没食子单宁的应用(上)

没食子单宁是一种天然的没食子酰酯,由没食子酰基与糖(或多元醇、酚)以酯键结合,主要存在于中国五倍子、土耳其倍子、漆叶、南美塔拉等自然界植物体内。五倍子单宁的化学结构是1个β-D-葡萄糖核上结合5～12个没食子酰基;土耳其倍子单宁分子中的葡萄糖的6个碳原子上,有1个羟基未被酯化;漆叶单宁具有与五倍子单宁基本相同的化学结构,每个分子含8～9个没食子酰基;塔拉单宁是没食子酰基与D-奎尼酸酯化而产生。     

没食子酸生产技术(中)

二、五倍子单宁的水解水解是没食子酸生产的主要工序,也是决定产品收率、成本高低的关键。 1.水解的原理及其影响因素五倍子单宁由没食子酰基与β-D-葡萄糖以酯键连接而成。在酸或酶的作用下,酯键很容易断裂分解成没食子酸和葡萄糖。     

五倍子单宁产销汇报会在京召开

1981年4月7日至11日林业部林产工业局,在北京首次召开了五倍子单宁产销汇报会。参加会议的有西南三省生产厂和主管单位的代表,以及部设计院和科研单位的同志。会议期间,代表们畅谈了中国传统产品五倍子和由五倍子加工的产品单宁酸、没食     

一支箭黄酮类化学成分研究

采用硅胶柱色谱、凝胶色谱及高压制备色谱等方法对一支箭(Ophioglossum vulgatum Linn.)的黄酮类成分进行分离纯化和结构表征.共分离得到黄酮类化合物5个,分别为3-O-甲基槲皮素7-O-β-D-葡萄糖基-4′-O-β-D-葡萄糖苷(1),槲皮素3-O-(6-O-咖啡酰基)-β-D-葡萄糖基-(1→2...     

2,3,4,6-四-O-乙酰基-1-巯基-吡喃葡萄糖的合成

以无水α-D-葡萄糖为原料通过四步反应完成2,3,4,6-四-O-乙酰基-1-巯基-吡喃葡萄糖的合成.首先用α-D-葡萄糖和乙酸酐合成1,2,3,4,6-五-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖(Ⅰ),再由(Ⅰ)和溴素、冰醋酸制得2,3,4,6-四-O-乙酰-α-D-溴代吡喃葡萄糖(Ⅱ),然后用(Ⅱ)和硫脲制得2-S-(2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)-2-异硫脲氢溴酸盐(Ⅲ),最后加入氯仿和偏重亚硫酸钠制得最终产物2,3,4,6-四-O-乙酰基-1-巯基-吡喃葡萄糖(Ⅳ).通过FTIR、元素分析、1HNMR、13C-NMR等手段对产物结构进行了表征.     

金雀异黄酮-4’-O糖苷的合成方法研究

以金雀异黄酮为原料,采用固-液相转移催化法,以冠醚为相转移催化剂,在叔丁醇钾的存在下与四乙酰溴代葡萄糖反应,以较高的区域选择性合成了金雀异黄酮4’-O-β-D-半乳糖苷和金雀异黄酮4’-O-β-D-葡萄糖苷;并考察了投料次序、碱、相转移催化剂、反应时间等对糖苷化反应收率的影响。     

中药翻白草黄酮类化学成分及其降糖活性研究

以翻白草为材料,探究黄酮类化学成分及其降糖活性降糖活性。采用系统溶剂法、柱色谱分离法对翻白草的化学成分进行分离,并鉴定化合物结构。基于HepG2细胞,筛选出具有降糖活性的化合物;采用胰岛素抵抗模型,筛选具有改善胰岛素抵抗的化合物。从翻白草乙醇提取物中分离得到13个化合物,分别鉴定为芹菜素(1)、木犀草素(2)、山柰酚(3)、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(5)、山柰酚-3-O-β-D-半乳糖苷(6)、山柰酚-3-O-ɑ-L-阿拉伯糖苷(7)、槲皮苷(8)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9)、槲皮素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(10)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(11)、异鼠李素(12)、异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(13)。正常HepG2细胞实验中,化合物3、4、11、12、13组葡萄糖含量显著下降(P0.05);胰岛素耐受细胞实验中,化合物3、9、11、13组葡萄糖含量显著下降(P0.05),化合物3、13组的PPARγ蛋白表达显著上升(P0.05)。化合物3、4、11、12、13能够促进正常的HepG2细胞葡萄糖消耗,化合物3、9、11、13能够改善胰岛素抵抗的HepG2细胞葡萄糖消耗。     

葡萄糖抗代谢物作木材防腐剂

糖类抗代谢物,特别是葡萄糖抗代谢物5-硫代-D-葡萄糖,2-脱氧-D-葡萄糖等可用作木材和纸张的防腐剂。实验表明,纤维素酶抑制剂(纤维二糖,苯基-β-D-葡萄糖甙和单宁)、已糖激酶抑制剂(月桂酸,肉豆酸,葡萄     

木鳖子中丝石竹皂苷元-3-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯测定

建立测定木鳖子中丝石竹皂苷元-3-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯高效液相色谱法,并对木鳖子不同部位进行测定。色谱条件为Agilent HC-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,甲醇-φ(甲酸)=0.2%水溶液(体积比为78∶22)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长210nm,室温测定。结果显示丝石竹皂苷元-3-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯质量浓度在6.44×10-2~1.03mg/mL呈良好线性关系(r=0.999 7)。该方法操作简便、重复性好、准确性好,可用于木鳖子药材炮制方法研究过程中的质量控制。     

