碱熔法与固相法制备4A型粉煤灰沸石的研究

以粉煤灰为原料,采用碱熔法与固相法合成4A型沸石.研究了煅烧时间与温度、碱灰比、液固比、陈化时间与晶化时间对沸石产品的阳离子交换性能(CEC)的影响.通过XRD、SEM、TG-DTA等对产品进行表征.结果表明650℃下煅烧1h、碱灰比1.2:1 g·g-1、液固比5:1 g·g-1、陈化12h、90 ℃下晶化6h,碱熔法合成产物为单一晶型4A型沸石;在650℃下煅烧2h、碱灰比0.5:1 g·g-1、液固比2.7:1g·g-、陈化1h、90℃晶化3.5h条件下,固相法产物主要为4A型沸石.碱熔法及固相法粉煤灰沸石CEC值可分别为357.31 mmol/100g和253.86 mmol·100 g-1,达到相应商品沸石的127.93％和90.89％.     

焙烧法水热合成5A沸石分子筛

焙烧活化化工原料氢氧化钙、氢氧化钠、硅酸钠和二氧化硅，探索焙烧法水热合成5A沸石分子筛的条件。并通过X射线粉末衍射(XPS)和扫描电镜(SEM)对产品进行表征。焙烧原料合成5A沸石分子筛的优化条件为焙烧温度550 ℃, 焙烧时间4 h, 晶化时间4 h。     

低温煅烧粉煤灰合成沸石

以粉煤灰为原料,研究在碱性水热条件下的水热时帆煅烧温度,煅烧后的水热时间对粉煤灰物相的影响。结果表明在水热温80℃,水热4d,合成含P型沸石和X型沸石的粉煤灰沸石A;在400℃煅烧后,全部莫来石和部分石英转变为可容的硅铝酸盐;煅烧后的试样水热12h,合成含A型沸石和F型沸石的粉煤灰沸石B。对粉煤灰沸石A、粉煤灰沸石B、天然沸石和粉煤灰吸附性能进行了研究,结果表明：合成的粉煤灰沸石B吸附能力最好,吸附率为86．83％。     

粉煤灰制备P型沸石及吸附性能研究

以略阳电厂粉煤灰为原料,在其加入固体Na2CO3,研究不同煅烧温度对粉煤灰物相的影响.结果表明在800℃煅烧1 h后,试样中的物相主要为硅铝酸钠和少量的霞石,试样中无石英相.在800℃煅烧1 h后的试样中加入硅灰,研究水热时间对合成P型沸石的影响.结果表明水热36 h,能够合成结晶较好的P型沸石,沸石形貌为1μm的球状颗粒.合成P型沸石、天然沸石和粉煤灰对Cd2+的吸附性能进行了研究,结果表明:合成的P型沸石吸附能力最好,吸附率为97.82%.     

4A沸石联产五水偏硅酸钠新工艺

以化工原料法并引入晶化导向剂合成4A沸石，生成的母液联产五水偏硅酸钠。考察了加入晶化导向剂前后，母液循环比对4A沸石离子交换度的影响。最终解决了4A沸石的母液处理问题，降低了生产成本，并获得了结晶度高、粒度均匀，钙离子交换度310mg CaCO3/g沸石以上的4A沸石和优质的五水偏硅酸钠。     

用煤系高岭岩制备纳米4A沸石

以产于陕西韩城石炭-二叠纪煤系11#煤层夹矸的高岭石黏土岩(高岭岩)为原料,采用先加碱煅烧、然后再水热合成的煅烧-水热合成法制备纳米4A沸石,并采用XRD和SEM对合成样品进行表征.结果表明,高岭岩先经650℃加碱煅烧,然后再经水萃取后,能形成均匀的硅、铝酸钠溶胶,对后续的纳米沸石制备十分有利;在70℃的结晶温度下,经8 h水热合成,可制备出最小100 nm的4A沸石.     

水热法合成4A沸石分子筛的影响因素及其合成机理

采用水热法制备了4A沸石分子筛,研究了煅烧温度、氢氧化钠浓度、凝胶形成时间、晶化时间等因素对4A沸石分子筛的晶型的影响.高岭土煅烧温度小于900℃时得到A型沸石,高于950℃时得囊P型沸石;氢氧化钠浓度小于5 mol/L时以P型沸石为主,大于5 mol/L时出现了一种新的沸石(Na6[A1SiO4]6·4H2O);凝胶形成时间长对X型沸石形成有利;晶化时间大于14 h时,出现的几乎全是P型沸石相,仅有少量的X型沸石相.     

