固载杂多酸PW12／SiO2催化合成对苯二甲酸二异辛酯

固载杂多酸ＰＷ１２／ＳｉＯ２对苯二甲酸与异辛醇的酯化反应具有较高的催化活性，实验结果表明：在催化剂用量占对苯二甲酸重量４．０％，反应温度２１０－２３０℃，醇酸比为４．０：１的条件下，反应７．０ｈ，对苯二甲酸的转化率达到９９％以上。固载杂多酸催化剂在应用中易于分离，回收率高，在产品中的残留低，产品对苯二甲酸二辛酯的酸值低、稳定性好，颜色较浅，克服了硫酸催化剂和钛酸丁酯催化剂的缺点，产品质量明显优于硫     

对苯二甲酸二（环己二醇甲醚）酯合成工艺研究

以环己二醇甲醚和对苯二甲酰氯为原料,在三乙胺催化下,合成新型低毒耐潮的对苯二甲酸二（环己二醇甲醚）酯增塑剂。考察了催化剂种类、催化剂用量、反应物摩尔比、反应时间等因素对产品酯化率的影响,并通过傅里叶红外,气质-联用对合成产物进行了表征。试验结果表明：在环己二醇甲醚与对苯二甲酰氯摩尔比2.7,催化剂用量占对苯二甲酰氯总质量的1.0%,反应温度130℃,反应时间4h,反应体系的平均酯化率97.02%,釜液中对苯二甲酸二（环己二醇甲醚）酯质量分数可达96.92%。     

新型增塑剂对苯二甲酸二（二乙二醇丁醚）酯的合成工艺

以对苯二甲酸和二乙二醇丁醚为原料,在非酸性催化剂氯化亚锡的催化下,合成新型环保增塑剂对苯二甲酸二(二乙二醇丁醚)酯。考察了催化剂种类、原料配比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间对酯化率的影响并通过FT-IR、GC-MS等进行产物表征。正交实验结果表明：当二乙二醇丁醚与对苯二甲酸的摩尔比为n(DGBE)∶n(PTA)=3.5∶1,催化剂氯化亚锡用量为5.00%（以PTA质量为准,下同）,带水剂用量为30.00%,反应时间为5.50h,搅拌转速300r/min时,产品的酯化率高达98.90%,精制后对苯二甲酸二(二乙二醇丁醚)酯的含量为99.03%。同时建立了该酯化合成的表观动力学模型,得到反应速率方程为：     

Ti-Mg复合催化剂合成聚对苯二甲酸1,3-丙二醇酯

通过共沉淀法制备Ti-Mg复合催化剂,用于合成聚对苯二甲酸1,3-丙二醇酯(PTT)。考察了催化剂焙烧温度、催化剂用量及反应条件对合成PTT产品的影响。结果表明,经550℃焙烧的Ti-Mg复合催化剂具有良好的催化活性,在反应条件:催化剂用量为550 mg/L(基于对苯二甲酸的质量),酯化温度235℃,酯化时间180 min,缩聚反应温度260℃,缩聚时间140 min,磷酸三苯酯用量为150 mg/L(基于对苯二甲酸的质量)时,合成的PTT产品的特性粘度达到0.913 8 dL/g,b值为2.38,端羧基含量为17.24 mmol/kg。分别采用XRD和SEM表征催化剂,发现催化剂表面呈现光滑且规整的六角棒状结构。     

Ti-Mg复合催化剂合成聚对苯二甲酸1,3-丙二醇酯

通过共沉淀法制备Ti-Mg复合催化剂,用于合成聚对苯二甲酸1,3-丙二醇酯(PTT)。考察了催化剂焙烧温度、催化剂用量及反应条件对合成PTT产品的影响。结果表明,经550℃焙烧的Ti-Mg复合催化剂具有良好的催化活性,在反应条件:催化剂用量为550 mg/L(基于对苯二甲酸的质量),酯化温度235℃,酯化时间180 min,缩聚反应温度260℃,缩聚时间140 min,磷酸三苯酯用量为150 mg/L(基于对苯二甲酸的质量)时,合成的PTT产品的特性粘度达到0.913 8 dL/g,b值为2.38,端羧基含量为17.24 mmol/kg。分别采用XRD和SEM表征催化剂,发现催化剂表面呈现光滑且规整的六角棒状结构。     

