M~ⅡFe_2O_4(M=Fe,Ni)纳米空心微球的合成和磁性能(英文)

以气泡为模板,通过简单的一步水热法合成了尖晶石型MⅡFe2O4(M=Fe,Ni)纳米空心微球,并采用柠檬酸对其表面进行了修饰。利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(IR)和振动样品磁强计(VSM)对修饰前后纳米空心微球的形貌、结构和磁性能进行了表征。结果表明,MⅡFe2O4(M=Fe,Ni)纳米空心微球的尺寸在300～600nm,前躯体溶液的pH值大于9或反应时间小于12h都不能生成空心结构。此外,MⅡFe2O4(M=Fe,Ni)纳米空心微球呈现较好的超顺磁性,但与纳米Fe3O4实心微粒相比较,Fe3O4纳米空心微球的饱和磁化强度却有所降低。     

空心超顺磁性Fe3O4纳米微球的制备与表征

利用聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯嵌段共聚物F127作为模板采用共沉淀法制备了空心超顺磁性Fe3O4纳米微球并用X射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)进行了表征，纳米微球的大小为55-75nm，壳的厚度为7nm左右，颗粒大小均匀、在水溶液中分散良好．     

磁性纳米ZnxCo1-xFe2O4空心微球的制备

用超声溶剂热法制备了磁性纳米ZnxCo1-xFe2O4空心微球,采用X射线衍射仪(XRD)和透射电子显微镜(TEM)对其结构和形貌进行了表征。结果表明,所制备的ZnxCo1-xFe2O4空心微球均为标准的立方结构,说明锌的掺杂并不影响产物的晶型,但对产物的粒径影响较大。所制备的CoFe2O4空心微球的平均粒径为50 nm左右,但Zn0.5Co0.5Fe2O4空心微球的平均粒径为200 nm左右;用振动样品磁强计(VSM)以及网络矢量分析仪测试了微球的磁性能和吸波性能,结果显示,微球的饱和磁化强度随锌含量的增加先略微增大后减小,而矫顽力随锌含量的增加单调递减。当x=0.3时微球的磁性和吸波性能都为最佳。     

SiO_2空心纳米微球的合成

为了改善聚合物粒子与SiO2粒子之间的亲和力及SiO2粒子在聚合物粒子表面的吸附,首先使用共单体4-乙烯基吡啶(4VP)功能化苯乙烯(PS)粒子,合成了聚(苯乙烯-共-4-乙烯基吡啶)(P(St-4VP))粒子。然后在NH4OH/乙醇介质中,将溶胶-凝胶法生成的SiO2粒子包覆在P(St-4VP)粒子表面,聚合物核被溶解得到SiO2空心纳米微球。随着P(St-4VP)粒子中共单体4VP含量以及正硅酸乙酯(TEOS)用量增加,SiO2空心纳米微球的壳层厚度增加,且壳层表面变得粗糙。随着PVP用量增加,SiO2空心纳米微球的平均尺寸下降,其壳层从松散粗糙变得致密光滑。NH4OH用量增加对SiO2空心纳米微球尺寸和形态的影响不大。     

空心TiO2-Q-PDEAEMA/M（0）复合纳米微球的“点击”化学制备与表征

以聚苯乙烯球为模板,水解钛酸四正丁酯制备出了空心TiO2微球。采用原子转移自由基聚合法合成了聚N,N-二乙基胺基甲基丙烯酸乙酯(PDEAEMA)高分子链,利用"点击"化学在空心TiO2微球表面接枝PDEAEMA高分子链,季铵化后与贵金属离子进行离子交换用硼氢化钠还原得TiO2-Q-PDEAEMA/M(0)复合纳米微球。通过傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X-射线光电子能谱(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)等对制备的复合微球进行了表征。结果表明,TiO2-Q-PDEAEMA/M(0)空心纳米复合微球在水中的分散行为具有pH敏感性。     

