低热固相反应法合成掺Eu3+的双磷酸盐KZnLa（PO4）2及其光致发光性能研究

在表面活性剂PEG-400的存在下,于室温下研磨ZnSO4.7H2O,La(NO3)2和K3PO4.3H2O的混合物,使其进行固态反应。研磨结束后,将反应混合物在60℃下保温4 h。用去离子水洗去混合物中的可溶性无机盐,在100℃下烘干,即得纳米晶KZnLa(PO4)2的前驱体。煅烧前驱体得到纳米晶KZnLa(PO4)2。前驱体和它的煅烧产物通过热重和微分热分析,傅立叶变换红外光谱和X-射线粉末衍射表征。结果表明,前驱体仅是结晶度低的化合物;前驱体在高于700℃下煅烧2 h,得到具有高结晶度的纳米晶KZnLa(PO4)2。以相同方法合成了KZnLa0.94Eu0.06(PO4)2,在900℃下煅烧2 h,得到的KZnLa0.94Eu0.06(PO4)2在紫外线照射下是一种发射红光的荧光粉。     

低热固相反应法合成掺Eu~（3＋）的双磷酸盐KZnLa（PO_4）_2及其光致发光性能研究

在表面活性剂PEG-400的存在下,于室温下研磨ZnSO4.7H2O,La（NO3）2和K3PO4.3H2O的混合物,使其进行固态反应。研磨结束后,将反应混合物在60℃下保温4 h。用去离子水洗去混合物中的可溶性无机盐,在100℃下烘干,即得纳米晶KZnLa（PO4）2的前驱体。煅烧前驱体得到纳米晶KZnLa（PO4）2。前驱体和它的煅烧产物通过热重和微分热分析,傅立叶变换红外光谱和X-射线粉末衍射表征。结果表明,前驱体仅是结晶度低的化合物;前驱体在高于700℃下煅烧2 h,得到具有高结晶度的纳米晶KZnLa（PO4）2。以相同方法合成了KZnLa0.94Eu0.06（PO4）2,在900℃下煅烧2 h,得到的KZnLa0.94Eu0.06（PO4）2在紫外线照射下是一种发射红光的荧光粉。     

NaTi2(PO4)3纳米晶的室温固相合成及表征

以Ti(SO4)2和Na3PO4·12H2O为原料,在表面活性剂聚乙二醇(PEG)-400的存在下,进行固相反应,然后将混合物在60 ℃下保温4 h, 接着用水洗去混合物中的可溶性无机盐并于100 ℃下干燥,即得纳米晶NaTi2(PO4)3 的前驱体,将前驱体煅烧可得NaTi2(PO4)3纳米晶.前驱体和它的煅烧产物通过TG/DTA,IR,XRD和UV-vis表征.结果表明,500 ℃下煅烧2 h得到的产物为无定形结构,700 ℃下煅烧2 h得到具有高结晶度的斜方NaTi2-(PO4)3[空间群R-3c(167)],其平均一次粒径为47 nm.前驱体及煅烧产物均具有强的紫外吸收能力.     

新法简易制备单相NaZr_2(PO_4)_3纳米晶

以ZrOCl2.8H2O和Na3PO4.12H2O为原料,在表面活性剂聚乙二醇(PEG)-400的存在下,先通过在室温下充分研磨反应混合物进行固相反应,然后将混合物在60℃下保温4 h,接着用去离子水洗去混合物中的可溶性无机盐并于100℃下干燥,即得纳米晶NaZr2(PO4)3的前驱体,将前驱体煅烧可得NaZr2(PO4)3纳米晶。前驱体和它的煅烧产物通过TG/DTA,IR,XRD和UV-vis表征。结果表明,500℃下煅烧2 h得到的产物为无定形结构,700℃下煅烧2 h得到具有高结晶度的六方晶系结构的NaZr2(PO4)3[空间群R-3c(167)],其平均一次粒径为39 nm。     

新法简易制备单相NaZr2（PO4）3纳米晶

以ZrOCl2.8H2O和Na3PO4.12H2O为原料,在表面活性剂聚乙二醇（PEG）-400的存在下,先通过在室温下充分研磨反应混合物进行固相反应,然后将混合物在60℃下保温4 h,接着用去离子水洗去混合物中的可溶性无机盐并于100℃下干燥,即得纳米晶NaZr2（PO4）3的前驱体,将前驱体煅烧可得NaZr2（PO4）3纳米晶。前驱体和它的煅烧产物通过TG/DTA,IR,XRD和UV-vis表征。结果表明,500℃下煅烧2 h得到的产物为无定形结构,700℃下煅烧2 h得到具有高结晶度的六方晶系结构的NaZr2（PO4）3[空间群R-3c（167）],其平均一次粒径为39 nm。     