松香基超支化环氧树脂的合成及性能研究

首先以马来海松酸三缩水甘油酯(MPTGE)和马来海松酸(MPA)为主要原料,一步法合成松香基超支化聚酯(HPR),然后HPR再与环氧氯丙烷(ECH)经开环酯化、闭环反应,得到松香基超支化环氧树脂(HPER)。讨论了开环酯化、闭环反应中各因素对产物性能的影响,采用凝胶色谱仪、红外光谱仪对合成产物进行了表征,并确定了适宜的工艺条件:氯丙烷(ECH)与超支化聚酯(HPR)物质的量比为18∶1,开环反应以四丁基溴化铵为催化剂,用量为反应物总质量的2%,反应温度100℃;闭环反应中以氢氧化钠溶液作为中和剂,50℃下反应3 h。所得环氧树脂的环氧值为0.23 mol/100 g,粘度为850 mPa.s。     

对苯二甲酸二缩水甘油酯的合成

以对苯二甲酸和环氧氯丙烷为原料经开环和闭环反应合成了对苯二甲酸二缩水甘油酯,研究了开环时间、物料配比、碱浓度、碱用量、闭环时间及不同温度对反应的影响,最佳反应条件为:催化剂苄基三甲基氯化铵,升温回流时间20~30 min,50%氢氧化钠溶液0.25 mol,室温反应5.5 h,重结晶溶剂丙酮,反应总收率为68.9%。对产物的结构进行了表征,IR和NMR光谱数据显示与目标物结构一致。     

对苯二甲酸与1,4-环己烷二甲醇直接酯化反应的研究

研究了对苯二甲酸（TPA）与1,4-环己烷二甲醇（CHDM）的直接酯化反应,讨论了酸/醇配比、催化剂用量对酯化反应的程度、反应时间的影响,对实验过程及动力学处理方法进行了分析探讨,并对实验结果进行了相应的整理,得到了该反应的动力学参数,确定了较佳的工艺条件。此外,在相同酸/醇配比和催化剂用量时还进行了TPA与乙二醇（EG）的直接酯化实验并进行了酯化动力学分析。结果表明,较佳的工艺条件为酸/醇比1:1.6,催化剂用量3.5/104（质量比,下同）;TPA与CHDM的直接酯化反应比TPA与EG的反应对温度的敏感程度低,反应时间短、活化能小。     

酯化法合成增塑剂DOTP的研究

用非酸催化剂酯化合成对苯二甲酸二异辛酯（ＤＯＴＰ），研究了反应物料配比、温度、催化剂的选择和用量对酯化反应的影响，确定了最佳工艺条件，分析并比较各制备路线的利弊。     

环氧基封端烯丙醇聚醚的合成

以烯丙醇聚醚(A-102)和环氧氯丙烷(ECH)为主要原料,采用两步法反应合成了环氧基封端烯丙醇聚醚。通过单因素试验,考察了开环、闭环工艺条件对产物封端率的影响,确定了最优工艺条件：环氧氯丙烷与烯丙醇聚醚物质的量比为1.2∶1,负载型固体酸催化剂用量为0.5%,开环温度为55℃,开环时间为4 h,液碱与烯丙醇聚醚物质的量比为1.1∶1,闭环温度为45℃,闭环时间为4 h。在该条件下进行3次稳定性试验,封端率平均值为95.10%。负载型固体酸催化剂使用15次后,合成的环氧基封端烯丙醇聚醚的封端率大于等于94.40%。     

以生物甘油为原料制备环氧氯丙烷的研究

以生物甘油为原料,经氯化反应和环化反应制备了环氧氯丙烷。首先以生物甘油为原料、以氯化氢气体为氯化剂、以己二酸为催化剂,采用无水Na2SO4除水4次,制得二氯丙醇（DCP）,氯化收率达90.09%;再以二氯丙醇和氢氧化钠反应制得环氧氯丙烷,通过单因素实验,得到环化反应的最佳工艺条件为：反应时间30min、氢氧化钠与二氯丙醇摩尔比1.15∶1、反应温度95℃,在此条件下的环化收率为88.2%。     

含酯基双季铵盐表面活性剂的合成

通过酯化和季铵化反应,以N,N-二甲基乙醇胺、月桂酸、环氧氯丙烷和36%盐酸为原料,对甲苯磺酸作催化剂,正丙醇作溶剂,合成了含酯基双季铵盐表面活性剂。通过正交试验确定了产物合成的工艺条件,n(二甲基脂肪酸乙基叔胺):n(盐酸):n(环氧氯丙烷)=2.2:1:1,反应温度为95℃,溶剂用量为50%,反应时间11h。利用IR,~1H-NMR对产物进行了表征。测定产物表面性能的结果表明,产物具有很好的表面活性。     