Ni/PS核壳结构纳米复合微球的制备及磁性能

采用乳液聚合法制备了纳米级聚苯乙烯微球,利用化学沉积法在微球表面镀镍,制备出了具有磁性的金属/高分子(Ni/PS)纳米复合微球。利用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)和能量色散谱仪(EDS)分别对镀镍前后纳米微球的形貌结构、相组成、化学成分进行表征分析,用振动样品磁强计(VSM)测试了不同制备工艺条件下复合微球的磁学性能。结果表明,活化工艺、还原剂浓度、镀液pH值和温度对镀后复合微球的磁性能有显著影响。根据磁性能结果,优化工艺参数,制备了具有规则球形、单分散性好、粒径约为100nm、镀层完整、均匀的磁性Ni/PS核壳结构纳米复合微球,并获得最大的饱和磁化强度Ms=8.8764emu/g。     

Fe3O4/聚苯乙烯磁性微球的合成与表征

用化学共沉淀法合成了Fe3O4纳米微粒,并用双层表面活性剂对其进行表面修饰,得到了以水和乙醇为分散介质的磁流体。在磁流体的存在下,用改进的乳液聚合方法合成了Fe3O4/聚苯乙烯磁性微球。X射线衍射研究表明,Fe3O4纳米微粒的平均粒径约为10 nm;在透射电镜下观察磁性微球的粒径在140 nm左右;并用红外光谱和热失重方法表征了复合微球的化学成分及其所含Fe3O4的百分数。阐述了双层表面活性剂改性的机理,并对聚合过程中单体、磁流体及引发剂的用量的影响进行了讨论。     

Fe3O4/PNIPAM纳米复合微球的制备

用化学共沉淀法制备Fe₃O₄磁性纳米粒子,以N-异丙基丙烯酰胺（NIPAM）、N,N′-亚甲基双丙烯酰胺（MBA）和偶氮二异丁腈（AIBN）为原料,用种子乳液聚合法制备了具有温敏性的Fe₃O₄/PNIPAM纳米复合微球。用红外光谱仪（FTIR）、透射电镜（TEM）、热重分析仪（TGA）及Zeta粒度仪（DTS）等手段对复合微球进行了表征,研究了单体（NIPAM）、交联剂（MBA）、乳化剂（SDBS）用量对复合微球粒径及磁含量的影响。结果表明:Fe₃O₄/PNIPAM纳米复合微球呈球形,具有温敏性,反应条件对复合微球的结构和形貌有较为显著的影响,其粒径和磁含量随着单体浓度的减少、交联剂和乳化剂用量的增加而变小。     

CeVO_4纳米棒的合成及其磁性能研究

以Na2EDTA为模板导向剂,利用水热法成功合成了单晶CeVO4纳米棒.使用X射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)和超导量子磁强计(SQUID)等对产物的结构和磁学性能进行了表征.结果表明.产物为CeVO4纳米棒,其长度为600nm左右,直径为80nm左右.研究发现,模板剂Na2EDTA和生长溶液的pH值决定着CeVO4纳米晶体的形貌与生长机制.进一步对CeVO4纳米棒的磁性进行研究,表明在低温下,由于受到CeVO4纳米晶体的尺寸效应和Ce离子4f电子的影响,CeVO4纳米晶体表现出明显的超顺磁性,而强烈的一维各向异性和Eu3+掺杂则显著提高了CeVO4纳米棒的磁性能.     

Fe3O4 包覆聚苯乙烯磁性微球的制备及性能

为研究一种应用于磁稳定流化床反应器的新型高分子磁性微球的制备方法及性能,采用悬浮聚合法制备了Fe_3O_4纳米粒子包覆聚苯乙烯磁性微球,研究了搅拌速率、加入磁性Fe_3O_4纳米粒子的时间等因素对复合微球粒径及性能的影响,运用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、振动样品磁强计(VSM)、热重(TGA)等测试手段,表征了磁性聚苯乙烯微球的形貌特征、结构、粒径、磁学性能及Fe_3O_4的包覆量.实验结果表明:在搅拌转速为600 r/min,80℃保温10 min加入修饰Fe_3O_4纳米粒子,制备所得的磁性聚苯乙烯微球为粒径分布均匀的球状微粒;Fe_3O_4的包覆量达到5%,最高饱和磁化强度为3.73 emu/g,具有较好的超顺磁性,可应用于磁稳定流化床反应器.     

