SiO_2溶胶含量对Al_2O_3-SiO_2-TiO_2复合膜的影响

采用不同配比的Al2O3、SiO2、TiO2溶胶,通过溶胶-凝胶法制备Al2O3-SiO2-TiO2复合膜.通过凝胶时间、TG-DTG、FT-IR和AFM等表征手段对溶胶的稳定性、复合膜的热稳定性、结构特征和表面微观形貌进行综合分析.实验结果表明:SiO2溶胶含量是影响复合溶胶稳定性的主要因素,随着SiO2溶胶含量的增加,复合溶胶的稳定性越小,凝胶时间越短,制膜时间缩短;TG-DTG分析表明,350℃以后,无明显的热效应,可见三组分复合的膜热稳定性较好;FT-IR表明,整个复合体系是以Si-O-Si为主要支架结构的,并生成了更加稳定的氧桥键(Si-O-Al和Ti-O-Al-O-Si等)而形成网络结构;AFM分析表明,复合膜的孔隙率较高,具有纳米尺寸孔洞,5μm范围内膜表面不太平整,通过多次涂膜可以减小缺陷,平均孔径约为53.8nm.     

Li_2O-B_2O_3-Al_2O_3复合干凝胶的制备及其红外光谱研究

以甲醇锂和金属醇盐为原料, 利用溶胶凝胶法制备了L₂O-B₂O₃-Al₂O₃三元复合干凝胶. 采用FTIR以及XRD对干凝胶结构随Al₂O₃含量和温度的变化进行了表征. 结果表明：在干凝胶中随着Al₂O₃含量的增加, 四配位态B原子的相对含量在降低, 处于非对称态的三配位B原子的相对含量在增加, 处于对称态的三配位B原子相对含量在降低, 三配位态B原子总的相对含量在增加. 含10mol%Al₂O₃的干凝胶经过550℃热处理1h, 其结构由非晶态转变为晶态, 主晶相是Li₂AlB₅O₁₀.     

Fe_3O_4/SiO_2介孔组装纤维的制备及磁性能

以硝酸铁和正硅酸乙酯为原料,采用溶胶-凝胶法制备了Fe3O4/SiO2介孔组装纤维。当n（Fe）/n（Si）=0.13～0.23,n（H2O）/n（Si）=1.2～2.1时,溶胶体系的成纤性良好。利用TGA-DTA、IR光谱、XRD、SEM对介孔组装纤维进行了表征,结果表明介孔组装纤维表面光滑、致密,直径约为50μm,磁性颗粒约为50nm,镶嵌在无序凝胶网络的介孔中;SiO2主要以无定形态存在,铁以Fe3O4结构存在。利用VSM考察了纤维的磁性能,结果表明Fe3O4/SiO2介孔组装纤维比饱和磁化强度（σs）达11A.m2/kg,呈现良好的软磁特性。     

涂层工艺对KH570-SiO_2复合薄膜耐腐蚀性能的影响

采用溶胶-凝胶法,以正硅酸乙酯(TEOS)和γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(KH570)为前驱体,在碳素钢片上和铝片上制备有机-无机复合防腐薄膜。本实验采用盐雾腐蚀实验对复合薄膜的防腐蚀性能进行了表征,探讨了两种前驱体比例、pH值、回流温度等溶胶凝胶过程工艺条件对防腐涂层结构及防腐性能的影响,并初步比较了不同基板上薄膜的耐腐蚀性能。结果表明,当TEOS/KH570=1∶1,pH值为4.5时达到最佳防腐性能:在铝板上能够耐盐雾腐蚀240小时以上和钢板上耐盐雾腐蚀8小时以上。     

玻璃基TiO_2-Fe_2O_3-CeO_2复合纳米薄膜的光催化性能研究

在溶胶-凝胶法制备的TiO2胶膜表面涂覆金属离子,通过焙烧制备TiO2-Fe2O3-CeO2复合纳米薄膜。以甲基橙为目标降解物,讨论过渡金属离子Fe3+和稀土金属离子Ce3+的掺杂对TiO2薄膜光催化活性的影响。采用SEM、XRD、EDS等表征手段对复合氧化物薄膜进行表征。结果表明:所制备的薄膜具有纳米结构;Fe3+、Ce3+单掺和Fe3+/Ce3+共掺均可提高TiO2薄膜的光催化性能,但相同条件下共掺离子的光催化活性更高。     

