减肥类中成药、保健食品、食品中非法添加酚酞、西布曲明等化学成分的快筛检测方法研究

目的建立快筛检测减肥类中成药、保健食品和食品中非法添加酚酞、西布曲明等化学成分的方法。方法用快筛试管法和薄层色谱法检测产品所含的酚酞、西布曲明等化学成分,并通过HPLC-DAD/HPLC-MS确认。结果 103批次产品中42批次检出酚酞,61批次检出西布曲明,其他相关化学成分目前均未检出。结论此方法专属性强、灵敏度高、重现性好,是一种简便快捷、经济实用、准确判断减肥类产品是否非法添加酚酞、西布曲明等化学成分的快筛检测方法,适用于快速鉴别筛查基层大批量产品。     

减肥保健食品中非法添加酚酞和西布曲明的同时检测

目的：建立测定减肥保健食品中非法添加酚酞和西布曲明的高效液相色谱- 串联质谱分析方法,并通过研究其质谱特征,推测其裂解途径。方法：减肥咖啡、减肥茶、减肥胶囊、苹果醋咀嚼片、减肥蛋白素等不同类型的减肥保健食品经超声波辅助提取15min,以Waters Atlantis T3 柱(150mm × 2.1mm,3μm)分离后,进行HPLCMS/MS 多反应监测模式下的定性及定量分析。结果：酚酞在2.5～500μg/L 的范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9992;西布曲明在0.15～500μg/L 的范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9996。在低、中、高3 个添加水平范围内的平均回收率为82.3%～103.6%;日内精密度均小于5%,日间精密度均小于8%。在检测的20 种样品中,检出含有西布曲明的样品13 个,检出率为65%;含有酚酞的样品9 个,检出率为45%。结论：本方法分析速度快、灵敏度高、回收率好,可用于不同减肥保健食品中非法添加酚酞和西布曲明的同时检测。     

拉曼光谱快速检测减肥保健品中非法添加酚酞的研究

目的:采用拉曼光谱法快速检测减肥保健品中非法添加的酚酞。方法:采用拉曼光谱对减肥保健品中的非法添加物质酚酞进行快速检测,首先使用适当的溶剂对减肥保健品进行提取,然后对提取液进行过滤,最后直接进行拉曼光谱的测试。结果:建立了酚酞-甲醇溶液的标准曲线,并且对添加不同浓度酚酞的减肥保健品进行拉曼光谱检测,所得结果与酚酞实际添加量一致。结论:结合简单的前处理方法,拉曼光谱法可对减肥保健品中非法添加的酚酞进行快速检测,并可进行定量分析;该方法快速、简便、成本低、可同时得到定性与定量结果,该方法的检测限为1%。      

拉曼光谱快速检测减肥保健品中非法添加酚酞的研究

目的:采用拉曼光谱法快速检测减肥保健品中非法添加的酚酞。方法:采用拉曼光谱对减肥保健品中的非法添加物质酚酞进行快速检测,首先使用适当的溶剂对减肥保健品进行提取,然后对提取液进行过滤,最后直接进行拉曼光谱的测试。结果:建立了酚酞-甲醇溶液的标准曲线,并且对添加不同浓度酚酞的减肥保健品进行拉曼光谱检测,所得结果与酚酞实际添加量一致。结论:结合简单的前处理方法,拉曼光谱法可对减肥保健品中非法添加的酚酞进行快速检测,并可进行定量分析;该方法快速、简便、成本低、可同时得到定性与定量结果,该方法的检测限为1%。     

减肥保健食品中非法添加盐酸西布曲明的检测

建立减肥保健食品中非法添加化学成分盐酸西布曲明的定性、定量检测方法.采用薄层色谱法、高幸合嗌?二极管阵列检测法、LC/MS/MS联用技术进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法测定其中盐酸西布曲明的含量.结果在抽取的43种市售产品中,有9种检出了盐酸西布曲明.该方法快速、简便、准确、可靠,可用于有效监测保健食品中非法添加的盐酸西布曲明.     

