1,3;2,4—二苄叉山梨醇的制备及应用

1,3;2,4—二苄叉山梨醇是用途广泛的精细化工产品。本文介绍了该产品的三种制备方法及其优缺点比较;详细叙述了其在塑料、油墨、涂料、粘合剂、日用化学品等方面的应用情况。     

微波辐射下合成二苄叉山梨醇

在微波辐射下,由山梨醇和苯甲醛合成1,3;2,4-二苄叉山梨醇(DBS),以环己烷为反应介质,酸为催化剂,讨论了反应条件对合成DBS的影响。结果表明,最佳反应条件为:以0.2 g对甲苯磺酸为催化剂,微波功率80 W,辐射时间20 m in,用丙酮对DBS进行提纯。     

二苄叉山梨醇类聚烯烃成核剂的合成研究

以二苄叉山梨醇聚烯烃成核剂(DBS)的合成为例,考察了物料配比、催化剂用量、反应时间等对产品纯度和收率的影响,提出了二苄叉山梨醇类聚烯烃成核透明剂最佳合成条件。     

二苄叉山梨醇小试研究

主要介绍了采用苯甲醛及山梨醇缩醛化反应制备二苄叉山梨醇（DBS）的工艺方法，探讨了几个主要工艺条件对产品收率及质量的影响，并且给出了经正文试验所得出的最佳工艺条件。     

二苄叉山梨醇小试研究

主要介绍了采用苯甲醛及山梨醇缩醛化反应制备二苄叉山梨醇(DBS)的工艺方法,探讨了几个主要工艺条件对产品收率及质量的影响,并且给出了经正文试验所得出的最佳工艺条件。     

二苄叉山梨醇类透明剂合成技术及发展

综述了国内外二苄叉山梨醇类透明剂的发展及合成技术;分别介绍了有关第一代二苄叉山梨醇类透明剂二苯亚甲基山梨醇(DBS),第二代二苄叉山梨醇类透明剂双(对-甲基-二苯亚甲基山梨醇) (MDBS)、双(对-乙基-二苯亚甲基山梨醇)(EDBS)和第三代二苄叉山梨醇类透明剂双(3,4-二甲基-二苯亚甲基山梨醇(DMDBS)的合成方法。     

1,3-2,4-二(3,4-二甲基)亚苄叉山梨醇溶解度的测定

利用基团贡献法计算了聚丙烯成核剂DDMBS的溶解度参数(δ=26.54J1/2.cm-3/2),在此基础上计算了部分溶剂与DDMBS样品的相容性参数,其中P(DDMBS～C6H5CH2OH)=26.94,P(DMDBS～C6H5CH2CH2OH)=35.15,P(DDMBS～1,2-二氧六环)=113.83,即苯甲醇是DDMBS成核剂的最好溶剂,其次是苯乙醇,再次是1,4-二氧六环;利用溶解度参数理论,预测DDMBS的混合溶剂为苯甲醇～甲醇和苯乙醇～甲醇;用浊度滴定法测定了成核剂DDMBS的溶解度参数,测定值为δ实验=25.24(J/ml)1/2,与用基团贡献法计算值基本一致;测定了DDMBS试样在不同溶剂中的溶解度,并建立了该成核剂试样在不同溶剂中的溶解度与温度的关系方程;在相同温度下,DDMBS在苯甲醇中溶解度稍大于在苯乙醇中的溶解度,DDMBS在1,4-二氧六环中的溶解度小于在苯甲醇、苯乙醇中的溶解度。     

1,3;2,4-二亚苄基山梨醇的合成工艺研究

以山梨醇和苯甲醛为原料,对甲基苯磺酸为催化剂进行反应制得1,3;2,4-二亚苄基山梨醇（DBS）.考察了醛醇比、催化剂用量、环己烷用量对反应的影响.结果发现,在本实验条件下,当苯甲醛和山梨醇的重量比为1.8～2.0,甲基苯磺酸（TAS）催化剂和环己烷用量分别为0.75%～1%、55%～60%时,DBS收率可达75%以上.     

1,3;2,4-二(3,4-二甲氧基苄基)山梨醇的合成与表征

以D-山梨醇,3,4-二甲氧基苯甲醛为原料,合成1,3;2,4-二(3,4-二甲氧基苄基)山梨醇的工艺条件。实验表明:采用对甲基苯磺酸(PTSA)作为催化剂,当n(D-山梨醇)∶n(3,4-二甲氧基苯甲醛)=1∶2.0².1,催化剂、环己烷、甲醇用量分别为反应基础物用量的3%、600%、350%(质量分数),反应时间5h左右,产率可达95%以上,并对其结构进行了表征。     

