阳极溶出伏安法测定痕量锡

研究提出了一种基于阳极溶出伏安法的电化学传感器测定痕量锡的快速测定新技术。碳纳米管与中性红的协同作用使得Sn2+在该电极上的溶出峰电流有明显的增大,且电极的稳定性增强。实验结果表明,在优化条件下,Sn2+的溶出峰电流与其浓度在2×10-7～1×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系。      

电化学还原石墨烯修饰电极测定酱油中铅含量

在玻碳电极表面电化学还原氧化石墨烯制备石墨烯修饰电极,通过优化支持电解质及pH值、修饰剂用量、富集电位及时间等测定条件,建立了基于该电极测定酱油中铅含量的线性扫描阳极溶出伏安分析法.在pH 4.5的NaAc-HAc缓冲液中,-1.10 V富集5 min后,pb2+的浓度在1.0×10-8 ～4.0×10-5 mol/L区间内与溶出峰电流呈线性,检出限为3.0×10-9 mol/L.对5.0×10-6 mol/L Pb2+溶液平行测定10次的RSD为2.6％.将该方法用于酱油中铅含量的测定,平均回收率在95.8％～104.6％之间,结果满意.     

二氧化钛纳米管修饰电极测定食醋中镍含量

在pH 8.0的NH4Cl-NH3·H2O缓冲液中,-1.10V富集3min后,Ni 2+在阳极溶出扫描过程中会产生灵敏度高的特征溶出峰,据此建立了基于二氧化钛纳米管修饰电极线性扫描阳极溶出伏安法测定食醋中镍含量的新方法。优化了分析底液、富集电位与时间以及修饰剂用量等测定参数。在优化条件下,溶出峰电流与Ni 2+在3.0×10-7~5.0×10-5 mol/L浓度区间有较好的线性规律,检出限为1.0×10-7 mol/L(S/N=3)。运用本方法测定了食醋中的镍含量,结果满意。     

线性扫描溶出伏安法测定豆瓣酱中镉的研究

利用石墨烯修饰玻碳电极,通过优化支持电解质及pH值、修饰剂用量、富集电位及时间等测定条件,建立了测定豆瓣酱中镉的线性扫描阳极溶出伏安分析法.在pH4.2的NaAc-HAc缓冲液中,-1.10 V富集5 min后,溶出峰电流与Cd2+浓度在1.0×10-8～5,0×10-5 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为3.0×10-9 mol/L.对5.0×10-6 mol/L Cd2+溶液平行测定10次的RSD为2.8％.将该方法用于豆瓣酱中镉的测定,平均回收率在96.7％～105.0％之间,结果满意.     

双硫腙修饰丝网印刷电极同时检测茶汤中的Cu(II)和Pb(II)

在乙酸-乙酸钠缓冲溶液(0.1 mol/L、pH 5.0)中,利用双硫腙修饰丝网印刷电极阳极溶出伏安法分别于-0.18 V、-0.76 V阳极溶出峰同时测定重金属离子Cu2+和Pb2+。通过优化测定条件,得到最佳参数为:双硫腙修饰量3μg、pH 5.0、富集电位-1.1 V、富集时间210 s。在此条件下,Cu2+和Pb2+浓度分别在1.0×10-10-1.0×10-5mol/L、1.0×10-10-1.0×10-6mol/L范围内与峰电流呈良好的线性关系(RCu=0.9991,RPb=0.9934),检测限分别为0.35×10-10mol/L、0.41×10-10mol/L。该方法简单、快速、灵敏,可用于检测茶汤中的Cu2+和Pb2+。     

1-(4-偶氮苯基苯)-3-丙基-三氮烯键合硅胶修饰碳糊电极溶出伏安法测定饲料中镉的研究

以1 - (4 - 偶氮苯基苯) - 3 - 丙基 - 三氮烯键合硅胶(ABPT - SG)为修饰剂,液体石蜡为粘合剂,制备了ABPT - SG修饰碳糊电极.在pH8.0、浓度为0.2 mol/L的氨性缓冲底液中,于-1.2 V(Vs.SCE,下同)的电位下富集,将Cd2+以Cd - ABPT - SG络合物的形式吸附在电极上,用阳极溶出伏安法测定.在-0.60 V处Cd有一灵敏的阳极溶出峰,峰电流与Cd2+的浓度在5.0×10-6～1.0×10-3 mol/L范围内呈良好的线性关系,测定饲料中的镉,检出限为1.0×10-8 mol/L.     

应用DPV法测定油脂中抗氧化剂PG、BHT含量研究

目的:PG、BHT是食用油常用的抗氧化剂,本研究基于PG、BHT的电化学性质,探讨建立一种新型的油脂中抗氧化剂添加量快速测定方法.方法:以Nafion修饰玻碳电极作为工作电极,以LiClO4乙腈溶液作为电解质,采用微分脉冲溶出伏安扫描测定法(DPV)测定其含量与峰电流的关系.结果:PG在3.3×10-5～ 1.65×1...     

