肉桂酸生物法合成苯乙酮过程跟踪的定量分析方法

利用肉桂酸和苯乙酮的紫外光谱吸收特性,把肉桂酸生物法合成苯乙酮过程的复杂转化液体系定量分析,通过投影模拟的方法进行简化,建立了一种快速有效的检测转化液中肉桂酸转化率的分析方法。该方法快速有效,并在最大程度上降低了发酵液自身紫外吸收的干扰,其对肉桂酸和苯乙酮的测定的平均标准偏差（RSD）分别为1.02%和1.45%,平均回收率为101.34%和99.94%。     

反相高效液相色谱法同时测定生物转化液中苯乙酮和肉桂酸

建立RP-HPLC法测定生物转化液中苯乙酮和肉桂酸的含量。色谱条件:采用Kromasil-100AC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-水-冰醋酸(体积比为75∶25∶0.05)为流动相;流速为1.0 mL/min;检测波长为246 nm;柱温为室温。结果表明,苯乙酮在1.60~320.0μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 2);肉桂酸在2.00~400.0μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 6)。苯乙酮和肉桂酸的平均回收率分别为100.42%和101.75%,相对标准偏差(RSD)分别为1.3%和1.7%。     

肉桂酸生物合成苯乙酮微生物的筛选及反应条件优化

以肉桂酸为碳源,从肉桂种植区土壤中富集筛选获得了一株能将肉桂酸高效、高选择性地转化为苯乙酮的菌株JX66,经鉴定,菌株JX66为越南伯克氏菌(Burkholderia vietnam iensis)。研究表明,在肉桂酸质量浓度为5 g/L,反应体系的初始pH=9.0,28~30℃,反应48 h,Burkholderia vietnam iensisJX66催化肉桂酸转化为苯乙酮的转化率为83.5%;反应产物为单一的苯乙酮。     

微生物Mucor sp.转化肉桂酸生成苯乙酮降解途径分析

利用GC-MS检测Mucor sp.转化肉桂酸的产物,对微生物Mucor sp.降解肉桂酸的途径进行了分析。β-苯乙醇首次作为微生物Mucor sp.转化肉桂酸生成苯乙酮的中间体在产物中被检测到。Mucor sp.降解肉桂酸的途径是:在肉桂酸的侧链双键上先发生环氧化反应得到3-苯基-2,3-环氧丙酸,环氧化合物经脱羧、还原开环得到中间体β-苯乙醇,β-苯乙醇经羟基转移和进一步催化氧化生成苯乙酮。     

邻甲基苯乙酮的合成

以邻甲基苯胺为原料，经重氮化、偶合、水解及粗品精制工艺合成邻甲基苯乙酮，选择硫酸铜和亚硫酸钠作催化剂，邻甲基苯胺：乙醛肟：铜盐：亚硫酸钠的较佳摩尔投料比为：1：1．2-1．4：0．1—0．15：0．03，PH=6．0—8．0，在15-20℃偶合反应3hr，收率73％，产品纯度98％。     

协同区间PLS——紫外光谱法同时测定肉桂酸和苯乙酮

结合紫外光谱和化学计量学算法,建立了同时测定混合物中肉桂酸和苯乙酮的方法。常规全谱偏最小二乘(PLS)由于存在与组分无关或呈非线性关系的波长点,使模型预测性能降低。本文采用协同区间偏最小二乘(synergy interval PLS,siPLS)算法选择特征波段,并优化波段组合。与全谱PLS模型比较,结果显示,基于siPLS的方法可以明显简化模型,提高模型的预测精度。研究为肉桂酸和苯乙酮的同时分析提供参考,也为siPLS算法在光谱计量学中应用提供借鉴。     

反相高效液相色谱法同时测定桂油生物催化反应中肉桂醇、苯甲醛、苯乙酮、肉桂酸和肉桂醛

建立了快速测定桂油生物催化反应中肉桂醇、苯甲醛、苯乙酮、肉桂酸和肉桂醛的反相高效液相色谱方法。色谱条件:采用Kromasil-100A C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-甲醇-水-冰醋酸(体积比36:6:58:0.02)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为205 nm,柱温为室温。结果表明,肉桂醇在1.03～82.16μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 9);苯甲醛在1.10～87.92μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 9);苯乙酮在1.06～84.48μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 8);肉桂酸在1.30～104.16μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 8);肉桂醛在1.21～96.48μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 2)。肉桂醇、苯甲醛、苯乙酮、肉桂酸和肉桂醛的平均回收率分别为99.8%,100.7%,100.6%,96.4%和100.7%,相对标准偏差(RSD)分别为3.4%,3.3%,2.0%,1.8%和5.5%。     

从发酵液中提取浓缩苯丙氨酸的新工艺

介绍了采用乳化液膜的分离方法提取浓缩苯丙氨酸的新工艺。与传统的离子交换法、溶剂萃取法和溶剂结晶法相比,新工艺具有提高分离效率、降低生产成本、缩短生产周期以及缓和操作条件等优点。     

邻甲基苯乙酮的合成

以邻甲基苯胺为原料，经重氮化、偶合、水解及粗品精制工艺合成邻甲基苯乙酮，收率73％，纯度98％。提出了利用邻甲苯胺重氮盐与乙醛肟合成邻甲苯乙酮单一化合物的可供工业化应用参考的方法。     

玫瑰精油的提取工艺研究

玫瑰精油的提取工艺研究王耀庚（天津师范专科学校３００２０２）关键词：玫瑰精油，水蒸汽蒸馏法，制取工艺１．前言大约四千多年前，古埃及已开始具有调香技术。古埃及的香水是一种当地来源有限的天然成份的简单混合物。今天，现代香料加工具有高超的调香艺术和复杂的配...     