乳化工艺对石蜡/SiO_2复合相变材料结构和性能的影响

在水溶液中,以正硅酸乙酯为硅源,以溶胶-凝胶法制备了两种石蜡/SiO2复合相变材料,采用FT-IR、XRD、SEM、DSC和TG对其结构、储热及稳定性能进行了表征,研究了乳化工艺对复合材料结构和性能的影响。结果表明,采用乳化法和反相乳化法均可得到石蜡与SiO2简单嵌合且结构稳定的石蜡/SiO2复合相变材料,其石蜡包覆量分别为47.45%和61.88%,熔化潜热分别为78.73和101.98J/g,凝固潜热分别为77.14和101.28J/g。后者具有更好的储热和热稳定性能。     

不同酸对γ-Fe_2O_3/SiO_2纳米复合粉体特性的影响

以正硅酸乙酯及铁盐为原料,通过溶胶-凝胶法制备γ-Fe2O3/SiO2纳米复合粉体。采用红外吸收光谱、X射线衍射仪、透射电镜及振动样品磁强计等对复合粉体进行表征。结果表明:以不同铁盐为前驱体得到不同晶型的Fe2O3;不同酸对磁性复合粉体的性能有重要影响:加硝酸时,γ-Fe2O3大小为15nm,其饱和磁化强度大;加入醋酸时得到的γ-Fe2O3颗粒为5nm,且粒度分布变窄,但其饱和磁化强度明显下降;并对γ-Fe2O3在SiO2中的合成机理进行了探讨。     

复合钒钛酸干凝胶薄膜的制备及表征

以V2O5粉末和钛酸丁酯为原料,采用溶胶一凝胶法制备了复合钒钛酸干凝胶(H2V12-xTixO31-y·nH2O(0≤x≤8))薄膜,并时其进行了红外光谱、X射线光电子能谱、热重和X射线衍射分析.结果表明,随着Ti含量的增加,HzV12-xTixO31-y·nH2O中与V有关的振动吸收峰向低频方向移动,且强度减弱;干凝胶薄膜中V以+4价和+5价状态存在,Ti以+4价状态存在;复合钒钛酸干凝胶薄膜为层状结构,Ti取代部分V后改变了层间距,并且其变化是非单调的.     

SiO_2气凝胶的合成与孔结构表征

采用溶胶-凝胶法结合超临界流体干燥技术制备了SiO2气凝胶,系统地考察了醇硅比、水硅比、体系pH值等制备条件对SiO2气凝胶胶凝时间、孔径分布及孔型结构的影响.结果表明,水硅比对气凝胶的孔径分布和孔型具有较大的影响;水用量增加.胶凝时间延长,气凝胶的孔径分布逐渐变窄,孔型趋于一致.乙醇不参与溶胶-凝胶反应,只对TEOS有助溶和稀释的作用,因此乙醇用量增加,溶胶的胶凝时间延长,但对体系反应的影响相对较小,不会引起气凝胶孔结构的剧烈改变.在较小pH值或弱碱性范围内,pH值对孔形结构的影响也比较小,体系pH值增大,胶凝时间缩短,制得的气凝胶孔径分布较窄,孔型均一.当pH值大于8.5后,不利于气凝胶网络结构的形成和均匀分布,胶凝时间随pH值的增大而延长,制备的气凝胶孔径和孔型分布都比较大.     

