NaTi2(PO4)3纳米晶的室温固相合成及表征

以Ti(SO4)2和Na3PO4·12H2O为原料,在表面活性剂聚乙二醇(PEG)-400的存在下,进行固相反应,然后将混合物在60 ℃下保温4 h, 接着用水洗去混合物中的可溶性无机盐并于100 ℃下干燥,即得纳米晶NaTi2(PO4)3 的前驱体,将前驱体煅烧可得NaTi2(PO4)3纳米晶.前驱体和它的煅烧产物通过TG/DTA,IR,XRD和UV-vis表征.结果表明,500 ℃下煅烧2 h得到的产物为无定形结构,700 ℃下煅烧2 h得到具有高结晶度的斜方NaTi2-(PO4)3[空间群R-3c(167)],其平均一次粒径为47 nm.前驱体及煅烧产物均具有强的紫外吸收能力.     

低热固相反应合成纳米氧化镍

以氯化镍和草酸铵为原料，首先用室温固相反应制备出前驱体，再在350℃下煅烧2h，获得了纳米氧化镍粉体。用X射线衍射、透射电镜、扫描电镜、电感耦合等离子体（ICP）原子发射光谱仪和化学分析法对产物的组成、大小和形貌进行了表征，研究了煅烧温度和时间对产物粒径的影响。结果表明获得了平均粒径为25nm、分布均匀、无团聚的纳米粉体。     

低温固相反应法在纳米电极材料合成中的应用

介绍了低温固相合成技术的特点和优势，以及该技术在制备二次碱锰电池正极材料及其改性添加剂中的应用，纳米级MnO2正极材料以及由纳米改性添加剂修饰的MnO2正极材料在深度放电时具有更优越的性能。     

固相反应合成磷酸钇及其表征

以聚乙二醇-400(PEG-400)为模板,以三氧化二钇、硝酸钇和磷酸铵为起始原料,经过固相反应合成纳米晶磷酸钇,用X射线粉末衍射(XRD)、红外光谱(IR)和热重/差示扫描量热(TG-DSC)手段对其主要产物进行了分析和表征.结果表明,该主要产物为纳米晶磷酸钇.该合成方法除了得到主要产物之外,还得到可溶的硝酸铵,可以作为肥料等使用.该合成方法工艺简洁,合成周期短且易于实现大规模工业化生产,是一种颇具工业应用前景的制备方法.     

低热固相反应合成纳米粉体的研究现状

低热固相反应法是近年发现的一种合成纳米材料的方法。本文介绍了低热固相反应法纳米粉体的研究现状,并且对低热固相反应法合成纳米粉体的热力学条件、反应物的选择、反应过程的控制以及表面活性剂、反应物配比对合成产物的影响作了详述。     

低热固相化学反应法合成磷酸锌微米晶棒

在表面活性剂乙二醇(EG)存在下,采用低热固相化学反应,分别以Zn(NO3)2·6H2O(70℃)、ZnSO4·7H2O(室温)与Na3PO4·12H2O进行反应,超声波作用下洗涤产物,一步合成出磷酸锌微米晶棒,利用XRD、TEM、sEM和IR等手段表征了其结构和形貌.实验结果表明:两种锌盐与Na3PO4·12H2O反应,在一定的条件下,均能合成出EG修饰的磷酸锌微米晶棒.此研究为磷酸盐工业生产的绿色化发展提供了一定的参考依据.     

NaTi_2（PO_4）_3纳米晶的室温固相合成及表征

以Ti（SO4）2和Na3PO4.12H2O为原料,在表面活性剂聚乙二醇（PEG）-400的存在下,进行固相反应,然后将混合物在60℃下保温4 h,接着用水洗去混合物中的可溶性无机盐并于100℃下干燥,即得纳米晶NaTi2（PO4）3的前驱体,将前驱体煅烧可得NaTi2（PO4）3纳米晶。前驱体和它的煅烧产物通过TG/DTA,IR,XRD和UV-vis表征。结果表明,500℃下煅烧2 h得到的产物为无定形结构,700℃下煅烧2 h得到具有高结晶度的斜方NaTi2-（PO4）3[空间群R-3c（167）],其平均一次粒径为47 nm。前驱体及煅烧产物均具有强的紫外吸收能力。     

超音速气流下低热固相反应制备超细碳酸钙

采用超音速气流使氯化钙和碳酸钠在反应器中摩擦活化产生新的反应活化点,再通过撞击固定靶产生激烈的能量交换而发生化学反应,首次实现了超音速气流下低热固相反应制备超细碳酸钙。用XRD、DTA和SEM对其进行了表征和粒径分析,结果显示,原料转化率达100%,制备的碳酸钙颗粒平均尺寸为0.5μm。     

