牛肉、牛奶中可的松和氢化可的松含量分析

采用液相色谱-串联质谱技术分析我国部分地区市售牛肉、牛奶中可的松和氢化可的松的含量水平.均质的牛肉或牛奶样品在乙酸-乙酸钠缓冲液中酶解后用甲醇提取,提取液用石墨化碳黑固相萃取小柱和氨基固相萃取小柱净化,洗脱液氮吹至干并用甲醇溶液定容,液相色谱-串联质谱测定.采用SPSS 21.0软件进行数据分析.对采自我国9省市的34...     

牛初乳中可的松和氢化可的松质量分数变化

选择了5头荷斯坦牛利用液相-气质谱法分析了产后7 d内牛初乳中和常乳中可的松和氢化可的松质量分数变化.结果表明,不同天数的牛初乳中可的松质量分数无显著差异(P＜0.05),与常乳相比也无差异.牛初乳和常乳中可的松质量分数变化范围为2.16～0.51 μg/kg同样,不同天数的牛初乳中氢化可的松质量分数无显著差异(P＜0.05).与常乳相比也无差异.经统计相关分析表明,可的松含量与泌乳时间显著负相关(r=0.93,P=0.003).只有产后5 d内乳汁中氢化可的松含量与泌乳时间正相关(r=0.91,P=-0.03),随着泌乳时间的延长无相关性.     

气相色谱法测定工业废气中三氯乙烯

建立用气相色谱法测定工业废气中三氯乙烯的方法。三氯乙烯活性炭吸附,甲醇解吸,毛细管柱色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,时间定性,峰面积定量。本方法操作简便,分离效果好,精密度和准确度较高,分析灵敏度高,能满足工业废气中三氯乙烯的分析要求。     

气相色谱法测定食品中三氯杀螨醇残留量的研究

为实施食品中三氯杀螨醇限量卫生标准 ,建立了毛细管气相色谱法测定食品中三氯杀螨醇残留量的方法 ,试样以石油醚提取 ,浓硫酸净化 ,用DB - 1型毛细管柱分离测定。测定条件 :柱温 2 4 0℃ ;检测器 (ECD)温度 30 0℃ ;进样口温度 2 80℃ ;载气 (N2 )流量 5 0mL min ;压力 15 0kPa ;分流比 5 0∶1。该方法前处理简单 ,分离效果与重现性好 ,回收率为 91%～ 99 5 % ,相对偏差为 4 0 %～9 3% ,线性范围为 0 0～ 1 0 μg mL ,最低检测限为 8 0× 10 -3 ng。该方法可以满足检测食品中三氯杀螨醇残留的需要。     

气相色谱法测定蔬菜水果中三氯杀螨醇残留量

建立测定蔬菜和水果中三氯杀螨醇农药残留的气相色谱方法。选择10 种蔬菜、水果样品,经丙酮正己烷混合试剂提取后,过弗罗里固相萃取柱净化、碱解,用带有电子捕获检测器的气相色谱仪测定,外标法定量。通过对该方法的灵敏度、准确度和精密度进行实验,三氯杀螨醇的最低检出限为0.005mg/kg,各水平的添加回收率范围为70.23%～98.10%,变异系数为3.21%～10.12%,所建立的蔬菜、水果中三氯杀螨醇残留量的测定方法满足国家标准对食品中农药残留测定的要求。     

顶空-气相色谱法测定丁酸梭菌发酵液中 短链脂肪酸含量

短链脂肪酸是丁酸梭菌生长代谢过程中的重要产物,是肠道内发生益生作用的主要物质之一。利用顶空-气相色谱(HS-GC)内标法测定短链脂肪酸,对该方法进行了方法学验证,并测定了丁酸梭菌在48 h发酵过程中短链脂肪酸含量的变化。结果表明:采用HS-GC可以很好地将各短链脂肪酸分离,且选用的内标物2-乙基丁酸与待测组分之间分离度较好;各短链脂肪酸标准品在0. 1～20. 0 mmol/L范围内,线性相关系数均大于0. 999,检出限为0. 01～0. 17 mmol/L,定量限为0. 02～0. 53 mmol/L,3 d内稳定性良好,样品加标回收率在88. 90%～108. 71%之间,符合测定要求;发酵液中检测到乙酸和丁酸两种短链脂肪酸,且含量随发酵时间延长逐渐增加,在40～48 h期间,乙酸和丁酸含量分别稳定在11. 9 mmol/L和14. 1 mmol/L左右。该方法无需复杂的前处理操作,准确度和精密度均符合要求,总分析时间较短,适用于丁酸梭菌发酵液中短链脂肪酸的快速检测。     

