抗氧剂626合成新工艺研究

以四正丁基溴化铵为催化剂,将2,4-二叔丁基苯酚甲苯溶液滴加到三氯化磷甲苯溶液中,反应生成的中间体再与季戊四醇反应生成抗氧剂626即双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯.研究了催化剂、反应溶剂、投料比、反应温度、反应时间和结晶溶剂对产品收率的影响.投料比为n(二叔丁基苯酚):n(三氯化磷):n(季戊四醇)=:2...     

双亚磷酸酯类抗氧剂626合成的工艺

摘要以新工艺合成了双（2，4-二叔丁基苯基）季戊四醇二亚磷酸酯（抗氧剂626）。先以三氯化磷与2，4-二叔丁基苯酚反应合成出中间体（2，4-二叔丁基苯基）二氯亚磷酸酯，再将其与季戊四醇反应合成出产品。探索了反应条件，溶剂及催化剂的种类等因素对产品收率和质量的影响，筛选出最佳的合成工艺条件为：以甲苯或二甲苯为熔荆，体系保持负压至常压，第一步反应温度40—50℃，反应2h，第二步反应温度50—130℃，反应6h，反应收率为86％。     

一步法合成亚磷酸酯类抗氧剂626

以季戊四醇、2,4-二叔丁基苯酚,三氯化磷为原料,在催化剂和乙醇溶剂的存在下,通过一步法合成双(2,4-二叔丁基苯基)季戌四醇亚磷酸酯的新工艺。在该合成工艺中,不需要加入苯、甲苯等有机溶剂。所以,该工艺是一种无毒、绿色环保的合成新工艺。产品满足商品抗氧剂626的质量标准。     

亚磷酸酯类抗氧剂626的合成与表征

以季戊四醇、三氯化磷和2,4-二叔丁基苯酚为原料,在实验室合成了双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯。采用正交试验考察了反应温度、反应时间、催化剂及物料配比对产品收率的影响。试验结果表明,整个工艺过程适宜的工艺条件为:2,4-二叔丁基苯酚、三氯化磷和季戊四醇的摩尔比为2.00∶2.05∶1.00,催化剂B的用量为季戊四醇质量的2.2%,第一步反应温度为130℃,时间为2.5 h;第二步反应温度为120℃,时间3.0 h。产品元素分析及红外光谱与目的产物相一致。     

抗氧剂168的合成工艺研究

研究了酯化法合成抗氧剂168[亚磷酸三（2,4二叔丁基苯基）亚磷酸酯]的工艺条件。以68．8g（1／3mol）2,4-二叔丁基苯酚和15．4g（1／9mol）三氯化磷为原料,催化剂三乙胺,反应温度140—150℃、反应时间2．5h的条件下进行酯化反应,经异丙醇结晶后得三（2,4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯。平均收率95％。     

较高分子质量抗氧剂330

抗氧剂330又称抗氧剂KY-1330、防老剂330,化学名称1,3,5-三甲基-2,4,6-三（3,5-二叔丁基-4-羟基苄基）苯,相对分子质量77521（抗氧剂1010分子质量1177．21）。抗氧剂330是多元酚类的高效、低挥发、不污染、无毒环保的受阻酚类抗氧剂,白色结晶粉末。熔点240～242℃。挥发分≤0.5％。灰分≤0．1％。含量≥98．0％。溶于丙酮、醋酸乙酯、甲苯等,稍溶于甲酚、氯仿、二氯甲烷,     

双亚磷酸酯类抗氧剂626的合成研究

以季戊四醇、亚磷酸三乙酯和2,4-二叔丁基苯酚为原料,合成了双(2,4一二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯。采用正交试验考察了反应温度、反应时间、催化剂及物料配比对产品收率的影响。试验结果表明,整个工艺过程适宜的工艺条件为:2,4-二叔丁基苯酚、亚磷酸三乙酯和季戊四醇的摩尔比为2.04∶2.20∶1.00,催化剂有机锡的用量为反应物总量的2.0%,反应温度在140~150℃范围内,反应时间为7小时。     