层状纳米晶Mn3（P04）2·3H2O的室温固相合成及表征

以Mn3（P04）2·3H2O和K2HPO4·3H2O为原料,在表面活性剂聚乙二醇（PEG）-400的存在下,通过室温下研磨反应物进行固相反应,然后在室温下保持混合物5h,接着用水洗去混合物中的可溶性无机盐并于80℃下干燥,即得层状纳米晶Mn3（P04）2·3H2O。产品Mn3（P04）2·3H2O和它的热分解产品用TG／DTA,IR,XRD,SEM,UV．Vi8和磁化率表征。结果表明,80℃下干燥5h所得的产品具有高的结晶度[空间群Pmnm（59）],其乎均一次粒径为19nm,平均夹层距离为0．8112nm。产品Mn3（P04）2·3H2O的磁化率分析表明该化合物具有铁磁性质,其铁磁排序温度约为17K。     

层状纳米晶Mn_3(PO_4)_2·3H_2O的室温固相合成及表征

以MnSO4.H2O和K2HPO4.3H2O为原料,在表面活性剂聚乙二醇(PEG)-400的存在下,通过室温下研磨反应物进行固相反应,然后在室温下保持混合物5 h,接着用水洗去混合物中的可溶性无机盐并于80℃下干燥,即得层状纳米晶Mn3(PO4)2.3H2O。产品Mn3(PO4)2.3H2O和它的热分解产品用TG/DTA,IR,XRD,SEM,UV-V is和磁化率表征。结果表明,80℃下干燥5 h所得的产品具有高的结晶度[空间群Pmnm(59)],其平均一次粒径为19 nm,平均夹层距离为0.811 2 nm。产品Mn3(PO4)2.3H2O的磁化率分析表明该化合物具有铁磁性质,其铁磁排序温度约为17 K。     

磷酸钛铵的低热固相合成及其催化合成乙酸丁酯的研究

以Ti(SO4)2和(NH4)3PO4.3H2O为原料,在室温下研磨反应混合物,进行固相反应,然后在80℃下密封保温反应96 h,用水洗去混合物中的可溶性无机盐,80℃下烘干,即得纳米级磷酸钛铵产品。采用TG/DTA、IR、XRD和TEM对产品及其热解产品进行表征,采用均匀设计法考察了磷酸钛铵催化合成乙酸丁酯的性能。结果表明,80℃干燥3 h得到的是无定型磷酸钛铵产品,平均粒径约为40 nm,磷酸钛铵在合成乙酸丁酯中是一种极好的非均相催化剂。     

新法简易制备单相NaZr_2(PO_4)_3纳米晶

以ZrOCl2.8H2O和Na3PO4.12H2O为原料,在表面活性剂聚乙二醇(PEG)-400的存在下,先通过在室温下充分研磨反应混合物进行固相反应,然后将混合物在60℃下保温4 h,接着用去离子水洗去混合物中的可溶性无机盐并于100℃下干燥,即得纳米晶NaZr2(PO4)3的前驱体,将前驱体煅烧可得NaZr2(PO4)3纳米晶。前驱体和它的煅烧产物通过TG/DTA,IR,XRD和UV-vis表征。结果表明,500℃下煅烧2 h得到的产物为无定形结构,700℃下煅烧2 h得到具有高结晶度的六方晶系结构的NaZr2(PO4)3[空间群R-3c(167)],其平均一次粒径为39 nm。     

纳米氧化铁红颜料的室温固相合成

以FeSO4.7H2O和NH4HCO3为原料,在少量表面活性剂聚乙二醇(PEG)-400的存在下,先在室温下充分混合研磨进行固相反应,然后用水洗去反应混合物中的可溶性无机盐并烘干,即得氧化铁红的前驱体,前驱体再经热解即得氧化铁红产品。采用TG/DTA、IR、XRD和SEM对前驱体及其热解产品进行了表征。结果表明,前驱体的热解是经一步完成的,烘干后的前驱体碳酸亚铁已基本上分解成了氧化物;在550℃下热解前驱体2 h,得到了纯晶相的三方Fe2O3,其粒度约为43 nm。     

Synthesis,characterization and sintering of Li2TiO3 nanoparticles via low temperature solid-state reaction

Synthesis of fine Li₂TiO₃ powders via low-temperature solid-state reaction (LTSSR) was studied. Solid Li₂CO₃ and H₂TiO₃ were blended by planetary ball mill with deionized water as medium. Calcination of the milled powder at low temperature of 500 °C resulted in the formation of pure Li₂TiO₃ nanoparticles. Another Li₂TiO₃ powder was also prepared by the conventional solid-state reaction (SSR) and a good comparison between different routes was realized. The results show that the particle size of LTSSR powder is significantly decreased to 19.6 nm while the one obtained by SSR is 146.6 nm. Low temperature calcined powders have less agglomeration and higher sinterability, which can be sintered at lower temperature. Pebbles sintered from the LTSSR powders at 750 °C exhibit small grain size (650 nm), high relative density (85.1%) and satisfactory crush load (42.8 N), whereas the SSR pebbles can only be sintered above 950 °C with the relative density close to 80%. Besides, the LTSSR samples also have a higher conductivity at room temperature, indicating the lower tritium diffusion barrier in ceramics. It is confirmed that H₂TiO₃ rather than TiO₂ is more appropriate for the solid-state reaction to produce Li₂TiO₃ powders with nano-size particles and favorable properties.     