熔融-水热合成法制备超微4A沸石

以粉煤灰为原料,采用加碱熔融-水热合成法制备超微4A沸石,并采用XRD、SEM和激光粒度分析等手段将合成结果与常规4A沸石进行了对比.结果表明,该法不仅可以有效地减小沸石的结晶粒度和粒径分布范围,而且可降低沸石原料煅烧活化温度和时间.     

煤矸石碱熔制备4A沸石

通过煤矸石加碱煅烧活化(碱熔),然后用水热合成的方法制备得到4A沸石.用XRD鉴定产品晶型、SEM观察结晶形貌,以钙交换值评价产品钙交换能力,并测定了产品的白度值,考察了晶化时间和活化效果对产品的影响.结果表明,煅烧过程升温速率为20℃/min时,老化2 h后,再晶化40 min即可得到结晶完整、不含杂晶的4A沸石产品,为4A沸石的立方体晶型,此时产品钙交换值(以CaCO3计)为312.0 mg/g.     

以高岭土和铝土矿制备4A沸石的研究

以高岭土和铝土矿为原料,经碱熔焙烧活化、水热合成制备了4A沸石。利用单因素实验,探索了活化焙烧温度和时间对合成4A沸石的影响;利用正交优选实验,考察了水热合成过程中胶化温度、胶化时间、晶化温度和晶化时间对合成4A沸石的影响。结果表明：活化焙烧的最佳温度为600 ℃、时间为2 h;水热法合成4A沸石的最佳工艺参数是胶化温度为75 ℃、胶化时间为4 h、晶化温度为95 ℃、晶化时间为4 h。利用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)和激光衍射散射式粒度分布测定仪对产物进行了分析。     

以内蒙古地区的高铝煤矸石为原料合成4A分子筛

研究了以内蒙古地区的煤矸石为原料,利用盐酸酸浸法、烧碱碱浸法和水热合成法制备4A 分子筛,设计了工艺流程,考察了反应条件对4A分子筛结构和形貌的影响,并利用X射线衍射仪（XRD）、电镜扫描仪（SEM） 及傅里叶转换红外光谱仪（FT-IR）等测试手段对其进行了表征。结果表明最佳条件为煤矸石煅烧温度为720 ℃,煅烧时间为1 h,酸浸时间为2.5 h,转速为220 r/min,水浴温度为95 ℃,烧碱碱浸时间为5 h,碱浸温度为25 ℃,合成4A 分子筛的陈化温度为25 ℃,陈化时间为1 h,晶化温度为100 ℃,晶化时间为14 h,进行比较后得到了符合结构、形貌较优的4A分子筛产品。     

洗涤剂用4A沸石联产五水偏硅酸钠新工艺

以化工原料法并引入晶化导向剂合成4A沸石,生成的母液联产五水偏硅酸钠。考察了加入晶化导向剂前后,母液循环比对4A沸石钙离子交换度的影响,最终解决了4A沸石的母液处理问题,降低了生产成本,并获得了结晶度高、粒度均匀,钙离子交换度310mg CaCO3/g沸石以上的4A沸石和优质的五水偏硅酸钠。     

熔融水热法合成A型沸石及其吸附性能研究

以略阳粉煤灰为原料,在粉煤灰中加入Al（OH）,固体和NaOH固体,研究熔融温度对试样物相的影响,水热时间对合成A型沸石的影响。结果表明在700℃保温1h物相为硅铝酸钠,在800℃保温1h有霞石产生;在80℃,水热2h,合成A型沸石;水热3h后,有方钠石生成;水热9h,产物主要为方钠石。对A型沸石、天然沸石和粉煤灰吸附性能进行了研究,结果表明：合成的A型沸石吸附能力最好,吸附率为99．83％。     

徐州地区煤系高岭土合成4A沸石分子筛

研究以徐州地区煤系高岭土为原料、NaOH溶液为浸取液,先于550℃煅烧2 h得到偏高岭土,再在全密封反应釜中通过偏高岭土和NaOH溶液（固液质量比1∶20）之间的水热反应制备4A沸石分子筛[Na12(Al12Si12O48)·27H2O]。并采用X射线衍射仪（XRD）、傅里叶转换红外光谱仪（FT-IR）、扫描电子显微镜（SEM）和N2吸附脱附等测试手段对4A沸石分子筛进行表征。结果表明,煤系高岭土经550 ℃煅烧2 h后转变成无定形态的偏高岭土,碱浸取后变成4A沸石分子筛;合成4A沸石分子筛过程中NaOH溶液的最佳浓度是2 mol/L;4A沸石分子筛具有狭缝状孔道,但孔的形状和分布不均匀。     