NaTi_2（PO_4）_3纳米晶的室温固相合成及表征

以Ti（SO4）2和Na3PO4.12H2O为原料,在表面活性剂聚乙二醇（PEG）-400的存在下,进行固相反应,然后将混合物在60℃下保温4 h,接着用水洗去混合物中的可溶性无机盐并于100℃下干燥,即得纳米晶NaTi2（PO4）3的前驱体,将前驱体煅烧可得NaTi2（PO4）3纳米晶。前驱体和它的煅烧产物通过TG/DTA,IR,XRD和UV-vis表征。结果表明,500℃下煅烧2 h得到的产物为无定形结构,700℃下煅烧2 h得到具有高结晶度的斜方NaTi2-（PO4）3[空间群R-3c（167）],其平均一次粒径为47 nm。前驱体及煅烧产物均具有强的紫外吸收能力。     

新法合成碳酸锌纳米晶及其数据挖掘

以七水硫酸锌粉末与碳酸氢铵粉末作原料,在适量的表面活性剂(聚乙二醇 400)存在下,在室温下充分混合研磨得到反应混合物,洗去其中的可溶性无机盐后烘干,所得前驱体为结晶良好的纯相碳酸锌纳米晶,从而获得了一种简易的合成纳米氧化锌前驱体的新方法. 基于均匀设计、回归分析及最优计算,对纳米碳酸锌合成实验中得到的小型数据库作数据挖掘,所获取的优化工艺条件为：反应物摩尔比nNH4HCO3:nZnSO4·7H2O=1:1,表面活性剂用量20 μL,研磨时间40 min. 在此条件下合成的碳酸锌粉末及其在350℃煅烧2 h所得到的氧化锌粉末的一次粒子的平均粒径分别约35和20 nm.     

纳米氧化铁红颜料的室温固相合成

以FeSO4.7H2O和NH4HCO3为原料,在少量表面活性剂聚乙二醇(PEG)-400的存在下,先在室温下充分混合研磨进行固相反应,然后用水洗去反应混合物中的可溶性无机盐并烘干,即得氧化铁红的前驱体,前驱体再经热解即得氧化铁红产品。采用TG/DTA、IR、XRD和SEM对前驱体及其热解产品进行了表征。结果表明,前驱体的热解是经一步完成的,烘干后的前驱体碳酸亚铁已基本上分解成了氧化物;在550℃下热解前驱体2 h,得到了纯晶相的三方Fe2O3,其粒度约为43 nm。     

纳米ZnO粉体的制备及紫外-可见光吸收性能研究

采用直接沉淀法,以ZnSO4·7H2O为锌源,以Na2CO3为沉淀剂制得纳米ZnO的前驱体,在不同的热处理温度条件下制备了不同晶粒尺寸的纳米ZnO粉体.用X-射线衍射仪,透射电子显微镜和紫外-可见分光光度计对粉体的晶体结构,显微形貌和紫外-可见光吸收性能进行了表征,并重点探讨了煅烧温度对纳米ZnO粉体在紫外-可见光波段吸收性能的影响.结果表明,前驱体为Zn5(OH)6(CO3)2,300℃以上的煅烧温度下为六方晶系的球形纳米ZnO.合成的粉体在可见光区有很好的透过性,而在紫外光区具有很宽的吸收频段和优异的吸收性能,且随煅烧温度的不同而出现变化.     

流变相法制备锐钛型纳米二氧化钛及其表征

本文采用流变相法合成纳米二氧化钛前驱体苯甲酸钛,然后将前驱体苯甲酸钛在800℃条件下煅烧2 h,利用苯甲酸钛高温热分解得到纳米二氧化钛.通过用X-射线衍射(XRD),透射电镜(TEM)对产物的组成、形貌进行表征,并对前驱体进行红外吸收光谱(IR)、核磁共振氢谱进行分析.结果表明:得到的纳米二氧化钛的晶型为锐钛矿,形貌呈...     