溶胶凝胶法制备具有介孔结构的聚酰亚胺/SiO_2多孔复合微球

采用反相乳液法,以水溶性聚酰胺酸三乙胺盐(PAAS)、正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体,通过溶胶凝胶法制备了具有介孔结构的聚酰亚胺(PI)/SiO_2多孔复合微球。将PAAS水溶液和TEOS水解液的混合溶液在液体石蜡中形成反相乳液,TEOS经水解缩合形成无机三维骨架,通过化学酰亚胺化使复合体系中的PAAS转变为PI,成功制备了含有介孔结构的PI/SiO_2多孔复合微球。研究发现,随着SiO_2含量的增加,复合微球的规整性不断提高,其比表面积由20.5 m~2/g增加至521.8 m~2/g。同时发现,调节TEOS水解液的pH值,微球的比表面积也会发生相应的变化。此外,热重分析结果显示该复合微球的热分解温度超过500℃,表明其具有优异的热稳定性。     

纳米-Al2O3/SiO2加入量对MgO-Al2O3-SiO2复相陶瓷烧结机理的影响

为了探究纳米-Al₂O₃/SiO₂加入量对MgO-Al₂O₃-SiO₂复相陶瓷烧结行为的作用机理。以微米级MgO、纳米级Al₂O₃和SiO₂为主要原料制备陶瓷基复合材料。通过XRD和 SEM等检测手段对烧后试样的物相组成和微观结构进行测试与表征,重点研究Al₂O₃/SiO₂的加入对复相陶瓷物相组成、微观结构及烧结性能的影响。结果表明:随着Al₂O₃/SiO₂加入量的增大,试样烧后相对密度和烧后线变化率呈先增大后减小再增大的趋势,加入15%Al₂O₃/SiO₂(质量分数)的试样经1 500 ℃烧结后,其相对密度可以达到94%。引入的Al₂O₃/SiO₂与基体中的MgO生成镁铝尖晶石与镁橄榄石相,原位反应伴随的体积膨胀,抵消部分烧结过程中的体积收缩。Al₂O₃/SiO₂加入量为75%(质量分数)的试样经1 400 ℃烧结后,基体中有大量堇青石相生成,随着煅烧温度提高到1 500 ℃,堇青石分解所产生的高温液相促进了试样的烧结收缩。     

复合形核剂对CaO-MgO-Al2O3-SiO2系玻璃陶瓷微观结构与力学性质的影响

以CaO、MgO、Al2O3和SiO2为主要原材料,采用熔融法制备添加复合形核剂Cr2O3和CaF2的CaO-MgO-Al2O3-SiO2 (CMAS)系玻璃陶瓷,借助X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和电子万能试验机等测试手段研究了复合形核剂对CMAS系玻璃陶瓷微观结构与力学性质的影响.结果表明:当试样中复合形核剂的组成变化时,其析出的主晶相类型不变,均为透辉石,主晶相的结构和含量发生变化,引起玻璃陶瓷力学性质的改变.     

Y2O3添加对MA-CA2-CA6复合材料烧结行为的影响

为适应材料轻量化的发展需要,在1 400~1 600℃条件下制备了MA-CA_2-CA_6复合材料,并考察了添加Y_2O_3对该复合材料烧结行为的影响。结果表明,添加的Y_2O_3固溶入了CA_6、MA相中,Y~(3+)通过取代Ca~(2+)、Mg~(2+)有效地促进了MA晶粒的提前长大,抑制了CA_6晶粒的异常长大;另一方面,添加过量的Y_2O_3与体系中的Al_2O_3反应生成Y_3Al_5O_(12)新相,使得CA_6相的生成量减少,同时由于MA相提前长大限制了CA_6相的生长空间,进一步促进了CA_6晶粒形貌由片状向等轴状趋势发展。以上因素共同作用,促进了MA-CA_2-CA_6复合材料的烧结行为。当Y_2O_3的添加量为2%时,经1 600℃保温2h烧成后,试样的显气孔率由19.2%下降至4.8%,体积密度由2.78g/cm~3上升至3.24g/cm~3,制得的MA-CA_2-CA_6复合材料中MA、CA_2、CA_6及少量Y_3Al_5O_(12)晶相呈现交织分布,显微结构致密,力学性能得到改善。     

