总余氯标准物质研制北大核心CSCD

余氯是水质监测的一个重要指标,是评判水质好坏的重要参数。为此,研制了国家二级总余氯标准物质GBW(E)084725、GBW(E)084726。针对常用的总余氯测量方法,从中选取适合标准物质定值的测试方法,并对测试方法进行方法学研究。分别对2种浓度总余氯标准物质进行了均匀性和稳定性检验。方差检验F值均小于列表临界值,表明该标准物质均匀性良好。在6个月的稳定性考察期内,2种含量的标准物质在统计学上无明显变化,进行10天短期高低温模拟实验,2种含量的标准物质在统计学上也无明显变化,说明2种标准物质稳定性良好。采用氧化还原滴定法进行标准物质定值,量值分别为50 mg/L和500 mg/L,相对扩展不确定度分别为0.9%和0.5%。     

非水溶剂电位滴定法测量碱基纯度

建立了在非水溶剂中电位滴定测定纯度标准物质胞嘧啶(Cyt)和腺嘌呤(Ade)含量的方法。通过实验对非水溶剂、滴定剂种类、滴定剂浓度、滴定终点进行了选择,确定了溶剂为冰醋酸HAc,滴定剂为高氯酸HClO₄,滴定剂浓度为0.05 mo1／L,终点为电位曲线的等当点,实验用电位滴定曲线准确确定了滴定终点。通过15次测定,测得Ade的纯度为99.40%,不确定度度为0.38%(k=2);测得Cyt纯度为99.58%,不确定度0.42%(k=2)。     

新药开发研究过程中药品标准物质的标定

药品标准物质系指用于药物及其制剂的鉴别，检查，含量测定的标准物质。在新药开发过程中，需要标定自己的药品标准物质。本文介绍了工作用药品标准物质的特性，量值溯源－传递体系，标定方法及其正确的使用方法。     

电位滴定法测定高氯酸钾成品的主含量

本文利用电位滴定法测定高氯酸钾的含量,具有操作简单,无污染等优点。电位滴定法的终点计算采用二阶微分法。本法在样品测定中具有较高的准确度和良好的重现性。     

电位滴定法电镀液在线检测系统

该文介绍电镀液在线检测系统的组成、各部分功能及其系统应用实例。电镀液在线检测系统采用电位滴定法,主要包括自清洗稳流稳压溶液过滤、PLC系统时序控制、系统漏液和状态异常等报警显示和控制、检测准确度控制和检测数据处理等方法和装置。通过某钢厂电镀机组的应用实例,证明电镀液在线检测系统的可靠性、检测精度和使用效果。电位滴定法电镀液在线检测系统能解决X射线类在线检测系统无法检测无特征谱线物质问题;满足钢铁厂冷轧产线恶劣环境的电镀液在线实时检测要求;与机组生产工艺控制系统构成闭环控制回路,实现对电镀产品生产过程中质量稳定的有效控制。     

电位滴定标准物质FOX-7的不确定度评估

为满足1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FOX-7)高纯度标准物质定值研究需要,研究了电位滴定过程各因素对测量精度的影响,根据产生不确定度分量的性质,通过A类和B类不确定度评定,对各不确定度分量进行了分析和量化,获得了本测定方法的合成标准不确定度及扩展不确定度。     

自动电位滴定法与手动滴定法测定酱油中总酸和氨基酸态氮的比较

探讨用自动电位滴定法测定酱油中总酸和氨基酸态氨的含量.方法:用798MPTTitrino自动电位滴定仪测定酱油中总酸、氨基酸态氮含量.结果测定5份酱油中总酸、氨基酸态氮的含量与按照国标方法(GB/T5009.39-2003)中人工操作滴定法所测得的结果作比较,差异无显著性(统计学处理所得P＞0.05).结论:自动电位滴定仪法具有自动化程度高,操作简便、测定快速、准确、重复性好等优点.使用自动电位滴定法测定酱油中的总酸、氨基酸态氮具有操作简便、测定快速、准确等优点,在经济条件允许的情况下,是值得推广应用的分析方法.     

电位滴定法快速测定石灰石氧化钙和氧化镁含量

用盐酸（1：1）溶解样品．用氨水（1：1）调pH到中性,用水稀释后直接用电位滴定仪进行测定石灰石中氧化钙和氧化镁含量,通过多次平行测定三个不同含量的石灰石国家标样,通过数据比对分析,准确度,精密度和检测效率均满足国家标准,减少了样品因溶解、过滤、定容和移液所带入的误差及简化了工作程序,提高了工怍效率。     

浅谈便携式余氯分析仪的校准

对便携式余氯分析仪提出计量性能要求及校准方法,并验证方法的可行性,为今后规程的制定提供了参考。     

牛肝标准物质中氯含量的定值方法研究

针对基体标准物质中氯含量的准确定值问题,采用高温燃烧水解-离子色谱法和干灰化-电位滴定法对牛肝标准物质中的氯含量进行了测定。对两种方法的前处理和测定条件进行了优化,实验结果表明两种方法的测定结果一致,测定结果的相对标准偏差分别为0.7%和1.1%。采用NIST牛肝标准物质(SRM1577c)对两种方法进行了验证,两种方法的测定结果与标准值相符。对两种方法测定结果的不确定度进行了评定,氯测定结果的相对扩展不确定度(k=2)分别为1.6%和2.2%。两种方法测定牛肝中氯含量都准确可靠,能够满足标准物质定值的要求。     

