GC-MS法测定化纤级环己酮中微量或痕量杂质

采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法测定化纤级环己酮中的微量或痕量杂质,通过标准物质对照、特征离子定性、GC定量,优化GC-MS条件,确定了最佳GC-MS测定化纤级环己酮中杂质含量的条件,并测定了5种不同工艺条件下的化纤级环己酮的杂质含量。结果表明:采用极性柱HP-WAX毛细管柱60 m×0. 53 mm×1μm,载气为氦气,进样口温度220℃,直接进样,进样量为0. 4μL,柱初温75℃保持5 min,以5℃/min升温到120℃保持10 min,以10℃/min升温到180℃保持10 min,分流比为10∶1,以电子轰击源,在合适的灵敏度下,选择离子监测模式下进行检测,采用校正归一化法定量,在此条件下测定化纤级环己酮中的杂质含量,其最低检测限为1μg/g;方法的加标回收率为91. 2%～104. 4%,相对标准偏差为2. 9%～12. 8%; 5种不同工艺条件下生产的化纤级环己酮均能被检测到其杂质含量,其中均含有微量或痕量的环己烯酮、环戊烯酮(简称烯酮),其中E工艺条件下生产的化纤级环己酮质量最好,醛、酮含量最低,其中的烯酮达到痕量级。     

苯磺酸酮催化合成环己酮-1,2-丙二醇缩酮

以苯磺酸酮为催化剂,环己酮与1,2-丙二醇合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮。研究了环己酮与1,2-丙二醇量比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响。结果表明,苯磺酸酮是合成环己酮1,2-丙二醇的良好催化剂。在环己酮与1,2-丙二醇的投料摩尔比为1∶1.5、催化剂的用量占反应物料总质量的2%、带水剂环己烷的用为10mL、反应时间为40min条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达75.4%。     

海路酮的催化合成研究

以氨基磺酸为催化剂,通过环己酮和1,3-丁二醇反应合成海路酮,探讨了各种因素对产品收率的影响。实验结果表明,氨基磺酸是合成海路酮的良好催化剂,在酮醇物质量的比为1∶1.5,催化剂用量2.0%,环己烷10mL/0.1mol环己酮,反应时间80min的条件下,海路酮的收率可达96.0%。     

固体超强酸S2O2-8/SnO2-SiO2催化合成环己酮乙二醇缩酮

以固体超强酸S2O82-/SnO2-SiO2为催化剂,通过环己酮和乙二醇反应合成环己酮乙二醇缩酮。较系统的研究了带水剂用量、酮醇摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响。结果表明在n(酮):n(醇)=1:1.5、环己烷作带水剂(15mL)、催化剂用量为反应物总质量的0.5%、反应时间1.5 h的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的产率为86.9%。     

环己酮聚合物在胶料中的应用

环己酮聚合物在胶料中的应用环己酮聚合物可以分为二聚酮和多聚酮两种，都是以环己酮为主要原料在高温催化下聚合而成。环己酮聚合物与极性橡胶、ＰＶＣ树脂等有良好的相容性，且具有一定的增塑效果。黑龙江省宾州橡胶厂用环己酮聚合物代替邻苯二甲酸二丁酯进行了试验。１...     

固体超强酸S2O8 2-/SnO2-SiO2催化合成环己酮乙二醇缩酮

以固体超强酸S2O82-/SnO2-SiO2为催化剂,通过环己酮和乙二醇反应合成环己酮乙二醇缩酮。较系统的研究了带水剂用量、酮醇摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响。结果表明在n（酮）：n（醇）=1：1.5、环己烷作带水剂（15mL）、催化剂用量为反应物总质量的0.5%、反应时间1.5 h的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的产率为86.9%。     

磷钨酸／硅胶催化剂催化合成环己酮1，2-丙二醇缩酮

以溶胶-凝胶法制备的磷钨酸／硅胶为催化剂、通过环己酮和1，2-丙二醇反应合成了环己酮1，2-丙二醇缩酮，探讨磷钨酸／硅胶对缩酮反应的催化活性，较系统地研究了酮醇量比、催化剂用量、反应时间、带水剂用量对产品收率的影响。实验表明：磷钨酸／硅胶是合成环己酮1-2-丙二醇缩酮的良好催化剂，在门（酮）：门（醇）=1：1．5、催化剂用量为反应物料总质量的0．5％、环己烷为带水剂、反应时间45min的优化条件下，环己酮1，2-丙二醇缩酮的收率可达79．8％．     

液晶中间体环己酮衍生物合成及应用进展

环己酮衍生物在液晶显示材料中占有非常重要的地位。综述了近年来广泛应用的6种环己酮衍生物液晶中间体,即4-烷基环己酮,4-(反式-4-烷基环己基)环己酮,4-(4-烷基苯基)环己酮,4-[2-(反式-4-烷基环己基)乙基]环己酮,单乙二醇缩-1,4-环己二酮及单乙二醇缩-4,4’-双环己二酮,反式-6-烷基-2-十氢萘酮的合成方法及其在液晶合成中的应用进展。     

氨基磺酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的研究

以氨基磺酸为催化剂,通过环己酮和1,2-丙二醇反应合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮。实验表明,在酮醇物质的量比为1∶1.2,催化剂用量为2%,环己烷15mL,反应时间80min的条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达99.2%。     

硫酸氢钠掺杂聚苯胺催化合成环己酮缩乙二醇

以聚苯胺PAn和硫酸氢钠为原料,制备了硫酸氢钠掺杂率为20%(质量分数)的催化剂PAn-NaHSO4,并用于催化合成环己酮缩乙二醇,探讨了PAn-NaHSO4的催化活性,系统考察了醇酮摩尔比、催化剂用量、反应时间和带水剂用量对环己酮缩乙二醇收率的影响,并且用正交试验对反应条件进行了优化。在环己酮用量为0.1 mol,n(乙二醇)∶n(环己酮)=1.6∶1,催化剂用量占反应物总质量的1.2%,带水剂环己烷用量为9 mL,反应时间为2.5 h的条件下,产品收率可达96.79%,产品经红外光谱、气-质联用定性分析确定为环己酮缩乙二醇,经气相色谱检测纯度大于99.0%,催化剂重复使用5次后,产品收率仍大于90.0%。