1—（4—偶氮苯基苯）—3—丙基—三氮烯键含硅胶修饰碳湖电板溶出伏安法测定饲料中镉的研究

以1-(4-偶氮苯基苯)-3-丙基-三氮烯键合硅胶(ABPT-SG)为修饰剂,液体石蜡为粘合剂,制备了ABPT-SG修饰碳糊电极。在pH8.0、浓度为0.2mol/L的氨性缓冲底液中,于-1.2V(Vs.SCE,下同)的电位下富集,将Cd2+以Cd-ABPT-SG络合物的形式吸附在电极上,用阳极溶出伏安法测定。在-0.60V处Cd有一灵敏的阳极溶出峰,峰电流与Cd2+的浓度在5.0×10-6～1.0×10-3mol/L范围内呈良好的线性关系,测定饲料中的镉,检出限为1.0×10-8mol/L。     

溶出伏安法测定姜中姜辣素含量的研究

本文详细研究了用玻碳电极溶出伏安法测定姜辣素含量的方法和实验条件。实验发现,在溶出过程中,姜辣素在玻碳电极上出现一敏锐氧化峰(+0.17V),且峰电流(ip)与浓度(C)在5×10-4～1×10-5mol/L之间呈现良好的线性关系,用于姜辣素提取物的含量测定,结果满意。     

响应面优化电化学法测定虾中Cd 2+ 的参数

运用多壁碳纳米管/Nafion液修饰丝网印刷碳电极,通过响应面设计对关键因子富集电压、富集时间、搅拌速度、脉冲幅度进行优化处理。以峰电流作为响应值,确定最佳工艺参数:富集电压-1.22 V、富集时间186 s、搅拌速度306 r/min、脉冲幅度81 mV,此时峰电流值为9.30μA。通过测试并绘制不同Cd~(2+)浓度下的溶出伏安曲线图,建立峰电流y与Cd~(2+)浓度x的标准曲线,得线性方程为峰电流y=13.052x-12.464,线性范围为1.7×10~(-6) mol/L～8.9×10~(-6) mol/L,线性相关系数R~2=0.982 2,表明y与x之间是正相关关系且线性范围较宽。同时,电极稳定性与重现性试验表明电极具有良好性能。加标回收率试验也表明该检测方法的可行性。因此,此方法能够作为食品中重金属Cd2+的新检测手段。     

聚缬氨酸修饰电极测定食品中柠檬黄

在pH=8.0的磷酸盐缓冲溶液中,利用电化学方法制备了聚缬氨酸修饰电极。研究了柠檬黄在此电极上的电化学行为,建立了测定柠檬黄的新方法。在pH 6.0的磷酸盐缓冲溶液中,柠檬黄在聚缬氨酸修饰电极上的还原峰电流与其浓度在6.0×10-8².9×10-5mol/L内呈良好线性关系,检出限为2.0×10-8mol/L。     

聚结晶紫-石墨烯复合膜修饰电极测定食品中的辛硫磷

利用电化学方法把结晶紫聚合到石墨烯修饰电极上,制备了聚结晶紫-石墨烯修饰电极。研究了辛硫磷在此电极上的电化学行为,建立了测定辛硫磷残留的新方法。辛硫磷在聚结晶紫-石墨烯修饰电极上的还原峰电流与其浓度在8.0×10-8².0×10-5mol/L内呈良好线性关系,检出限为4.0×10-8mol/L。该方法用于实际样品分析。     

基于铋膜/Cu_3(BTC)_2修饰电极对铅离子的测定

本文采用水热法合成金属有机骨架Cu_3(BTC)_2,将其修饰到玻碳电极上。通过差分脉冲阳极溶出伏安法进行痕量铅离子的测量。考察缓冲溶液的pH值、富集时间和富集电位对痕量铅测定的影响。在最佳条件下,氧化峰电流与铅浓度在9.90×10~(-7)-2.97×10~(-5) mol·L~(-1)范围内呈良好的线性关系,检出限为4.9×10~(-8) mol·L~(-1)。该方法操作简单、快速、灵敏度高,成功用于自来水中铅离子的测定。     

日落黄在聚结晶紫膜修饰电极上的电化学行为及其测定

用电化学方法制备了聚结晶紫膜修饰玻碳电极,研究了日落黄在此修饰电极上的电化学行为,建立了测定日落黄的电化学分析新方法。结果表明:聚结晶紫膜修饰电极能催化日落黄的电化学反应。日落黄在聚结晶紫修饰电极上的氧化峰电流与其浓度在8.0×10-8².0×10-5mol/L范围内呈良好线性关系,检出限为2.0×10-8mol/L。该方法用于实际样品分析,结果满意。      