对苯撑二（4-氨基苯并恶唑）合成工艺的正交试验

用对苯二甲酸、2,4-二氨基苯酚盐酸盐为原料合成了对苯撑二（4-氨基苯并恶唑）。采用正交试验方法讨论了原料配比、反应时间、反应温度和催化剂的用量对产品收率的影响,并得出了优选反应工艺条件为：物料配比为n（2,4-二氨基苯酚盐酸盐）：n（对苯二甲酸）=2.1;反应时间为7h;反应温度为210℃;n（多聚磷酸）：n（对苯二甲酸）=1.5,在此条件下产品的收率可以达到87%以上,经精制后产品的纯度可以达到99.4以上。     

乙酸异丁香酚酯的合成研究

采用催化法合成乙酸异丁香酚酯。对影响酯化反应的主要因素,如催化剂的选择、催化剂用量、酯化温度和酯化时间等进行研究,得出了在无水碳酸钠催化下酯化反应的适宜条件为：酯化温度95℃~100℃,催化剂用量为异丁香酚的3%,异丁香酚和醋酐用量比为1：1.2（摩尔比）,酯化反应时间3h。     

对苯二酚二缩水甘油醚的合成研究

以对苯二酚、环氧氯丙烷为原料,乙醇作溶剂,四丁基溴化铵为相转移催化剂,在碱性条件下,环氧氯丙烷经开环和闭环反应,合成对苯二酚二缩水甘油醚。通过正交试验确证反应的较佳工艺条件为：在氮气保护下,开环反应温度为45℃,n（对苯二酚）：n（环氧氯丙烷）：n（氢氧化钠）=1：18：1,开环反应时间3h;闭环反应温度33℃,n（对苯二酚）：n（氢氧化钠）=1：2.2,反应时间为4h。通过红外光谱和~1HNMR对产物结构表征。     

1,2-环己二醇二缩水甘油醚的合成及应用

1,2-环己二醇二缩水甘油醚是一种重要的化工产品,通过实验研究,优化了1,2-环己二醇二缩水甘油醚的合成条件,得到了新的最佳合成工艺方案:n(1,2-环己二醇)/n(环氧氯丙烷)=1/2.4;醚化反应温度为60~65℃;环氧化反应温度为35~40℃;最后介绍了1,2-环己二醇二缩水甘油醚的应用。     

酯化法合成对苯二甲酸二(β-羟乙基酯)的研究

以对苯二甲酸和乙二醇为原料,采用自制催化剂合成出了对苯二甲酸二(β-羟乙基酯)(BHET).最佳反应条件:1 mol对苯二甲酸使用0.2 g催化剂,醇酸摩尔比为12∶1,反应时间为10h,反应温度为185℃.粗品经结晶、重结晶可得质量分数＞99％的BHET产品.     

甘油合成环氧氯丙烷氯化阶段催化剂选择研究

针对甘油法合成环氧氯丙烷第一阶段——氯化阶段的工作,对催化剂进行筛选与复配实验,确定了具有较好催化活性且环境友好的二元催化剂配方——己二酸与乙酸酐。该催化剂在反应温度为115℃,反应时间为5 h,原料甘油40 g,氯化氢通气量200 m L/min,催化剂总量为甘油的7.5%(m/m),m(己二酸)∶m(乙酸酐)=3∶2时,二氯丙醇收率69.5%,甘油转化率达99%。     

页岩抑制剂阳离子烷基糖苷的合成——醚化反应条件探究

为解决烷基糖苷钻井液在现场应用过程中出现的井壁失稳情况,中国石化集团中原油田开展了新型页岩抑制剂阳离子烷基糖苷的研制。对阳离子烷基糖苷合成过程中醚化反应条件进行了考察。考察了环氧氯丙烷与烷基糖苷物质的量比、醚化反应时间、醚化反应温度、烷基糖苷加料方式等对合成产品性能的影响,得出醚化反应最优化反应条件为：环氧氯丙烷与烷基糖苷物质的量比为1：1．5、醚化反应时间2．Oh、醚化反应温度86℃、烷基糖苷0．5h内分2次加入。本研究为得到抑制性能优良的钻井液用阳离子烷基糖苷打下了良好的基础。