气相色谱法测定氢化油脂加工食品中反式脂肪酸含量

目的建立气相色谱法测定氢化油脂加工食品中反式脂肪酸含量的分析方法。方法采用HP-88毛细管石英柱(30 m×0.25 mm×0.20μm)分离定性和定量43种饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸,并应用于市售饼干、糕点、冰淇淋、奶茶、巧克力、咖啡等加工食品中的反式脂肪酸含量测定。结果顺、反式脂肪酸在30 m长的毛细管石英柱分离情况良好,各反式脂肪酸在3~100μg/m L浓度范围内TFA线性良好(R≥0.9990),重现性好(RSD6%),回收率85.3%~91.8%,检测限为0.01 g/100 g;其分离速度较100 m长的毛细管石英柱提高了1倍;奶油蛋糕、炼奶起士、饼干类含有的反式脂肪酸含量较高,且以反式棕榈油酸(t-C16:1)、反式油酸(t-C18:1)为主。结论该方法快速、准确、分离良好,可作为检测氢化油脂加工食品中反式脂肪酸含量的推广方法。     

气相色谱法测定鲅鱼脂肪酸的含量

目的 研究提取鲅鱼鱼油的条件和脂肪酸的组成及含量。方法用气相色谱法测定鲅鱼中脂肪酸的组成及含量。结果鲅鱼干重含油率高达54．8％。其中不饱和脂肪酸含量达51．4％。结论 鲅鱼油中含有较高的不饱和脂肪酸，吃鲅鱼有利于人体健康。     

毛细管气相色谱法测定苹果中三氯杀螨醇的残留量的研究

应用毛细管气相色谱法，在190℃柱温下，用ECD检测器对苹果中三氯杀螨醇的残留量进行定量分析。结果表明，方法回收率为85．3％－98．9％，变异系数为2．4％，4．0％，2．9％。     

气相色谱法测定废气中三甲苯的研究

本文研究了气相色谱法测定废气中1,2,3-三甲苯、1,2,4-三甲苯、1,3,5-三甲苯的分析方法,结果表明：各组分的校准曲线符合标准要求,相关系数均大于0.999,分别测定10次空白加标后的试样,计算的方法检出限均为0.006 mg/m3,测定下限均为0.024 mg/m3。三个不同加标浓度的样品平行重复测定6次后,1,2,3-三甲苯的相对标准偏差为1.8%～4.8%,1,2,4-三甲苯的相对标准偏差为1.4%～4.6%,1,3,5-三甲苯的相对标准偏差为1.9%～4.3%。1,2,3-三甲苯的加标回收率为94.0%～96.6%;1,2,4-三甲苯的加标回收率为92.0%～94.3%;1,3,5-三甲苯的加标回收率为93.3%～96.0%,该方法操作简单、便捷,可满足固定源废气三甲苯的测定。     

气相色谱法测定七厘散中龙脑的含量

目的探讨用气相色谱法(GC)测定七厘散中龙脑的含量。方法以水杨酸甲酯作为内标,色谱柱为DB-5毛细管柱,FID检测器,程序升温,高纯氦气作为载气,流速为1mL/min。结果龙脑在0.3018￣2.012μg范围内呈良好的线性关系,龙脑平均回收率为96.3%,变异系数(RSD)为1.08%。结论此方法准确、可靠、重现性好,适于测定七厘散中龙脑的含量。     

