露点法测定电子级气体中痕量水

在高技术或超大规模集成电路的开发中,对电子级气体中痕量水含量的要求不断提高。从表1说明了这种趋势。     

高分辨ICP-MS测定电子级高纯异丙醇中杂质元素

利用高分辨电感耦合等离子体质谱测定电子级高纯异丙醇中的痕量金属杂质,用膜去溶进样系统直接进样,用标准加入法进行上机检测,无需前处理、快速,避免了在样品前处理时的污染问题。高分辨电感耦合等离子体质谱可以消除多分子离子干扰,降低检出限,提高定量准确性。方法的检出限为0.45~20.79 ng/L,加标法回收率为88.2%~102.6%。方法简单,结果可靠,适用于高纯异丙醇中痕量元素的快速测定。     

3种酸性离子交换纤维对N-甲基吡咯烷酮中甲胺杂质的吸附研究

系统研究了三种酸性离子交换纤维对N-甲基吡咯烷酮中甲胺杂质的脱除效果,考察了温度、溶液含水量及甲胺含量对其吸附性能的影响。结果表明,PP-ST-DVB基强酸纤维是N-甲基吡咯烷酮中甲胺杂质吸附脱除的适宜分离材料,其对甲胺的吸附是一个自发吸热反应,吸附过程符合准二级动力学模型。PP-ST-DVB基强酸纤维对NMP中甲胺的动态吸附容量可达110mg/g以上,该纤维经30次重复再生使用后,吸附性能基本不变,显示了优异的化学稳定性能。工厂中试试验表明,PP-ST-DVB基强酸纤维能够有效脱除低含水量、低甲胺含量的工业NMP中的甲胺,处理后的NMP中甲胺含量、水含量均达到电子级NMP的标准。     

电感耦合等离子质谱法测定石英砂中十四种痕量杂质元素

文章根据不同石英砂的矿相、加工工艺,建立了密闭消解和微波消解等样品处理方法,利用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）对石英砂中痕量杂质元素进行检测。采用Sc为内标补偿基体效应和仪器漂移。检测结果表明,密闭酸溶法与微波消解法无显著性差异（P≥0.05）;ICP-MS检测石英砂中痕量杂质元素准确度和精确度高,检测线性范围宽,检出限低,分析快速。测定结果的相对标准偏差（RS D）0.2%～5.0%,检出限为0.009～0.093 ng/ml。     

气相色谱-质谱联用内标法测定干性食品包装纸中的N-甲基吡咯烷酮

建立了气相色谱-质谱联用内标法测定干性食品包装纸中N-甲基吡咯烷酮的分析方法。采用超声提取为前处理方式,使用乙醇为溶剂,目标物用GC-MS 进行了测定,内标法定量。探讨了不同萃取溶剂对目标物的提取效率,优选了合适的提取溶剂用量,比较了不同样品的提取方式及条件;甄选出合适的内标物,确定了较佳的特征离子及其丰度比,分析了色谱柱流量、进样量及分流比对目标物分离的影响,得到了合适的色谱分析条件。在优化的实验条件下,目标物N-甲基吡咯烷酮在0. 02745 ~2. 196 mg/ L 范围内具有良好的线性关系,相关系数(R2 )为0. 9999,平均回收率为98. 36 % ~ 108. 29 %,相对标准偏差为3. 71% ~ 6. 05 %,检出限为0. 058mg/ kg,定量下限为0. 194 mg/ kg。该方法简便、快速、灵敏、准确,适合于干性食品包装纸中N-甲基吡咯烷酮的测定。     

N-甲基吡咯烷酮热管启动性能和等温性能实验研究

复现锡凝固点的中温热管固定点炉,需要选择合适工质的中温热管。研制了2根以N-甲基吡咯烷酮(NMP)为工质的重力热管(1#,2#),并在同等定温加热条件下对其启动特性和等温特性进行实验研究。结果表明:2#热管启动时间快于1#热管,且启动后稳定性优于1#热管;初步证实NMP热管在170~320℃温度范围内可运行;此外,制作工艺可影响热管的启动特性和等温特性,在相同的运行条件下,热管制作工艺越合理,热管冷凝段上部温度相对越高。     

气质联用法测定食品中N-二甲基亚硝胺含量

用二氯甲烷对各类食品中的N-二甲基亚硝胺进行提取,利用气质联用仪采用选择离子法(SIM)进行定性定量检测。本检测方法前处理简单快捷,易于操作,线性相关系数可达0.9999;线性范围宽,可达0-500ug/ml;方法重现性良好,其RSD仅0.92%;回收率可达70%以上,其RSD为0.43%;灵敏度高,检测限小于1ng/ml,满足食品中N-二甲基亚硝胺的残留含量的测定要求。     