新法简易制备单相NaZr2（PO4）3纳米晶

以ZrOCl2.8H2O和Na3PO4.12H2O为原料,在表面活性剂聚乙二醇（PEG）-400的存在下,先通过在室温下充分研磨反应混合物进行固相反应,然后将混合物在60℃下保温4 h,接着用去离子水洗去混合物中的可溶性无机盐并于100℃下干燥,即得纳米晶NaZr2（PO4）3的前驱体,将前驱体煅烧可得NaZr2（PO4）3纳米晶。前驱体和它的煅烧产物通过TG/DTA,IR,XRD和UV-vis表征。结果表明,500℃下煅烧2 h得到的产物为无定形结构,700℃下煅烧2 h得到具有高结晶度的六方晶系结构的NaZr2（PO4）3[空间群R-3c（167）],其平均一次粒径为39 nm。     

低温固相合成超细正硼酸镍粉体

探讨了采用不同镍源对合成产物正硼酸镍［Ni₃（BO₃）₂］的影响,最终确定以碱式碳酸镍［NiCO₃·2Ni（OH）₂·4H₂O］为镍源与硼酸（H₃BO₃）在较低温度下按化学计量比反应得到目标产物,并通过X射线衍射（XRD）、红外光谱（IR）和扫描电镜（SEM）对产物结构及形貌进行表征。结合XRD和IR分析结果表明,采用碱式碳酸镍为镍源,与硼酸按照化学计量比,仅在700 ℃焙烧3 h即得到纯净正交结构的Ni₃（BO₃）₂。通过SEM可观察到不使用有机溶剂情况下,采用碱式碳酸镍和硼酸直接焙烧制备的产物分散性好、粒径分布均匀且主要分布在200~250 nm。     

固相反应共生-升华氯化铵法制备纳米四氧化三钴

以CoCl2·6H2O和(NH4)2C2O4·H2O为原料,采用室温固相反应首先制备出前驱体,然后在350℃热分解并升华NH4Cl2h,获得了平均粒径为30nm、分布均匀、无团聚的纳米四氧化三钴粉体,用X射线衍射、透射电镜和扫描电镜对产物的组成、大小和形貌进行了表征。     

Effects of milling time and reductant content on the formation of HfC-HfB2 composite powders synthesized via a solid-state reaction route

In this study, a solid-state reaction route that is a combination of high-energy ball milling (HEBM) and annealing was adopted to synthesize HfC-HfB₂ composite powders. The effects of HEBM duration (0 h, 1 h, 2 h, and 4 h) and excess reductant (Mg or C) amount on the reaction mechanism of Hf–B₂O₃–C–Mg quaternary powder system were meticulously investigated. Following the HEBM of powder blends, annealing was performed at 1600 °C for 16 h under Ar atmosphere. A purification step was conducted the annealed powders by dissolving them in an acidic solution. X-ray diffractometry (XRD) technique revealed that a small amount of Hf and C powders reacted to form HfC phase after 2 h of HEBM. After annealing and purification, in addition to the HfC phase, the HfB₂ and HfO₂ phases were observed in the powders. Besides, the intensities of XRD peaks belonging to the HfO₂ phase gradually decreased, and those of HfC increased in the annealed and purified powders with increasing milling duration and reductant amounts. Both milled and milled-annealed-purified powders exhibited a decrease in the particle size with an increase in the HEBM duration. Transmission electron microscopy (TEM) micrograph belonging to 4 h milled-annealed-purified powders containing 50 wt% excess Mg and 50 wt% excess C revealed the formation of HfC-HfB₂ composite powders whose particles ranged between 50 nm and 100 nm.     

硫酸锰室温固相球磨制备四氧化三锰

利用软锰矿吸收硫酸镁热解尾气二氧化硫制得硫酸锰,再与碳酸氢铵室温下固相球磨反应,制备出前躯体碳酸锰,经热分解获得四氧化三锰。分别考察了物料比、球磨时间、球料比等因素对硫酸锰转化率的影响,采用XRD对产物进行了分析。结果表明,在n（碳酸氢铵）∶n（硫酸锰）=3.5∶1、球磨时间为40 min、球料质量比为5∶1时,硫酸锰的转化率可达99.8%,将固相产物在1 000 ℃热解1 h后所制备的四氧化三锰纯度为99.9%。该工艺操作简单,产品纯度高,成本低,为硫酸锰制备四氧化三锰提供了新的途径。