5-[2-(5-乙基-1,3,4-噻二唑)偶氮]-8-羟基喹啉的合成及其与铜(Ⅱ)的显色反应

合成了新型偶氮显色剂5-[2-(5-乙基-1,3,4-噻二唑)偶氮]-8-羟基喹啉(ETADQ),研究了它与铜的显色反应。结果表明:在pH 5.0~7.0的KH2PO4-NaOH缓冲溶液中试剂与铜离子迅速形成一种稳定的黄色络合物,10 min后吸光度达到最大值,络合物的摩尔比组成为1∶1,最大吸收波长位于540 nm处,表观摩尔吸光系数ε=8.1×104L.mol-1.cm-1。铜离子在3.0×10-6~2.2×10-5mol/L范围内服从比尔定律,相关系数r=0.9985。用于测定矿石和合金样品中的微量铜,相对标准偏差为0.79%~4.52%,结果与认定值相吻合。     

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚分光光度法测定硫酸阳极氧化液中铜

研究了铜与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)的显色反应,建立了测定硫酸阳极氧化液中铜的新方法。以TritonX-100为增溶增敏剂,明胶作稳定保护剂,在酸性条件下Cu-PAN络合物稳定保持在水相中,直接进行光度分析。该络合物在558nm处有最大吸收峰,其表观摩尔吸光系数ε=2.25×104L.mol-1.cm-1。方法检出限为0.028μg/mL,线性范围为0～3.2μg/mL,用于测定硫酸阳极氧化液中的铜,加标回收率为98.2%～105.6%,相对标准偏差≤0.34%。     

3,5-二(3-羟基-2-吡啶氨基重氮基)-2,4,6-三溴苯甲酸的合成及其与铜的显色反应

本文合成了新显色剂3,5-二(3-羟基-2-吡啶氨基重氮基)-2,4,6三-溴苯甲酸(BH-PADTBBA),并研究了该试剂与铜的显色反应,建立了分光光度法测定微量铜的新方法。结果表明,在pH 10.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,表面活性剂TritonX-100存在下,铜与BHPADTBBA生成络合比为1∶2的红色络合物。该络合物在570 nm处有最大吸收峰。检出限为7.8×10-3μg/mL。表观摩尔吸光系数为2.18×105L.mol-1.cm-1,铜量在0~18μg/25 mL范围内符合比尔定律。所拟方法用于铝合金样品中铜的测定,结果同认定值相符。     

1-（4-硝基苯基）-3-（4，6-二甲基-2-嘧啶）-三氮烯的合成及与镉的显色反应

报道了1-(4-硝基苯基)-3-(4,6-二甲基-2-嘧啶)-三氮烯(NPDMPMT)的合成及其与镉(Ⅱ)的显色反应.在非离子表面活性剂Triton X-100存在下,于pH 11.5的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,镉(Ⅱ)与NPDMPMT形成1:3的橙黄色络合物,在454 nm处有一最大正吸收,在530 nm处有一最大负吸收,建立了以530 nm为参比波长,454 nm为测量波长的双峰双波长分光光度法测定镉(Ⅱ).25 mL溶液中,镉(Ⅱ)量在0～15μg范围内符合比尔定律,其表观摩尔吸光系数为2.41×105L·mol-1·cm-1,方法的检出限为6.69×10-9g/mL.方法用于废水中微量镉的测定,相对标准偏差在2.9%～3.4%之间,测定结果与原子吸收光谱法相符.     

2-(2-噻唑偶氮)-5-磺丙氨基苯酚与铜的显色反应研究及应用

研究了2-(2-噻唑偶氮)-5-磺丙氨基苯酚(TASPAP)与铜离子的显色反应。试剂与铜离子在pH 5.6的Clark-Lubs缓冲溶液中形成2∶1的稳定紫红色络合物,该络合物的最大吸收波长λmax在552 nm处,铜质量浓度在0~2.00 mg/L范围内服从比尔定律,其表观摩尔吸光系数ε552为4.58×104L.mol-1.cm-1。纯铝或铝合金经过盐酸溶解、双氧水氧化和氨水沉淀分离出铜离子,采用氟化钠掩蔽高铁离子,测得铜的含量与1-(2-苯并噻唑偶氮)-2-羟基-3-萘甲酸法所得结果一致,相对标准偏差在2.3%~2.6%;水样中微量铜的测定,加标回收率为98.0%~101.6%。     

5-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯分光光度法测定微量钌(II)

研究了钌(II)与5-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-CN-PADAT)的反应,并将方法应用于钌炭催化、钌分子筛中微量钌的测定。实验表明,盐酸羟胺存在时,在pH 4.0~5.5 HAc-NaAc缓冲溶液中,钌(II)与试剂形成稳定的深红色络合物,最大吸收波长位于520nm处;使用0.3mol/L HCl酸化后,络合物转变为另一种具有较高吸收特性的双质子化型体,并呈现两个吸收峰,分别位于538nm和611nm。在优化的实验条件下,钌(II)质量浓度在0.1~0.9μg/mL范围内与其在538nm和611nm处的吸光度加和呈线性关系,相关系数为0.9997。表观摩尔吸光系数为1.08×10⁵ L·mol^-1·cm^-1。方法应用于钌炭催化剂、钌分子筛中微量钌的测定,结果与参考值相符,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.3%~3.4%,加标回收率为96.5%~101.0%。     