高效多功能抗氧剂300

抗氧剂300又称防老剂300,化学名称4,4’-硫代双（3-甲基-6-叔丁基苯酚）,是一种高效多功能受阻酚类抗氧剂,具有终止游离基和分解氢过氧化物的双重作用,即具有主辅抗氧剂的双重功效。因此,可以单独使用,而其他抗氧剂,如1010、1076、264等仅有游离基终止作用,不能分解氢过氧化物,单独使用时效果不佳,需要配合辅助抗氧剂,如DLTP、DSTP、DNP、168等。抗氧剂300为白色或淡黄色粉末,密度（p25）1．06～1．12．熔点155～162℃。溶于乙醇、丙酮、甲苯等,微溶于溶剂汽油,不溶于水。     

抗氧剂330的合成

以2,6-二叔丁基酚、多聚甲醛和均三甲苯为原料,经醚化、Friedel-Crafts反应两步反应,合成出受阻酚类抗氧剂2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)均三甲苯(抗氧剂330)。考察了硫酸浓度、硫酸滴加时间、硫酸的用量、原料摩尔比等因素对反应结果的影响。结果表明,硫酸浓度为85%,n(硫酸)∶n(均三甲苯)=4∶1,n(2,6-二叔丁基-4-甲氧甲基苯酚)∶n(均三甲苯)=4∶1,反应温度为10℃,硫酸滴加时间为0.5 h,收率为89.2%。     

抗氧剂330的合成

以2,6-二叔丁基酚、多聚甲醛和均三甲苯为原料,经醚化、Friedel-Crafts反应两步反应,合成出受阻酚类抗氧剂2,4,6-三（3,5-二叔丁基-4-羟基苄基）均三甲苯（抗氧剂330）。考察了硫酸浓度、硫酸滴加时间、硫酸的用量、原料摩尔比等因素对反应结果的影响。结果表明,硫酸浓度为85%,n（硫酸）∶n（均三甲苯）=4∶1,n（2,6-二叔丁基-4-甲氧甲基苯酚）∶n（均三甲苯）=4∶1,反应温度为10℃,硫酸滴加时间为0.5 h,收率为89.2%。     

耐高温亚磷酸酯类抗氧剂的合成

以2,4-二叔丁基苯酚和自制的4,4'-联苯基双二氯化膦溶液为主要原料,在三乙胺的存在下制得亚磷酸酯型抗氧剂2,4-二叔丁基苯酚-4,4'-联苯基(P-EPQ)。实验表明:在一定的反应条件下,当三乙胺和4,4'-联苯基双二氯化膦的摩尔比为5∶1时,产品P-EPQ的收率达到最高值86%,纯度为99.7%。P-EPQ的受热分解温度高达350℃,因此它作为辅助抗氧剂,广泛应用于PP、ABS、PC等多种塑料材料的加工及应用中。     

抗氧剂168的连续流高效制备

以2,4-二叔丁基苯酚和三氯化磷为原料,通过酯化反应连续流合成抗氧剂168,考察了反应溶剂、缚酸剂种类及用量、反应温度、反应停留时间对抗氧剂168收率的影响,并通过熔点、GC、1HNMR、13CNMR和HRMS对合成产物进行了表征。结果表明,最佳工艺条件为:n(2,4-二叔丁基苯酚)∶n(三氯化磷)∶n(三乙胺)=3.0∶1.0∶3.3,甲苯为溶剂,反应温度为75℃,反应停留时间为240 s,经后处理,精制产物收率可达90%,气相色谱纯度大于99.9%。     

抗氧剂168合成技术进展

以 2 ,4 二叔丁基苯酚、三氯化磷为原料合成抗氧剂 16 8的较佳工艺条件为 :2 ,4 二叔丁基苯酚∶三氯化磷 =1∶0 37～ 0 4 0 ,反应温度 130～ 14 0℃ ,反应时间 6 0～ 70min ,催化剂用量 0 30 %～ 0 33%。在较佳工艺条件下 ,产品收率接近 90 %。     

抗氧剂168的改进合成

研究了以2,4-二叔丁基苯酚、三氯化磷为原料通过酯化反应合成抗氧剂168的工艺,考察了催化剂种类、用量、反应温度、反应压力、原料配比对168收率的影响.研究表明,最佳工艺条件为n(2,4-二叔丁基苯酚):n(PCl3)=3.5:1;反应温度第一阶段56℃反应2.5 h,第二阶段124℃反应2.5 h;催化剂用量为2,4-酚质量的0.5%,产品收率可达97%以上,纯度大于98%.通过核磁谱图对合成化合物的结构进行了表征.     