羧基化Fe3O4磁性纳米微球的制备及表征

采用化学共沉淀法制备纳米Fe3O4,油酸包覆,高锰酸钾氧化,修饰得到羧基功能化的亲水性磁性纳米复合粒子。通过XRD、TEM、傅里叶红外光谱仪等方法对纳米复合粒子的形态、结构及磁性能进行了研究。结果显示:修饰前后的纳米粒子粒径基本无变化,粒径20nm左右。纳米复合粒子的磁性能表现出超顺磁性,矫顽力减小为0,羧基化磁性纳米粒子可在pH=7.4的磷酸缓冲液中形成稳定分散的磁流体。     

聚苯乙烯-SiO2/NiFe2O4磁性微球的制备与表征

以NiFe2O4纳米粒子作磁性载体、苯乙烯(ST)、正硅酸乙酯(TEOS)为原料,KH-570为交联剂,采用乳液聚合法制备了聚苯乙烯-SiO2/NiFe2O4磁性微球材料。通过VSM、FT-IR、SEM、TG-DTA、溶剂抽提等方法对磁性微球材料进行了测试。制备的NiFe2O4粒子为面心立方结构,NiFe2O4纳米颗粒及聚苯乙烯-SiO2/NiFe2O4磁性微球具有超顺磁性。聚苯乙烯-SiO2/NiFe2O4磁性微球以SiO2/NiFe2O4为核、PS为壳,通过KH-570接枝到SiO2/NiFe2O4上,核壳间以共价键相接的包覆型纳米粒子,平均直径为100nm左右,具有良好的热稳定性和耐溶剂性能。热重(TG)分析表明,磁性聚苯乙烯微球磁性物质质量分数为28.8%。     

LiFePO4空心微球的合成及电化学性能

采用溶剂热法制备了LiFePO4空心微球。通过X射线衍射、红外、扫描电子显微镜、恒电流充放电测试等方法对样品进行结构表征和电化学性能测试。结果表明当n(C6H8O7):n(Fe2+)=1.5∶1,丙三醇-水溶剂(V/V=1∶2)中180℃反应48h时可以得到纳米片自组装成的空心微米球。室温下以0.1C倍率恒流充放电,第2次放电比容量为102.7mAh.g-1,30次循环后放电容量衰减很少。     

SiO2空心微球的制备表征及摩擦性能

以分散聚合法制备的聚苯乙烯(PS)微球为有机模板, 以正硅酸四乙酯(C₈H₂₀O₄Si)为无机前躯体物料, 通过静电吸附作用成功地制备了纳米 PS-SiO₂ 复合微球和SiO₂单分散空心结构。通过红外(FTIR)、热重(TG)、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM) 和热重分析仪(TGA)等手段对纳米复合材料进行了表征, 并对产物的抗磨性能进行了测试。结果表明, 该方法可一次性制备大量的复合微球, 这些微球的直径约为0.7 μm, 分散性能良好。在煅烧去除模板后, 得到了保持完整的空心纳米 SiO₂ 结构, 微球的球壳稳定性较好。摩擦实验表明, 添加了2 wt%空心微球的植物油在较低载荷工况下具有优异的减磨性能, 摩擦系数可低至0.058。      

碳酸钙纳米结构多孔空心微球的制备及其药物缓释性能研究

以CaCl2和Na2CO3为反应物,十二烷基硫酸钠(SDS)为表面活性剂,在室温水溶液中制备了纳米结构碳酸钙空心球.用TEM和SEM对其进行形貌观察发现,所制备的碳酸钙空心球的球壁由纳米粒子组成,具有多孔形貌特征.分别在模拟胃液(pH＝1.2)以及模拟肠液(pH＝7.4)中对制备的纳米结构碳酸钙空心球进行了药物装载和缓释性能的研究,选用的药物为布洛芬(IBU).研究结果表明,IBU/CaCO3多孔空心微球药物传输体系具有较高的药物装载量和良好的药物缓释性能,纳米结构碳酸钙空心球中IBU的装载量可以达到195mg/g,且连续释药时间能持续53h以上;除去表面活性剂后,载体中IBU的装载量可达到130mg/g,药物释放率为100%时,持续释药时间可达到40h.纳米结构碳酸钙多孔空心球作为药物载体材料在药物缓释体系中具有潜在的应用前景.     