成核剂二(3,4-二甲基二苄叉)山梨醇对聚丙烯结晶性能的影响

以二(3,4-二甲基二苄叉)山梨醇(DMDBS)为成核剂,使用溶液沉淀法制备 DMDBS 质量分数分别为0.1%、0.3%、0.5%、0.7%、0.9%的粉末聚丙烯(PP)样品,采用红外光谱仪、差示扫描量热仪,X 衍射仪和偏光显微镜等技术进行结晶性能的研究。结果表明,透明成核剂 DMDBS 是 PP 的有效α诱导剂,DMDBS 的加入能诱导大量球晶生成,使结晶峰尖锐,结晶温度区间变窄,提高 PP 的结晶速率和结晶度,其中熔融吸收峰温度提高1.7～3.1℃,结晶度提高16%左右。在 PP 中添加0.3%DMDBS 时,PP 的改性效果最好,结晶度达到最大值。     

二苄叉山梨醇衍生物对PP/OBC共混材料的影响

以均聚聚丙烯(PP)为原料,乙烯-辛烯嵌段共聚物(OBC)为增韧材料,二苄叉山梨醇衍生物(YS-688)为成核剂,采用双螺杆挤出和注塑成型方法制备PP/OBC共混材料,用DSC、WAXD和POM分析了YS-688对PP/OBC共混材料结晶性能、晶型和晶体形态的影响,测试了共混材料的力学性能。结果表明:随着YS-688含量的增加,PP/OBC共混材料的缺口冲击强度呈先上升后下降趋势,拉伸强度和弯曲强度有所提高;含3.0%YS-688母粒的PP/OBC共混材料,与纯PP相比,熔融温度降低了2.32℃,结晶温度提高了12.30℃,α晶型的衍射峰强度增大,PP球晶尺寸减小,缺口冲击强度提高了204.23%,韧性较大幅度提高。     

成核剂二-(3,4-二甲基苄叉)山梨醇在聚丙烯中的成核效应

研究成核剂二-(3,4-二甲基苄叉)山梨醇(DMDBS)对等规聚丙烯力学性能、光学性能和结晶行为的影响.结果表明:DMDBS可以大幅度提高聚丙烯的力学性能、光学性能和结晶峰温度,具有很好的成核性能.当成核剂DMDBS添加浓度为0.2%时,与空白聚丙烯相比,成核聚丙烯的拉伸强度和弯曲模量可分别提高7.46%和11.96%,雾度可降低52.32%,结晶峰温度T_c可从119℃左右提高到130℃左右.同时,DMDBS的加入可大幅度降低聚丙烯的球晶尺寸.     

5-(4-羟基苄叉)-噻唑烷-2,4-二酮的合成

5-(4-羟基苄叉)—噻唑烷-2,4-二酮是抗糖尿病药的关键中间体,本文以硫脲为原料,经闭环、中和、水解、缩合4步反应合成得到目标物,总收率40%。     

1,3-2,4-二亚(对乙基)苄基山梨醇的合成

以对乙基苯甲醛和山梨醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,在混合溶剂中合成出1,3-2,4-二亚(对乙基)苄基山梨醇透明成核剂,通过正交实验确定了最佳合成工艺条件,反应物料为n(对乙基苯甲醛)∶n(山梨醇)=2.2∶1,混合溶剂为V(环己烷)∶V(甲醇)=2∶1,催化剂用量为山梨醇质量的1.5%,在此工艺条件下,产物收率95%以上。测定了产物的熔点和红外光谱。     

苄叉丙酮的相转移催化合成

以苯甲醛和丙酮为原料,在水-氢氧化钠体系中用聚氯乙多乙烯多胺树脂为相转移催化剂,合成了苄叉丙酮．收率达86.3％。     

相转移催化法合成苄叉丙酮

在小试基础就丙酮的传统合成工艺做了改进，工艺改进后产品的质量及收率都有显著工对主收率诸因素进行了分析，为该产品的生产提出了建议。     

酸催化合成烷基苄叉山梨醇二缩醛的研究

以烷基苯磺酸为催化剂,对原料山梨醇和烷基苯甲醛的非均相缩醛化反应进行了研究,考察了醛醇物质的量比,催化剂用量,疏水性有机溶剂用量以及搅拌速度对产品烷基苄叉山梨醇二缩醛（简称ＤＲＢＳ）收率的影响,找出了合成ＤＲＢＳ的合适条件,并对ＤＲＢＳ的物化性能进行了测试,实测值与文献值一致。     

苄叉丙酮合成综述

苄叉丙酮作为重要的化工原料,应用广泛,可以作为合成香料的原料,也可以用作镀锌、镀镍的光亮剂,它还具有一定的杀虫剂和驱虫剂功效。其经典合成方法是利用苯甲醛和丙酮在稀碱作用下发生Claisen缩合反应,合成方法稳定,但收率偏低,后处理复杂,三废偏多。本文综述了合成苄叉丙酮的方法,比较各方法的优缺点,选出一条最有优势的合成路线。     

2,4-二氟氯苄的合成

以2,4-二氟苯甲酸为原料,经过还原、氯代两步反应,合成了2,4-二氟氯苄,总收率为83.9%,其结构经ESI-MS、~1H NMR确证。