劣质煤矸石合成4A沸石分子筛

为了利用高铁高砂型劣质煤矸石来合成4A沸石分子筛,先将该煤矸石在350℃煅烧2 h,然后加入过量10%的浓度为20%的盐酸,在90℃的条件下酸浸3 h,除铁率为95.1%,铝元素浸出率为总铝含量的10%;将除铁后的煤矸石粉在750℃煅烧2 h后,煤矸石中的炭等有机质被除去、高岭石转变为无定形态的偏高岭石;然后向该750℃煤矸石煅烧粉中按照m(煤矸石)∶m(氢氧化钠)=1∶1的比例加入氢氧化钠,混匀后在400℃恒温2 h,煅烧粉中的石英等成分转变为可溶于水的硅酸钠和硅铝酸钠,因此获得了高活性的原料;合成4A沸石分子筛的体系组成为n(SiO2)/n(A12O3)=2.0、n(Na2O)/n(SiO2)=1.7、n(H2O)/n(Na2O)=45,该体系先在40℃老化2 h,然后在95℃水热晶化4 h,最后运用XRD及SEM等手段对晶化产物进行了表征,结果表明:产物为纯净的4A沸石分子筛、晶形完好、平均粒径约为1μm、Ca2+交换量为296 mg CaCO3/g干沸石。     

4A沸石合成工艺研究与产物表征

利用正交优选实验研究了硅铝比、钠硅比、水钠比、反应温度和反应时间等5个因素对水热合成4A沸石的影响,在此基础上还研究了超声波辅助水热合成4A沸石,利用XRD、场发射扫描电子显微镜(FESEM)和钙离子交换能力对4A沸石进行了表征。正交优选实验结果表明:硅铝比是影响4A沸石钙离子交换能力的主要因素,其次是钠硅比和反应时间,水钠比和反应温度的影响最小;水热合成4A沸石的最佳工艺为以硅铝物质的量比为1.5、钠硅物质的量比为2.05、水钠物质的量比为150配制硅铝酸钠凝胶,于130℃下晶化5 h。通过水热合成及超声波辅助水热合成的4A沸石的对比表明:一定时间的超声波辅助水热合成更容易得到较高性能的4A沸石。     

利用煤系高岭土制备4A沸石的研究

利用煤系高岭土作为合成 4A沸石的原料 ,经过煅烧活化、成胶反应、晶化、过滤等工序 ,生产出高品质的 4A沸石。并从理论上、实践上作出了有益的探讨 ,摸索出各工艺参数对产品性能的影响关系 ,从而得出结论 :利用煤系高龄土制备 4A沸石大有可为。     

利用生活污水处理厂污泥制备沸石的研究

利用生活污水处理厂机械脱水污泥作为基本原料,采用碱熔融-水热合成法制备具有优异性能的沸石.通过激光粒度分析仪对合成沸石样品进行粒度分析;用分光光度法检测合成样品对含NH4+-N废水的去除率.结果表明,在温度700℃、煅烧时间1h,晶化温度60℃、晶化时间6h,NaOH与污泥配比为1∶1时合成的样品去除率为最佳.     

利用高岭土制备4A分子筛

高岭土在适宜的煅烧温度脱羟转化成偏高岭土。偏高岭土在合适的温度及碱液的作用下结晶转化成4A分子筛。利用X射线衍射仪,扫描电子显微镜对合成的4A分子筛进行定性分析。利用静态水吸附来评价其性能,采用单因素实验法,确定最佳合成条件。结果表明:利用高岭土可以合成纯度较高的4A分子筛,合成最佳工艺条件为:煅烧温度850℃;煅烧时间2h;胶化温度60℃;胶化时间3h;晶化温度95℃;晶化时间4h,n (Na_2O)/n (SiO_2)=1.5;n (H_2O)/n (Na_2O)=40∶1。     

利用粉煤灰制备分子筛及对水体中六价铬的吸附研究

以粉煤灰为原料,采用湿法加碱煅烧法合成了4A分子筛,研究了粉煤灰与烧碱配比、煅烧温度、煅烧时间对合成4A分子筛的影响,结果表明粉煤灰与烧碱配比1.0:0.8,煅烧温度700℃,煅烧时间1 h有利于4A分子筛的合成.利用合成的4A分子筛对水体中六价铬进行了吸附研究,实验确定的最佳吸附条件为:分子筛投加量为0.3 g,溶液pH值为6～7,吸附时间为30 min,吸附温度为10～25℃.最佳吸附条件下分子筛对六价铬有较好的去除效果.吸附以物理吸附为主,符合Freundlich等温吸附式.同时对4A分子筛的再生性进行了研究,2次循环使用后其吸附能力仍能保持初次吸附能力的90.0％以上.