聚谷氨酸修饰电极测定食品中的麦芽酚

建立一种用聚谷氨酸修饰电极测定麦芽酚的新方法。制备了聚谷氨酸修饰电极,用循环伏安法研究了麦芽酚在聚谷氨酸修饰电极上的电化学行为。实验表明:聚谷氨酸修饰电极对麦芽酚的电化学氧化具有明显催化作用,与未修饰的玻碳电极相比,麦芽酚在聚谷氨酸修饰电极上的氧化峰电流明显增大;在p H8.0的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液（sodium hydrogen phosphate-citric acid buffer solution,PBS）中,麦芽酚在聚谷氨酸修饰电极上呈现不可逆的氧化峰,氧化峰电流与麦芽酚浓度成正比,线性范围为2.40×10-6⁶.61×10-4mol/L,检出限为8.0×10-7mol/L。用该种方法测定了面包、饮料、啤酒中的麦芽酚,回收率在98.8%¹03.7%之间,结果满意。该方法灵敏、准确、实用,对食品中麦芽酚的测定具有实际意义和应用前景。      

聚缬氨酸修饰电极伏安法测定曲酸

利用循环伏安法制备了聚缬氨酸修饰电极。聚缬氨酸修饰电极对曲酸的电化学氧化具有明显的催化作用。研究了曲酸在聚缬氨酸修饰电极上的电化学行为,建立了测定曲酸的电化学分析新方法。研究了醋酸盐缓冲溶液pH值对曲酸电化学行为的影响。结果表明,曲酸氧化峰电位随pH值升高发生负移,在pH=5.4时,曲酸在修饰电极上呈现灵敏的氧化峰。曲酸在聚缬氨酸修饰电极上的氧化峰峰电流与其浓度在7.00×10-6⁶.50×10-4mol/L范围内呈良好线性关系;相关系数为0.998 3;检出限为8.50×10-7mol/L。其回归方程为:i pa(A)=0.048c+3.89×10-6。该修饰电极具有良好的灵敏度、选择性和稳定性,可用于食品中曲酸分析。     

邻硝基苯酚在溴化1-乙基-3-甲基咪唑离子液体中的电化学行为研究

采用离子液体溴化1-乙基-3-甲基咪唑为反应介质,在以玻碳为工作电极、铂为辅助电极、饱和甘汞电极为参比电极的三电极体系中,采用循环伏安法研究了邻硝基苯酚的电化学行为.结果表明:随着扫描速度的加快,反应的峰电流增大,峰电位发生负移,表明反应过程是不可逆的;随着温度升高,峰电流增大,峰电位正移,并且峰电流温度系数<2%,说明反应不是由电化学过程控制的;随着底物浓度的增大,反应速度随之加快,峰电流增大,还原峰电位负移;用计时电量法得到的扩散系数D=7.385×10-7cm2·s-1.     

玻碳电极的石墨烯修饰研究及其电化学应用

为了提高重金属镉的测定速度,本研究采用石墨烯(R-GO)对玻碳电极进行修饰,并应用于食品中镉的测定。采用滴涂法将氧化石墨烯修饰到玻碳电极表面,考察了电解质及p H、修饰剂用量、富集时间和富集电位对镉离子检测的影响,并优化了检测条件,建立了测定大米制品中镉的差分脉冲伏安分析法(DPV)。结果表明镉离子的溶出峰电流与其浓度在4×10-8~3×10-5g/L(r=0.9962)范围内呈良好的线性关系,检测限为3.0×10-9g/L。使用石墨烯修饰电极对镉含量为4.0×10-6g/L溶液平行测定6次的RSD为8.53%。将本法应用于大米样品中镉的检测可以得到平均回收率为96.25%~111.25%。石墨烯修饰玻碳电极体现出良好的稳定性、重现性,在裸玻碳电极检测的基础上降低了检出限,故本法是一种可靠、快捷、灵敏的检测方法,为快速监测食品中的镉元素提供技术支撑。     

离子液体修饰玻碳电极测定金银花中的总黄酮

用1- 丁基-3- 甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIM]PF6)疏水性离子液体作修饰剂制作[BMIM]PF6- 修饰玻碳电极。在0.2mol/L 磷酸盐缓冲液(pH7.0)中,运用差示脉冲溶出伏安法(DPSV)研究木犀草素在修饰电极上的电化学行为,建立测定金银花中总黄酮含量的新方法。研究表明,该修饰电极降低了木犀草素的氧化还原峰电位,增大了其氧化还原反应的峰电流。木犀草素氧化峰电流与其浓度在1.0 × 10-10～1.6 × 10-8mol/L 范围内呈良好的线性关系,检出限达到3.2 × 10-11mol/L,回收率为98.7%～103.6%。该法操作简单、快速、灵敏、准确,可用于金银花中总黄酮的测定。     

线性扫描伏安法测定食盐中碘含量

以多壁碳纳米管(MWCNT)修饰玻碳电极为工作电极,研究了碘离子在该修饰电极上的伏安分析特性,建立了测定食盐中碘含量的线性扫描伏安法。在优化实验条件下,氧化峰电流与碘离子浓度在1.0×10-6～1.0×10-3 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为4.0×10-7 mol/L。对1.0×10-4 mol/L碘化钾溶液平行测定10次的RSD为3.2%。将该方法用于测定加碘食盐中的碘含量,结果满意。