马来酰壳聚糖/纳米SiO2纳米微球的制备及热性能

由甲壳素脱乙酰得到壳聚糖,然后以碳酸钠催化马来酸酐酰化,得到壳聚糖酰化物钠盐。纳米二氧化硅经高分子表面活性剂聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDDA)处理,其与聚合物相容性得到提高,然后利用静电作用使其与马来酰壳聚糖钠盐复合。经红外光谱(IR)、扫描电镜、热重分析分析,结果表明得到了分布均一的球形包覆物,粒径处于1 nm~100nm范围内,说明得到了复合物纳米微球,且复合后产物的热性能较马来酰壳聚糖有了显著提高。     

空心微球的制备和研究进展

空心微球具有独特的光、电、磁、催化等物理、化学性质,在材料、化学、催化剂和生物等领域有重要应用.从空心微球的微观结构及壳层厚度与均匀性的角度,详细介绍了目前空心微球的各种制备方法,包括沉积和表面反应法、逐层自组装法、微封装法、喷雾干燥或热解法、液滴法和乳液/相分离技术等,并综述了其应用和研究概况.     

Fe3O4磁性纳米颗粒的合成与接枝聚合修饰（英文）

以氨水作为沉淀剂并控制溶液的pH值,采用Fe3+和Fe2+共沉淀法制得了磁性四氧化三铁纳米颗粒。合成的磁性纳米颗粒通过高分辨透射电镜、X射线衍射仪、傅里叶变换红外光谱仪进行了表征。四氧化三铁纳米颗粒的粒径约为10nm,其表面含有丰富的羟基。为了增强磁性四氧化三铁纳米颗粒和聚合物基质之间的相互作用,在纳米颗粒的表面接枝上乙烯基单体。傅里叶变换红外光谱仪和热重分析仪的测试结果显示,聚合物链共价结合在纳米颗粒表面。表面接枝聚合后,四氧化三铁纳米颗粒由极性转变为非极性。     

纳米结构V2O5空心微球的制备与表征

以自制的二乙酰丙酮氧钒(VO(aca)2)为原料,通过软模板法组装出聚乙烯吡咯烷酮(PVP)/钒前驱体核壳结构的复合微球.对复合微球进行热处理后制备得φ(0.5～1.0)μm五氧化二钒(V2O5)中空微球.分别采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和X射线衍射仪(XRD)对最终产物的球形外观、中空结构和物相组成进行了表征,结合VO(acac)2、溶解于乙二醇的PVP、溶解于乙二醇的VO(acac)2与复合微球的红外光谱(FTIR)和复合微球的差热曲线(DTA),探讨了V2O5中空微球形成的机理.对影响实验的因素如PVP和VO(acac)2的浓度、保温时间等进行了研究.结果表明:通过严格控制PVP和VO(acac)2的浓度能够确保V2O5球壳结构的形成;当总反应时间在75～90 min范围内时,所得空心球的几何外形和表面形貌均较为理想.     

原位聚合制备PLLA/Fe3O4磁性复合微球及其表征

介绍了一种新的PLLA/Fe3O4磁性复合微球的制备方法——表面引发开环聚合法,先利用硅烷偶联剂Z-6040对Fe3O4进行改性,在其表面引入羟基,再通过羟基引发丙交酯在磁粒子表面开环聚合制备PLLA/Fe3O4磁性复合微球。探讨了复合微球的形成机理,对磁粒子改性效果和微球形貌、粒径、结构、磁含量及磁性能等进行了表征,并详细研究了磁性复合微球性能的影响因素。