抗氧剂Irganox1098

抗氧剂Irganox 1098是一种新型高效受阻酚类抗氧剂,主要用于聚酰胺和聚缩醛,也可用于其它对热氧化敏感的高分子化合物。在用于聚酰胺纤维时,抗氧化效果尤为明显。随着目前国产化技术的成熟,其生产与应用将会有较大发展。     

抗氧剂2,2'-亚乙基双(4,6-二叔丁基苯酚)的合成

研究了以2,4-二叔丁基苯酚为主要原料,与乙醛反应,在一定的条件下,取代缩合生成2,2'-亚乙基双(4,6-二叔丁基苯酚)的方法.考察了投料比、反应时间、反应温度及催化剂的选择等因素对反应的影响.结果表明,当2,4-二叔丁基苯酚:乙醛的最佳物质的量比为2∶1.2,反应时间5.5 h,反应温度91～93℃时,以盐酸为催化...     

抗氧剂168的合成与应用

本文叙述了2，4-二叔丁基苯酚、三氯化磷为原料路线合成抗氧剂168产品的工艺，论证了催化剂、溶剂和反应温度的筛选原理，确定较佳工艺条件，产品收率接近90％。并阐述了抗氧剂168产品的应用。     

新型受阻酚类抗氧剂的合成与性能研究

以2,6-二叔丁基苯酚原料,合成了1种新型受阻酚抗氧剂2,6-二叔丁基-4-氨基苯酚,研究了该新型抗氧剂对聚烯烃材料的抗氧化作用。结果表明,以锌粉为还原剂,8.5 %氯化钙水溶液用量为90 mL,溶剂乙醇用量为100 mL, 在80 ℃下反应8 h,新型受阻酚抗氧剂的产率达80 %以上,熔程为112.2~113.3 ℃。该抗氧剂在2种聚烯烃材料中均具有良好的加工稳定性和抗氧化性能,氧化诱导期与市售抗氧剂1076相当,优于抗氧剂BHT;经5次挤出后,添加新型抗氧剂的聚烯烃材料的熔体流动速率变化很小,但拉伸强度和断裂伸长率大幅度提高。     

环境友好液态亚磷酸酯类抗氧剂

据“Plastics Technology,2007,53（10）：35”报道,在性价比几乎不变化的情况下,一种新型的使工作环境更加友好的液态亚磷酸酯类抗氧剂可以替代使用量居第二的TNPP（三壬基苯亚磷酸酯）抗氧剂。这种新型的抗氧剂型号为DVS005,由位于美国康涅狄格州的Chemtura公司提供。该抗氧剂100％不含壬基苯酚,可以想像这种更加”友好的分子”可以被用来替代TNPP,Chemtura公司的这种产品在Dusseldorf的K2007展览会上进行了展示。     

抗氧剂618的合成及在聚合物加工中的应用

以季戊四醇、亚磷酸三乙酯和十八醇为原料,在实验室合成了二硬脂基季戊四醇二亚磷酸酯。考察了反应温度、反应时间、催化剂及物料配比对产品收率的影响。试验结果表明,合成工艺过程可分为两步:合成季戊四醇二亚磷酸酯中间体时,适宜的工艺条件为:亚磷酸三乙酯、季戊四醇的摩尔比为2.05,催化剂的用量为季戊四醇质量的3%,反应温度为130℃,时间为2.5 h;在二硬脂基季戊四醇二亚磷酸酯的合成时,十八醇与中间体季戊四醇二亚磷酸酯的摩尔比为2.05,反应温度为160℃,时间3 h。产品使用结果表明,该产品能够与钙锌稳定剂组分协同并用抑制PVC初期着色;在PP制品中,与酚类抗氧剂1010存在明显的协同作用,显示出良好的长期热氧稳定性。