络合溶胶-凝胶法制备Al_2O_3纳米晶及其表征(英文)

以异丙醇铝为原料,用聚乙二醇(PEG1000)络合溶胶-凝胶法合成了Al2O3纳米晶,并采用差热-热重分析、X射线衍射、透射电子显微镜等对络合前驱体及粉体进行表征;探讨了PEG1000及煅烧温度对纳米Al2O3相结构、粒子尺寸、形貌及分散性的影响规律.结果表明:PEG1000增强了纳米Al2O3粒子的分散性.干凝胶在600～900℃煅烧后得到γ-Al2O3相;在600℃煅烧条件下,得到γ-Al2O3粒子形貌为针状结构,长度约为50～60nm.随着煅烧温度的升高,γ-Al2O3针状粒子长度逐渐减小,在750℃煅烧后,得到γ-Al2O3粒子长度为20～30nm;在900℃煅烧条件下,γ-Al2O3粒子形貌为颗粒状,平均粒径尺寸为10nm;当干凝胶在1 000℃煅烧后得到θ-Al2O3和α-Al2O3的混合相,所得粒子平均粒径尺寸为20 nm;当干凝胶在1 200℃煅烧后,得到的Al2O3全部转化α-Al2O3相,制得的纳米Al2O3粒子尺寸均一且分散性良好.     

复合锌镍铁氧体纳米粉体材料的制备实验

以硫酸盐为原料，添加NaOH溶液和NaHCO3粉末，先制备碱式碳酸盐前驱体，350℃空气中焙烧1 h后，制备出复合锌镍铁氧体纳米晶体. 经XRD和TEM分析，粒径约为30 nm，粒度较均匀. 通过改变原料中锌盐与镍盐的配比，制备出Zn0.9Ni0.1Fe2O4, Zn0.8Ni0.2Fe2O4, Zn0.7Ni0.3Fe2O4, Zn0.6Ni0.4Fe2O4和Zn0.5Ni0.5Fe2O4 五种纳米粉.     

氧化锌纳米粒子的制备

以ＺｎＳＯ_４· ７Ｈ_２ Ｏ为原料,添加 ＮａＯＨ溶液和 ＮＨ_４ ＨＣＯ_３粉末,制备出晶粒细小的碱式碳酸盐前驱体。８０℃干燥后,分别在３００、４００、５００℃焙烧１ｈ,制备出氧化锌ＺｎＯ纳米粒子。经ＸＲＤ和ＴＥＭ检测,粒径为１０、１４、２０ｎｍ。由于采用了对盐渍化的凝胶状前驱体先焙烧,然后用蒸馏水浸洗除去硫酸钠的方法,氧化锌纳米粒子粒径细小而均匀。     

聚合物配位法合成尖晶石型铁酸锌

采用聚合物配位法,在较低温度下合成高均匀性的铁酸锌粉体材料,Zn2+、Fe3+、柠檬酸和乙二醇以1:2:6:30的摩尔比混合后,在130℃时发生酯化反应得到前驱体,所得前驱体400℃下在空气中热处理2h,可得到尖晶石结构的铁酸锌,并采用TG-DTA、XRD、FT-IR等测试手段进行表征,所合成产物粒径由Scherrer公式计算得到。     

铌酸钾的合成及其光催化性能

以草酸铌和醋酸钾为原料,加水研磨干燥后得到前驱体,前驱体分别在500℃和800℃焙烧3 h合成高纯相和高结晶度的铌酸钾粉末。红外光谱分析表明,草酸铌和醋酸钾发生离子交换反应生成前驱体K[NbO(C_2O_4)_2]·xH_2O。500℃合成的铌酸钾颗粒粒径约50 nm,800℃合成的颗粒粒径在100 nm以上。以制备的铌酸钾粉末为光催化剂,在高压汞灯照射下,对亚甲基蓝溶液进行光催化降解。实验表明,500℃焙烧合成的铌酸钾粉末具有光催化性能,而800℃焙烧合成的不具有催化性能。催化动力学分析表明,亚甲基蓝溶液的光催化降解反应符合一级动力学方程。     

一步共沉淀法合成钇铝石榴石纳米粉体

以Ai（NO3）y9H20和Y（NO3）3-6H20为原料,NH4HCO3为沉淀剂,十二烷基苯磺酸（C18H30SO3）为分散剂,采用一步共沉淀法合成钇铝石榴石（Y3A15O12,YAG）纳米粉体。利用X射线衍射仪、Fourier红外光谱仪、同步热分析仪和场发射扫描电子显微镜对YAG前驱体及不同温度煅烧后的粉体进行表征。结果表明：YAG前驱体化学组成为10[Al（Oh）3]·3[Y2（CO3）3＋3H2O],900℃煅烧2h后转变为纯YAG相,1000℃煅烧2h后得到的粉体晶型完整、分散性好、颗粒尺寸分布均匀,形状近似球形,平均粒径约为65nm。该方法较传统共沉淀法操作步骤简化、参量减少、可重复性提高,因此,更有利于实现工业化批量生产。