丁二酸发酵液色素的活性炭吸附过程

以丁二酸发酵液为研究体系,采用静态吸附法研究了颗粒活性炭对丁二酸发酵液色素的吸附过程;并考察了搅拌转速对活性炭吸附色素过程的影响。结果表明活性炭对色素的吸附是以物理吸附为主的吸热过程,其吸附热为12.54 kJ?mol?1,适宜的脱色温度有利于提高活性炭的利用效率,热水解吸可实现活性炭的再生;活性炭对色素的初始吸附速度随搅拌转速增加而增加;在活性炭快速吸附阶段,液膜扩散为主要控速步骤,增加搅拌转速可减少颗粒液膜层的厚度,有效扩散系数随之增加。通过考察进料对活性炭层析柱的脱色效果的影响,结果表明合适的进料流速能提过活性炭的利用率。     

分子蒸馏法分离发酵液中的乳酸

以预处理后乳酸发酵液为对象,用分子蒸馏法来进行乳酸的分离提纯,在pH值为2、温度为80℃、进料速率为150～180 mL/h、真空度在20～80 Pa下得到了纯度为96%、耐热15 min的乳酸,同时分析了乳酸的其它几项指标并做了乳酸产品及标准品的质谱图对比。分析的指标中,完全达到GB 2023—80对乳酸的质量规定,并且乳酸产品与标准品的质谱图吻合很好。     

Clarification of succinic acid fermentation broth by ultrafiltration in succinic acid bio–refinery

BACKGROUND: Succinic acid is an important precursor chemical for the synthesis of high value‐added products. In this work, ultrafiltration was first investigated to clarify succinic acid fermentation broth by integrating fermentation and separation and removal processes of the product in situ. Four different ultrafiltration membranes (PES 100 kDa, PES 30 kDa, PES 10 kDa and RC 10 kDa) were used in this work. RESULTS: Results indicate that ultrafiltration is feasible for clarifying succinic acid fermentation broth. Almost all the microorganism cells (99.6%) were removed from the fermentation broth. Proteins were also removed effectively by all the membranes studied. The removal rate was 79.86% for PES 100 kDa, 86.43% for PES 30 kDa, 86.83% for PES 10 kDa, and 80.06% for the RC 10 kDa. After ultrafiltration, a clearer permeate was obtained compared with that from centrifugation. CONCLUSION: Membranes operating at high flux are always susceptible to rapid fouling. Compared with molecular weight cut‐offs (MWCO), membrane material has a significant influence on the flux. Membrane flux measured in this study shows industrial potential of this technology in treatment of succinic acid fermentation broth. © 2012 Society of Chemical Industry     

发酵液中乳酸的盐析萃取

研究了一种利用盐析萃取法分离发酵液中乳酸的新方法. 通过系统考察乳酸在不同盐析萃取体系中的分配规律,发现K2HPO4-甲醇和K2HPO4-乙醇体系适合分离发酵液中的乳酸. 发酵液中乳酸浓度为167 g/L时,采用25%(w) K2HPO4-26%(w)甲醇盐析萃取体系,乳酸的分配系数和回收率分别为4.01和86.0%;采用14%(w) K2HPO4-30%(w)乙醇盐析萃取体系,乳酸的分配系数和回收率分别为3.23和90.6%. 此时上相中残余葡萄糖、菌体和可溶性蛋白的去除率分别达67.3%, 100%和85.9%.     

发酵法乳酸精制技术研究进展

介绍了发酵法乳酸生产工艺和乳酸发酵液特性,综述了近十年来乳酸精制的主要方法（结晶法、萃取法、酯化水解法、分子蒸馏法、吸附法和膜分离法）的最新进展,对各种方法的特点进行了评述,并对发酵法乳酸精制前景进行了展望。     

2,3-丁二醇分离纯化中反应精馏工艺

乙醛-环己烷反应萃取体系能够有效分离发酵液中的2,3-丁二醇。文章重点研究了2,3-丁二醇-乙醛反应萃取液的连续水解精馏工艺,为工业化生产提供理论基础。水解精馏使用阳离子交换树脂HZ732为水解催化剂,以2,4,5-三甲基-1,3-二氧戊环(2,3-丁二醇-乙醛缩醛)水解率为指标,考察了反应段温度、反应段级数、进料速度、进料油水比(2,4,5-三甲基-1,3-二氧戊环和水摩尔比)和回流比的影响。通过实验得到优化水解精馏工艺条件为:反应段平均温度90℃,反应段理论板数为20,进料油水比为0.6,进料速度0.2 h-1。在该条件下2,4,5-三甲基-1,3-二氧戊环水解率为73%,未水解2,4,5-三甲基-1,3-二氧戊环被回收。水解液经精馏得到2,3-丁二醇产品,纯度(质量分数)>96%,总收率≥93%。开发了连续水解精馏工艺,为整个工艺工业化实践提供了参考。