Platinum—A thermal expansion reference material

Platinum has a face-centered cubic crystal structure and does not have any phase changes between absolute zero and its melting point at 2045 K. High-purity platinum can be readily obtained in rod and sheet form and thus provides an excellent thermal expansion standard. Five investigations that used accurate and precise experimental techniques were used to establish analytical expressions for the coefficients of thermal expansion from 0 to 1800 K.Paper presented at the Tenth International Thermal Expansion Symposium, June 6–7, 1989, Boulder, Colorado, U.S.A.Retired from the National Bureau of Standards, Gaithersburg, Maryland 20899, U.S.A.     

电位滴定法测定润滑油酸值不确定度评估

利用电位滴定法测定润滑油中酸值,建立了电位滴定法测定酸值的数学模型,分析了不确定度来源,评定了电位滴定法测定润滑油酸值的不确定度。通过重复性试验,测定齿轮油酸值为0.706 mg/g,对该结果进行了A类和B类不确定度评定,当包含因子为k=2置信水平为95%时, 扩展不确定度为0.010 mg/g。     

血沉参数检验与标准物质的现状及问题

为建立临床检验的量值传递和溯源体系、突出计量在临床检验中的重要作用及解决临床检验中存在的问题,以临床常规检测指标血沉参数为例,剖析了国内外检验方法与标准物质现状,浅析其中存在的问题及产生的原因,提出建立临床检验参考系统、研制标准物质是建立临床检验溯源体系的根本途径。     

甲醇中8组分苯系物溶液标准物质的研制

介绍甲醇中8组分苯系物溶液标准物质的研制过程。采用气相色谱仪(GC-FID)、电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)和卡尔·费休水分仪(KF)等检测方法,结合质量平衡法对原料纯度进行验证,其纯度验证结果与证书标示值一致,并在不确定度范围内。经F检验和t检验,结果表明,采用重量-容量法制备的甲醇中8组分苯系物溶液标准物质具有良好的均匀性和稳定性,其定值结果为1000μg/mL,相对扩展不确定度为3%(k=2)。该溶液标准物质可用于环境分析中苯系物含量的测定和量值溯源。     

红外测油仪用标准物质的研制

为保证分析测量结果的准确可靠,研制了浓度为1000μg/mL的红外测油仪用溶液标准物质。以称量-容量法制备,计算结果定值,对原料进行了纯度分析、制备方法控制,考察了样品均匀性和稳定性,评定了所配制标准物质浓度定值的不确定度。通过与GBW(E)130171比对,验证了标准物质的定值结果准确可靠,相对扩展不确定度<2%(k=2),有效期限为12个月。该标准物质已被批准为国家二级标准物质。     

比较法校准氦真空参考漏孔漏率及合成不确定度评定

直接比对法是氦质谱检漏仪在稳定工作和引入气体相同条件下,将参考漏孔流出的氦气和标准漏孔提供的已知流量的氦气分别引入校准室中,用氦质谱检漏仪分别测量氦气产生的离子流,通过比较两次离子流的测量值计算出参考漏孔漏率的一种校准方法。这种校准范围为1×10-7Pa.m3/s~1×10-10Pa.m3/s。对同一参考漏孔,采用同样的校准测量,可以采用高斯分布统计的方法获得校准不确定度,其他不确定度分量由氦质谱检漏仪组成的校准装置决定,其合成相对不确定度可达到10%。     

圆板状SiC/C功能梯度材料残余热应力特征有限元分析

功能梯度材料残余热应力的大小及分布对其性能有效发挥及长期稳定使用有着较大的负面影响,为了尽可能充分发挥材料性能,增加材料的使用寿命,需尽可能减小残余应力以及使其合理分布.本文采用ANSYS有限元分析软件对不同叠层工艺参数的等离子体第一壁候选材料--SiC/C功能梯度材料(FGM)的残余热应力进行了数值模拟,获得了使热应力有效缓和的较适宜的工艺参数,对实际研发制备目标材料也可提供一些理论参照.相关结果表明,适量增加梯度叠层数及中间梯度层厚度可逐步有效缓和残余热应力,同时,针对本文今后应用的仍以炭材料为主体的炭基陶瓷保护层复合SiC/C FGM而言,纯SiC层厚度应取较小值,而叠层成分分布指数应取0.8～1.0为宜.     

基于传递矩阵的钻孔应变法测量薄板残余应力

针对ASTME837标准中钻孔应变法测量薄板工件残余应力计算精度低、计算过程复杂的现状,引入弹性力学应变传递矩阵,根据应力叠加原理推导出残余应力与测量应变关系的解析表达式,进而实验研究采用应变传递矩阵计算残余应力的精度.结果表明:与标定值相比,采用传递矩阵计算的残余应力相对误差绝对值均值小于2％,采用ASTM E837...