1-(2-苯并咪唑)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯的合成及其与镍(Ⅱ)的显色反应

合成了试剂1-(2-苯并咪唑)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯(PIPAPT)并研究了其与镍(Ⅱ)的显色反应。在非离子表面活性剂Triton X-100存在下,于pH 9.60的H3BO3-KCl-NaOH缓冲介质中,试剂与镍(Ⅱ)形成4∶1的橙红色络合物,在539 nm处有一最大吸收峰,镍的质量浓度在0~0.50μg/mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为7.74×104L.mol-1.cm-1。方法用于铝合金标准样品中镍的测定,结果同认定值相一致,相对标准偏差为3.2%和2.9%。     

溴化5-[(4-N-正丁基)吡啶基]10,15,20-(4-N-吡啶基)卟啉的合成及其与铜(Ⅱ)显色反应的研究

合成了一种新型水溶性卟啉即溴化5-[(4-N-正丁基)吡啶基]10,15,20-(4-N-吡啶基)卟啉,通过1HMR,UV,IR和MS确证了其结构。将其作为显色剂与铜(进行显色反应,建立了一种测定微量铜的新方法。结果表明:在pH2.8溶液中,沸水浴加热20min,卟啉吡啶季铵盐与铜形成1∶1的稳定络合物,其最大吸收波长λ=424nm,铜含量在0.1～80μg/L范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数ε=1.51×105L.mol-1.cm-1,方法检出限为0.02μg/L。应用于环境水试样中痕量铜(Ⅱ)的分析,样品回收率为97.1%～100.4%,RSD为1.2%～1.8%(n=6)。     

2,5-二(邻羟苯基)-1,3,4-噻二唑分光光度法测定银

研究了在两性表面活性剂十二烷基二甲基氧化胺(OB-2)存在下,银与合成试剂2,5-二(邻羟苯基)-1,3,4-噻二唑(DPTD)的显色条件及应用,建立了测定银的新方法。在pH5.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,银与DPTD反应生成1∶3黄绿色络合物,最大吸收波长为410nm,加入OB-2后,最大吸收波长红移至470nm,表观摩尔吸光系数为5.80×104L.mol-1.cm-1,银含量在0.1~2.4μg/mL范围内服从比尔定律。方法用于显影废水中银的测定,回收率在98.2%~102.5%之间。     

2-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺双波长叠加分光光度法测定铜

以2-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-CN-PADMA)做显色剂,建立了双波长叠加分光光度法测定铜的新方法。研究发现,在pH 4.0~5.0的HAc-NaAc缓冲介质中,于室温下,5-CN-PADMA与铜即可形成稳定的2:1紫红色配合物,其吸收光谱呈现两个吸收峰,分别位于548 nm和583 nm处,且两个吸收峰处的吸光度具有良好的加合性,吸光度之和与铜质量浓度线性相关。铜质量浓度在0~0.8 μg/mL范围内服从比尔定律,双波长测量的表观摩尔吸光系数为1.06×10⁵ L·mol^-1·cm^-1。应用于铝合金中铜的测定,结果与火焰原子吸收光谱法一致,相对标准偏差(RSD)在0.86%~2.1%之间。     

1-(2-苯并噻唑)-3-(3,5-二溴吡啶)-三氮烯与铜的荧光反应及应用

合成并鉴定了一种新的三氮烯试剂1-(2-苯并噻唑) -3-(3,5-二溴吡啶)-三氮烯(BTPyBT),考察了酸度、缓冲溶液用量、铜离子浓度、试剂用量、反应温度及反应时间等影响该试剂与铜发生荧光反应的条件,建立了一个测定铜的荧光分析方法。实验表明,在pH 9.16的硼砂-氢氧化钠缓冲液中,BTPyBT与铜离子在室温下反应20 min后可形成组成比为3∶1的稳定络合物。所建立铜的荧光分析方法的线性范围为0.5~80.0 μg/L,检出限为0.2 μg/L。方法应用于矿泉水、纯净水及河水等水样品中痕量铜的测定,测定结果与原子吸收光谱法一致,相对标准偏差(n=6)为1.2%～4.7%。     

（2—苯并噻唑）—3—（4—哨基苯）—三氮烯与锌的显色反应的研究及应用

研究了新试剂(2 苯并噻唑) 3 (4 硝基苯) 三氮烯(BTNPT)与Zn 的反应。在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,于pH10 14的缓冲溶液中,该试剂与锌可形成稳定的橙红色的络合物,其表观摩尔吸光系数为2 7×105,锌含量在0～12μg/25mL范围内符合比尔定律。     