热处理对Bi2O3-B2O3-SiO2凝胶玻璃粉体结构与性能的影响

采用溶胶-凝胶法制备了一种Bi₂O₃-B₂O₃-SiO₂系玻璃粉体,在200 ℃、400 ℃、600 ℃和800 ℃温度下分别对凝胶玻璃粉体进行热处理,借助SEM、TEM、XRD、FT-IR、Raman、XPS、DSC、热膨胀仪及“纽扣”烧结实验分别测定了经不同温度热处理后玻璃粉体的结构与性能,分析了其结构变化对玻璃粉体转变温度T_g和烧结特性的影响。结果显示,在实验温度范围内,随热处理温度升高,Bi³⁺逐渐进入玻璃网络中,[BiO₆]八面体和[BiO₃]三角体、[BO₄]四面体和[BO₃]三角体分别与[SiO₄]四面体以顶角相连的方式构建玻璃网络结构。O1s和Bi4f的电子结合能逐渐增大,B1s的电子结合能减小,玻璃网络结构稳定性增强,导致玻璃转变温度T_g及玻璃膨胀软化点温度T_d升高、 润湿性降低且热膨胀系数略有降低。经600 ℃热处理后,玻璃粉体具有较优的烧结性能,T_g、T_d分别约为485 ℃及542 ℃,热膨胀系数α约为7.067×10-6/℃。     

MTES含量对Al2O3/有机硅/SiO2杂化涂层性能的影响

以正硅酸乙酯（TEOS）、甲基三乙氧基硅烷（MTES）、二苯基二甲氧基硅烷（DDS）和仲丁醇铝（ASB）为原料,制备Al₂O₃/有机硅/SiO₂杂化涂层,测试了涂层的物理性能、耐热和电化学阻抗,研究了MTES含量对其性能的影响。结果表明:随着MTES含量的增加,硬度和耐冲击性先增大后减小;柔韧性和附着力良好且变化不大;当n（ASB）:n（TEOS）:rn（MTES）:n（DDS）=1:3:9:1时,Al₂O₃/有机硅/SiO₂杂化涂层的耐热和耐蚀性能最佳。     

超临界流体干燥法制备TiO2/ Fe2O3 和TiO2/ Fe2O3/ SiO2 复合纳米粒子及光催化性能

以TiCl₄ 、Fe (NO₃ )₃·9H₂O 和Na₂SiO₃19H₂O 为原料, 采用溶胶凝胶法结合超临界流体干燥法(SCFD)制备了纳米级TiO₂/ Fe₂O₃ 和TiO₂/ Fe₂O₃/ SiO₂ 复合光催化剂。以光催化降解苯酚对所得催化剂的催化活性进行了评价。结果表明, 纳米TiO₂/ Fe₂O₃ 复合粒子与单组分TiO₂ 比较, 复合粒子光催化活性高于单组分的TiO₂, 6h 苯酚降解率高达95.9 %。SiO₂ 的加入可以抑制纳米粒子粒径的长大和晶相的转变, 增强TiO₂ 纳米粒子的热稳定性。复合光催化剂中Fe₂O₃ 最佳掺入量为0.06 %, SiO₂ 最佳掺入量为10 %(摩尔分数) 。并用XRD、TEM 和FTIR 等手段进行了表征。TiO₂ 以锐钛矿型形式存在, SiO₂ 以无定性形式存在。比较了不同制备方法制得的TiO₂/ Fe₂O₃ 复合光催化剂, 得出超临界干燥法制备的光催化剂具有粒径小、比表面积大、分散性好、光催化活性高等特点。采用超临界流体干燥可直接得锐钛型纳米复合光催化剂。     

MgAl2O4:Mg荧光粉的合成及其发光性能

用超声辅助聚丙烯酰胺凝胶法合成了MgAl₂O₄:Mg荧光粉。在MgAl₂O₄体系中引入的Mg金属颗粒抑制了MgAl₂O₄相的形成,在900℃及以上的温度烧结MgAl₂O₄:Mg干凝胶粉末,镁颗粒氧化成MgO。Mg金属颗粒的引入使MgAl₂O₄:Mg荧光粉的形貌由细小的纳米颗粒变为方便面型;MgAl₂O₄:Mg荧光粉的颜色由在600℃烧结时的暗棕色变为在800℃烧结时的白色,在1000℃烧结时白色变暗。随着烧结温度的提高MgAl₂O₄:Mg荧光粉的能带先增大后略微减小。引入镁颗粒使荧光光谱中位于395和425 nm的两个荧光峰淬灭,在650、656和680 nm出现三个新的荧光发射峰,且随着烧结温度的提高发光强度减弱。金属颗粒的表面等离子体共振导致MgAl₂O₄主晶格荧光淬灭,缺陷能级使MgAl₂O₄:Mg荧光粉产生了新的荧光发射峰。     