高效液相色谱法测定减肥类保健食品中酚酞含量的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定减肥类保健食品中酚酞的不确定度。方法减肥类保健食品中酚酞经甲醇提取,反相色谱柱分离,流动相等度洗脱,外标法定量测定。依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,考察了称量、标准溶液配制、仪器重复测量等主要因素引入的不确定度,并对不确定度的各分量进行计算和合成。结果当减肥类保健食品中酚酞含量为(122.5±3.62)mg/g时,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为3.62 mg/g(k=2)。评定结果显示,实验过程的不确定度主要来源于对照品称量、对照品溶液制备及样品定容过程。结论本方法适用于高效液相色谱法测定减肥类保健品中酚酞的含量的测定,对检测结果准确度的提高具有指导意义。     

减肥保健食品中西布曲明及其活性代谢物总量的测定

目的：建立液相色谱和液相色谱- 质谱法测定减肥保健食品中西布曲明及其活性代谢物总量的检测方法。方法：在冰水浴中,样品与甲基化试剂甲醛和硼氢化钾作用,样品中西布曲明活性代谢物定量转化成西布曲明,以液相色谱和液相色谱- 质谱法检测样品中西布曲明的总量。结果：本方法线性范围为10～200mg/L,回归方程为y=89.59847x － 1.05361,相关系数r=0.99993,最低检出限为1mg/kg,相对标准偏差为4.5%,回收率为83%。结论：该方法简单、准确、快速,灵敏度高、选择性好,适用于减肥保健食品中西布曲明及其活性代谢物总量的测定。     

气相色谱-质谱法检测减肥食品中芬氟拉明和西布曲明

采用气相色诲质谱（GC-MS）分析技术,选择离子检测法（SIM）,建立了减肥食品中芬氟拉明和西布曲明的测定方法。样品经乙醇超声提取,用HP-5MS石英毛细管柱分离,选择m／z72、114和159用于SIM检测,并恨据提取离子色谱图的峰面积比进行目标物确证,实现了色谱保留时间、质谱特征离子同时定性,消除了减肥食品中复杂基体的干扰,避免了假阳性结果的出现。西布曲明和芬氟拉明在0．1mg／L-50mg／L浓度范围内与峰面积之间线性关系良好,在低、中、高3个添加水平范围内的平均回收率为93．8％曲7．6％,检测限可以达到1．0mg／kg,可用于减肥食品中非法添加芬氟拉明和西布曲明的检测。     

减肥类保健食品中蒽醌类成分及非法添加化学药物的测定

建立同时测定减肥类保健食品中非法添加化学药物氟西汀、比沙可啶以及蒽醌类成分番泻苷A、番泻苷B、大黄素、大黄素甲醚、大黄酸、大黄酚、芦荟苷和芦荟大黄素的高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）方法。采用Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈（A）-0.02 mol/L乙酸铵溶液（含0.4%乙酸）（B）为流动相,梯度洗脱（0⁵ min,85%B;5²5 min,85%B³5%B;25⁵0 min,35%B;50⁵5 min,35%B⁸5%B）,测定波长为268 nm,流速1.0 m L/min,柱温25℃。对HPLC-DAD检出氟西汀和比沙可啶的样品进行电喷雾飞行时间质谱（ESI-Q-TOF/MS）一级扫描及二级碎片离子比对进行阳性确证。结果表明:10种待测物线性关系良好（r≥0.995）,平均回收率位于90.3%¹04.7%之间,RSD均小于5.0%。实际样品测定发现25种减肥类保健食品中有2种检出氟西汀,1种检出比沙可啶,另有1种样品同时检出芦荟苷和芦荟大黄素。本文建立的方法具有较高的选择性和灵敏度,方法分离效果好,耐用性较强,能够用于减肥类保健食品中这10种成分的定性、定量测定。      

安神类保健食品中新型非法添加药物的检测研究

目的建立超高效液相色谱法(UPLC)及气相色谱-质谱(GC-MS)法,用于检测并确证安神类保健食品中的新型非法添加药物。方法采用溶剂超声或液-液萃取方式对样品进行提取后,采用UPLC进行测定。UPLC采用ZORBAX SB-C_(18)(2.1×150 mm,1.8μm)色谱柱分离,采用乙腈和0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 m L/min,采集210 nm色谱图进行样品初筛。GC-MS采用DB-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25mm×0.25μm)分离,程序升温条件为:初始温度150℃(1 min),以8℃/min升至250℃(5 min),12℃/min升至280℃(15 min),选择EI离子源,溶剂延迟2 min,质谱扫描50~600 amu。结果本方法能够在23 min内快速检测安神类保健食品中的新型非法添加药物,先经UPLC分析样品发现可疑色谱峰,再运用气质联用技术确证为一种新型非法添加药物盐酸氟桂利嗪。结论该方法快速、简便、准确,为保健食品中新型非法添加药物的检测提供了研究思路和参考。