新试剂1-(4-安替比林)-3-(对苯甲酸)-三氮烯的合成及其应用研究

以4-氨基安替比林和对氨基苯甲酸为原料,经重氮化和偶联两步反应合成了一个新的三氮烯类显色剂:1-(4-安替比林)-3-(对苯甲酸)-三氮烯(ABTA),并用红外光谱和元素分析对其结构进行了表征.同时,研究了新试剂与Pd(Ⅱ)的显色反应条件,建立了一个测定钯的光度分析新方法.在最佳实验条件下,Pd(Ⅱ)的质量浓度在0.25～2.8μg/ml范围内符合比尔定律, 其摩尔吸光系数ε=2.87×104 L/(mol·cm),大量常见离子对Pd(Ⅱ)的测定不干扰.该方法用于催化剂样品中钯的测定,结果令人满意.     

1-（4-安替比林）-3-（对苯磺酸）三氮烯光度法测定废水中镉(Ⅱ)

探讨了1-（4-安替比林）-3-（对苯磺酸）三氮烯(ASTA)与镉的反应,建立了直接测定废水中镉的光度分析方法。试验表明,在硼砂－氢氧化钠介质中,镉与ASTA形成1∶2的红色络合物,该络合物的最大吸收峰位于505 nm,表观摩尔吸光系数为2.7×10⁵ L·mol^-1·cm^-1。10 mL溶液中,镉量在0.3～5.0 μg之间符合比尔定律,检出限为0.1 mg/L。方法已用于电镀废水样中镉的测定,结果与原子吸收光谱法相一致,方法的回收率在104%～105%之间,相对标准偏差(n=6)小于3.9%。     

1-(2-苯并噻唑偶氮)-2-羟基-3-萘甲酸与镍(Ⅱ)的显色反应研究及应用

用分光光度法研究了新试剂1-(2-苯并噻唑偶氮)-2-羟基-3-萘甲酸(BTAHN)与镍Ⅱ的显色反应性能。在pH4·6~10·4范围内,BTAHN与镍Ⅱ形成2∶1的蓝色络合物,该络合物的最大吸收波长λmax在612nm处,25mL溶液中镍的质量在0~34μg范围内服从比尔定律,测定的表观摩尔吸光系数ε612为3·52×104,所拟方法用于合金钢样品中微量镍的测定,结果满意。     

新试剂5-(H-酸偶氮)-1-苯基-3-甲基吡唑啉酮与铀(Ⅳ)显色反应的研究与应用

研究了新显色剂5-(H-酸偶氮)-1-苯基-3-甲基吡唑啉酮(HAPMP)与铀(Ⅳ)的显色反应,在pH 4.0的HAc-NaAc缓冲介质中,新试剂与铀(Ⅳ)形成11的粉红色铬合物,最大吸收峰位于540 nm处,表观摩尔吸光系数为6.31×104,在25 mL溶液中铀质量在0～35 μg范围内符合比尔定律,方法用于合成样品中微量铀的测定,结果令人满意.     

1-(2-苯并噻唑偶氮)-2-羟基-3-萘甲酸与铜(Ⅱ)的显色反应研究及应用

合成了新试剂1-(2-苯并噻唑偶氮)-2-羟基-3-萘甲酸(BTAHN),并研究了该试剂与铜(Ⅱ)的显色反应.在pH 6.0～8.5范围内,BTAHN与铜(Ⅱ)形成21的蓝色络合物,该络合物的最大吸收波长λmax在590 nm处,25 mL溶液中,铜的质量在0～25μg服从比尔定律,表观摩尔吸光系数ε590为2.94×10 4.所拟方法用于铝合金、合金钢、茶叶和面粉样品中微量铜的测定,结果满意.     

2-(2-喹啉偶氮)-1,3-二羟基苯光度法测定环境样品中锰的研究

研究了 2 ( 2 喹啉偶氮 ) 1,3 二羟基苯 (QADHB)与Mn2 + 的显色反应 ,在 pH 10的氯化铵 -氨水缓冲介质中 ,于水包油型 (O/W )微乳液存在下 ,QADHB与Mn2 + 反应生成 3∶1稳定络合物 ,λmax =5 60nm ,ε =8 3 8× 10 4 。在 2 5mL溶液中锰质量在 0～ 2 0 μg内符合比尔定律 ,方法用于环境样品中锰含量的测定 ,结果令人满意。     

1-吡啶-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯与汞的显色反应及其应用

在Triton X-100存在下的pH 10的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,研究了1-吡淀-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯(PYPAPT)与汞离子(Hg2 )的显色反应,建立了微量汞的测定方法。Hg2 与PYPAPT形成1∶2的红色络合物,络合物最大吸收波长位于518 nm,表观摩尔吸光系数为1.42×105L.mol-1.cm-1,Hg2 质量浓度在0~0.64 mg/L范围内符合比尔定律。方法用于铅锌矿样中微量汞的测定,RSD小于2.6%,测定结果与AAS法相符。