Physicochemical characterization of Fe3O4/SiO2/Au multilayer nanostructure

The purpose of this research was to synthesize and characterize gold-coated Fe₃O₄/SiO₂ nanoshells for biomedical applications. Magnetite nanoparticles (NPs) were prepared using co-precipitation method. Smaller particles were synthesized by decreasing the NaOH concentration, which in our case this corresponded to 35 nm using 0.9 M of NaOH at 750 rpm with a specific surface area of 41 m² g⁻¹. For uncoated Fe₃O₄ NPs, the results showed an octahedral geometry with saturation magnetization range of 80–100 emu g⁻¹ and coercivity of 80–120 Oe for particles between 35 and 96 nm, respectively. The magnetic NPs were modified with a thin layer of silica using Stober method. Small gold colloids (1–3 nm) were synthesized using Duff method and covered the amino functionalized particle surface. Magnetic and optical properties of gold nanoshells were assessed using Brunauer–Emmett–Teller (BET), vibrating sample magnetometer (VSM), UV–Vis spectrophotometer, atomic and magnetic force microscope (AFM, MFM), and transmission electron microscope (TEM). Based on the X-ray diffraction (XRD) results, three main peaks of Au (1 1 1), (2 0 0) and (2 2 0) were identified. The formation of each layer of a nanoshell is also demonstrated by Fourier transform infrared (FTIR) results. The Fe₃O₄/SiO₂/Au nanostructures, with 85 nm as particle size, exhibited an absorption peak at ∼550 nm with a magnetization value of 1.3 emu g⁻¹ with a specific surface area of 71 m² g⁻¹.     

Bi2O3助熔剂对CaO-B2O3-SiO2/Al2O3玻璃陶瓷复合材料性能的影响

以CaO-B₂O₃-SiO₂(CBS)玻璃粉体和Al₂O₃陶瓷粉体为原料,通过在CBS与Al₂O₃的质量比固定为50:50的玻璃-陶瓷复合材料中添加适量的Bi₂O₃作为烧结助熔剂,探讨了Bi₂O₃助熔剂对CBS/Al₂O₃复合材料的烧结性能、介电性能、抗弯强度和热膨胀系数的影响规律.研究表明:Bi₂O₃助熔剂能通过降低CBS玻璃的转变温度和黏度促进CBS/Al₂O₃复合材料的致密化进程,于880 ℃下烧结即能获得结构较致密、气孔较少的CBS/Al₂O₃复合材料.然而,过量添加Bi₂O₃将使玻璃的黏度过低,从而恶化CBS/Al₂O₃复合材料的烧结性能、介电性能及抗弯强度.当Bi₂O₃的添加量为CBS/Al₂O₃复合材料的1.5wt%时,于880 ℃下烧结即能获得最为致密的CBS/Al₂O₃复合材料,密度为2.82 g·cm^-3,这一材料具有良好的介电性能(介电常数为7.21,介电损耗为1.06×10^-3),抗弯强度为190.34 MPa,0~300 ℃的热膨胀系数为3.52×10^-6 K^-1.     

Fe2O3质量分数对粉煤灰颗粒电磁特性的影响

为研究Fe2O3质量分数对粉煤灰颗粒电磁特性的影响,采用高铁粉煤灰颗粒进行试验,通过不同工艺措施改变粉煤灰颗粒Fe2O3质量分数,测试了复合高铁粉煤灰水泥浆体的吸波性能.结果表明,高铁粉煤灰颗粒是电磁波有效损耗介质,是以介电损耗型为主的吸波剂;高铁粉煤灰颗粒介电损耗与磁性氧化铁的质量分数具有较明显的内在相关性;磨细磁选、分级技术可有效改善粉煤灰颗粒的吸波能力;高铁粉煤灰水泥基复合材料具有明显的吸波性能,在12.5～18GHz波段,反射率R<-5dB,最小反射率达-9.88dB,但复合材料的吸波性能与颗粒电磁特性规律有所不同.高铁粉煤灰在吸波建筑材料中具有应用前景.