膜去溶进样高分辨ICP-MS测定半导体级硝酸中杂质元素

利用高分辨电感耦合等离子体质谱测定半导体级高纯硝酸中的痕量金属杂质,用膜去溶进样系统直接进样,用标准加入法进行上机检测,无需前处理,快速,避免了在样品前处理时的污染问题。高分辨电感耦合等离子体质谱可以消除多分子离子干扰,降低检出限,提高定量准确性。方法的检出限为0.69～23.73ng/L,加标回收率为88.2%～106.0%,方法简单,结果可靠,适用于高纯硝酸中痕量元素的快速测定。     

电子级三氯氢硅中微量氯硅烷杂质检测应用

使用AGC Nova CHROM 1000气相色谱仪,搭载放电离子化检测器(DID),采用中心切割的方法检测电子级三氯氢硅中氯硅烷杂质。     

高纯电子级四氟化硅中恒沸物及金属杂质的去除

针对高纯电子级四氟化硅中卤代硅烷恒沸物及金属杂质难以去除的两大难题,采用溶剂萃取精馏法,通过评价5种萃取剂的萃取能力,筛选出一种非极性萃取剂。通过萃取剂的弱氢键作用,使卤代硅烷恒沸物分离至1×10~(-6)以下。同时,利用静电除尘器和新型离子脱除吸附剂,可以使金属杂质含量脱除至50×10~(-9)以下,同时又能保证四氟化硅不发生分解。基于上述方法,高纯电子级四氟化硅的产业化满足了安全环保、高效生产、质量稳定的要求。     

高纯有机试剂中金属杂质OSIS-ICP-MS测试方法

建立有机进样系统-电感耦合等离子体质谱法(OSIS-ICP-MS)直接测试高纯有机试剂中金属杂质。高纯有机试剂直接由有机进样系统(OSIS)导入质谱仪进行分析,可有效避免样品处理可能带来的污染和误差。与传统方法比较,该文所建立的方法准确、快速、灵敏、环保,并兼顾成本,具有良好的推广应用前景。     

水分析中ICP-MS在线内标对分析结果的影响

通过实验分析了内标溶液中含有测试元素的背景时,对水分析结果产生的影响,确定当背景值与样品实际含量接近时,需要扣除在线内标溶液引入的背景。使用标准加入法可以准确测定内标溶液中的背景,并在样品中扣除。     

HR-ICP-MS测定婴幼儿奶粉的有害金属元素

HNO3/H2O2作为消解剂对婴幼儿奶粉样品进行微波消解,然后应用高分辨电感耦合等离子质谱仪(HR-ICP-MS)对其中的铅、砷、镉、铍、铜五种有害元素进行检测,元素的回收率85.2%~110.7%,方法检出限0.3~4.5μg/L,精密度0.9%~4.6%。方法快速简便、准确率高、精密度好。     

高纯氢中痕量杂质变温浓缩装置及方法

为解决高纯氢中痕量杂质的分析问题,对变温浓缩样品气前处理装置进行探讨,介绍了装置的工作原理、气路设计和部件选择等;研究装置的浓缩方法,确定样品气流量、浓缩体积、脱附温度等操作条件,并对方法的可靠性做了评价。     

用标准加入石墨原子化法测定铝合金电解着色膜中的铜、镍、锡

为了提高铝阳极氧化电解着色膜中铜、镍、锡元素的测试准确性,将标准加入法运用于石墨原子化(GFAAS)中,可有效地抑制共存物的干扰.采用标准曲线法初步确定线性区间,然后确定样品试液的最佳稀释倍数、最佳标准加入系列溶液,最终确定具有较好线性关系的铜、镍、锡标准加入的线性区间(分别为0～0.6 mg/L、0～0.8 mg/L和0～0.7 mg/L).结果表明,在铜、镍、锡共存体中,镍含量的增加可降低铜、锡元素的标准加入校准曲线的线性相关系数.对于成分复杂的样品,标准加入法具有更高的准确性.     

New optical material europium EDTA complex in polyvinyl pyrrolidone films with fluorescence enhanced by silver plasmons

In our search for efficient Luminescent Solar Concentrators (LSC) we have prepared polyvinyl pyrrolidone (PVP) films incorporated by ethylenediamine tetraacetic acid (EDTA) complex of europium and co-doped with silver nanoparticles (NPs). Steady state fluorescence was studied under weak and strong excitation. Dynamical study was performed by second harmonic of Nd laser. Under weak excitation the fluorescence of europium co-doped with silver plasmons increased by a factor of three and excited by continuous laser by a factor of 50. The lifetimes of films doped by the complex were 755 μs and co-doped with silver nanoparticles 946 μs. This is the first finding that the photon density accumulates the number of plasmons interacting with electronic states of europium increasing its transition probability resulting in the strong intensification of fluorescence. In dynamical measurements of lifetimes a single pulse does not provide enough energy to create such number of plasmons.