气相色谱法测定白酒功能性成分四甲基吡嗪

建立了用气相色谱法测定白酒中四甲基吡嗪含量的方法,并对3种不同酒样进行检测。该外标法在测定酒样时的标准偏差为0.005～0.058,变异系数为2.83%～9.99%,回收率为86%～106%,具有操作简便快捷、精密度好、准确度高的特点。检测结果表明,不同酒样中的四甲基吡嗪的含量有较大差异,可以据此对白酒品质进行评价。     

白酒中甲醇气相色谱测定方法的研究

建立了一种气相色谱测定白酒中甲醇的内标检测法。采用毛细管色谱柱,以白酒为原料,对甲醇测定条件进行优化。结果表明,在载气流速为1.20 mL/min,分流比50∶1,进样口温度180℃,检测器温度200℃,柱初始温度为50℃的程序升温条件下,甲醇得以较好分离且峰型良好。以乙酸正丁酯为内标,采用多点校正,甲醇在0.052~1.04 g/L范围内呈良好线性关系(r=0.9998),回收率在94.21%~103.11%之间。该方法简单灵敏,适用于白酒中甲醇含量的测定。     

肌醇含量的气相色谱法测定

建立了GC法测定肌醇含量的分析方法，该方法可用于肌醇生产过程中的质量监控．其准确度平均相对误差为0．2％，精密度平均相对偏差为0．24％，方法回收率为99．93％。     

气相色谱法测定食用油中的植物甾醇

对食用油进行皂化前处理,以胆甾烷醇为内标,采用气相色谱法测定菜籽甾醇、菜油甾醇、豆甾醇和β-谷甾醇4种植物甾醇含量。结果表明：该方法测定食用油中植物甾醇的专一性强,方法的检出限和定量限分别为3.00～3.30 mg/100 g和9.00～11.00 mg/100 g,精密度(RSD)为0.89%,回收率为90.51%～110.25%。该方法用于测定食用油中4种植物甾醇有效可靠。     

高效液相色谱法快速测定冰淇淋中的糖精钠

本文采用高效液相色谱法快速测定冰淇淋中的糖精钠。色谱柱为径向压缩柱，紫外检测定量。样品用硫酸铜及氢氧化钠溶液处理后，滤液不用萃取即可上机测定。     

HPLC测定盐酸布替萘芬乳膏中有关物质的含量

目的建立HPLC测定盐酸布替萘芬乳膏中布替萘芬有关物质的方法。方法以十八烷基键合硅胶为填充剂,流动相为醋酸盐缓冲液-甲醇-异丙醇(17∶70∶13),检测波长282 nm,流速1.0 m L/min。结果布替萘芬有关物质在0.625~5.000μg/m L范围内呈良好的线性关系(r=0.9989),检出限2.6 ng。结论该方法分离效果好,灵敏高,重复性好,可用于盐酸布替萘芬有关物质的含量测定。     

气相色谱法同时测定大豆中多种除草剂的残留

采用甲醇提取大豆中氟乐灵、甲草胺、乙草胺、丁草胺和异丙甲草胺的农药残留,弗罗里硅土固相萃取小柱进行净化,气相色谱(ECD检测器)进行测定,5种农药回收率在74.79%～93.30%之间,变异系数在2.73%～8.33%之间,氟乐灵的最低检出限为0.003 mg/kg,甲草胺、乙草胺、丁草胺、异丙甲草胺的最低检出限为0.025 mg/kg.     

气相色谱法测定食用植物油中的溴虫腈

建立了用气相色谱法分析食用植物油中溴虫腈的方法.样品经溶解、萃取后用气相色谱测定,外标法定量.该方法快速、准确,在0.01～0.50 mg/L范围内线性相关系数 r2=0.9996,平均回收率达到91.6%～94.5%,相对标准偏差为0.56%～1.15%,最低检测浓度为5.0×10-4 mg/kg.     

气相色谱法测定白酒中杂油醇含量的研究

利用气相色谱（GC）法,建立白酒中杂醇油的测定方法。结果表明,该方法测定杂醇油总量最大偏差为0．161％,重复性、稳定性效果良好,回收率在95％～105％之间,回收率良好,符合要求,表明用此方法测定白酒中杂醇油含量是准确、可行的。