连续变化法和平衡移动法等确定了配合物的组成：Ｔｉ（Ⅳ）：ＶＣ：ＡＲＳ：ＣＰＣ（Ｔｗｅｅｎ－８０）＝１：１：２：４。多元配合物在波长５１０ｎｍ处具有最大的吸收。显色反应的灵敏度限高,摩尔吸光系数达６．５×１６￣４Ｌ．ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）。Ｔｉ（Ⅳ）浓度在０～１０μｇ／２５ｍｌ范围内遵循比尔定律。方法可用于某些钢铁、铝合金中微量钛（０     

2，4－二氯苯基荧光酮分光光度法测定微量钨

研究了２,４－二氯苯基荧光酮（ＤＣＰＦ）在表面活性剂ＣＴＭＡＢ存在下与钨形成三元胶束络合物的反应条件．在强酸性介质中生成Ｗ（Ⅵ）：ＤＣｌＰＦ＝１：２的络合物,其最大吸收峰在５２２ｎｍ波长处,表现摩尔吸光系数ε为１．３５×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）、钨含量在０～１０μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律,大多数常见的阳离子不干扰钨的测定,拟定方法用于合金钢中微量钨的测定,结果满意。     

锑的示波极谱测定

在ｐＨ４．０的苯二甲酸氢钾缓冲液中，Ｓｂ（Ⅲ）与邻苯二酚络合物产生一个良好的导数极谱图，峰电位为－０．４５ｖ（ｖｓ·ＳＣＥ），有微量Ｓｅ（ＩＶ）存在下，灵敏度大为提高，锑浓度在０．００８—０．６４μｇ／ｍｌ范围内，峰高与浓度呈线性关系。这个新的极谱测定锦的方法，应用于脆硫铅锑矿浸出渣中微量锑的测定，结果令人满意。     

不锈钢中锰的原子吸收测定

本文比较了在波长２７９．５ｎｍ，４０３．１ｎｍ处测定不锈钢中〈２％锰的准确性及方法精度（ＲＳＤ）。选择４０３．１ｎｍ作为分析线，Ｍｎ在４μｇ／ｍｌ－４０μｇ／ｍｌ范围内灵敏度０．２４μｇ／ｍｌ／１％。     

钢铁中硅的硅钼蓝杂多酸示波极谱测定

本文研究并提出了硅钼蓝杂多酸在ｐＨ为９．６的ＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ缓冲溶液中于－０．４４Ｖ（ｖｓ．ＳＣＦ）处产生一灵敏的导数极谱波,线性范围在０．００５ｕｇ／ｍｌ～１．０ｕｇ／ｍｌ,检出限为０．００５ｕｇ／ｍｌ。变异系数为１．４５％,回收率为９４．１％～１０４％。本法具有简单、快速、灵敏、较好选择性等特点,可直接用于钢铁中硅的测定或水样测定。     

碲的络合吸附波及其应用

本文用方波极谱法研究了碲（Ⅳ）在硫酸－中性红体系中的络合吸附波。在该体系中加入适量的Ａｕ（Ⅲ），碲的灵敏度得到进一步提高，从而提出了测定微量碲的络合吸附波新体系，并对该络合吸附波的机理作了探讨。该体系具有灵敏度高，选择性也较好的特点。试验了３０多种阴阳离子的干扰影响。在掩蔽剂ＥＤＴＡ和酒石酸钠等存在下可进一步提高选择性。实验证明：碲在三种组成的体系中都有良好的线性关系。在硫酸－中性红－Ａｕ（Ⅲ）体系中碲的浓度在０．００５～０．８μｇ／ｍｌ范围内与峰高成线性关系。检测限是０．００２μｇ／ｍｌ。回收率为９７～１０１％．将本法应用于铜钛合金中微量碲的测定，不经分离，可得到满意的结果。     

钢中稀土的极谱测定

在ｐＨ９．３的１．４×ｌ０－２ｍｏｌ／Ｌ硼砂－５．３×ｌ０－２ｍｏｌ／Ｌ氨水底液中，稀土－百里香酚酞络合剂有一灵敏的极谱波，其二次导数波峰电位Ｅ″ｐ＝－１．０２伏（Ｓ．Ｃ．Ｅ）。波高与稀土离子浓度在４．０×１０－７～３．６×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内有良好的线性关系。试验考察了影响极谱波的各种因素和共存离子的干扰，将此极谱波应用于钢中轻稀土的测定，结果准确。