单宁酸的生产技术(中)

二、五倍子单宁的浸提五倍子是一种价格高的天然精细化工原料。生产中要有先进合理的浸提工艺,以保证有最高的得率;单宁酸具热敏性,易氧化,浸提过程中对水质、温度、时间以及设备材质等都有特殊的要求。浸提过程直接影响单宁酸的成本和质量,浸提是单宁酸生产中最关键的一个环节。 1.浸提的基本原理及影响因素五倍子单宁易溶于热水,利用单宁和水之间的相互扩散作用,将单宁从五倍子原料中浸取出来。在用水浸提的过程中,原料中的溶质(单宁和水溶性非单宁)在溶液中相     

2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖的合成工艺改进

简单介绍了2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖的地位和重要性,分析并选择了其合成路线:以D-吡喃葡萄糖为起始原料,经乙酰化、溴化、水解三步反应合成标题化合物。产品经1H-NMR分析确认为2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖。并对各步反应条件进优化,溴化收率高达87.3%,比文献报道提高了14.0%,其总收率达到50.6%,比文献提高了约6.0%。同时该工艺路线更安全、环保,操作更加方便。     

刺苋的化学成分研究

目的：研究刺苋的化学成分。方法：用硅胶柱色谱法、SephadexLH-20柱色谱法MCI及HPLC进行分离纯化,依据理化性质和光谱数据鉴定化合物结构。结果：从刺苋中得到七种分离物：齐墩果酸（1）;槲皮素-3-O—β—D葡萄糖甙（2）;3’-甲氧基-槲皮素-3-O-β—D葡萄糖甙（3）;3’-甲氧基-槲皮素-3-O-α-L一鼠李糖-3-O-β-D-葡萄糖甙（4）;△5.22豆甾醇（5）;β-谷甾醇（6）;△5.22豆甾醇-3-O-β-D-葡萄糖甙（7）。     

延龄草苷的合成方法研究

延龄草苷为薯蓣皂苷元-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷,来源于中药延龄草,为甾体皂苷类化合物,具有广泛的生物活性.通过两种方法合成延龄草苷:Koenigs-Knorr法,以溴代糖为糖基供体,以碳酸银作为催化剂,将薯蓣皂苷元与溴代-α-D-四乙酰葡萄糖成苷合成延龄草苷;三氟化硼-乙醚催化法,全乙酰葡萄糖作为糖供体,将薯蓣皂苷...     

煎煮时间对白芍6种成分含量影响的研究

目的:考察煎煮时间对白芍水提液中6种成分含量的影响,探讨煎煮时间与白芍内在质量的关系。方法:采用高效液相色谱法测定白芍不同时间煎煮液中没食子酸、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酸、1,2,3,4,6-O-没食子酰葡萄糖的含量。结果:煎煮时间对没食子酸、苯甲酸、1,2,3,4,6-O-没食子酰葡萄糖含量影响较大,随煎煮时间的延长3个成分的含量不断升高,分别升高4.36倍、12.13倍、1.38倍;芍药内酯苷、芍药苷的含量较稳定;儿茶素的含量先升后降,下降18.31%。结论:可通过调整煎煮时间来控制白芍提取液中有效成分的含量,发挥不同作用。     

9-β-D-阿拉伯呋喃糖-2-氟腺嘌呤的合成改进

2,6-二氨基嘌呤经酰化后再与2,3,5-三-O-苄基-D-阿拉伯呋喃糖基氯化物反应得2,6-二乙酰氨基-9(2,3,5三-O-苄基-β-D-阿拉伯呋喃糖基)嘌呤,该产物脱去氨基上的保护基后在氟硼酸四氢呋喃中经重氮化氟化得9(2,3,5三-O-苄基-β-阿拉伯呋喃糖基)2氟腺嘌呤,最后在三氯化硼作用下脱去苄基得9-β-D-阿拉伯呋喃糖2氟腺嘌呤。反应总收率为30.0%。     

氮苷1-(2,′3,′4,′6′-O-四乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)-咪唑的制备

以D-葡萄糖(Ⅰ)、醋酸酐为原料,在无水吡啶中制得中间体1,2,3,4,6-O-五乙酰基-D-葡萄糖(Ⅱ),收率为87.5%。在HB r/CH3COOH条件下对Ⅱ异头碳上的乙酰基进行溴代,制得1-溴-2,3,4,6-O-四乙酰基-D-葡萄糖(Ⅲ),不经分离,在相转移催化剂TEBA催化下,Ⅲ直接与2,4-二硝基苯酚反应得到酚苷1-O-(2,′4′-二硝基苯)-2,3,4,6-O-四乙酰基-β-D-葡萄糖苷(Ⅳ),最后Ⅳ与1-三甲基硅基-咪唑在无水四氯化锡的催化下,室温反应52 h制得氮苷1-(2,′3,′4,′6′-O-四乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)-咪唑(Ⅴ),此步反应收率为90%。     

从没食子酸结晶母液中回收没食子酸的萃取工艺

引言没食子酸又名五倍子酸,是一种应用很广泛的化工原料[1],可用作食品抗氧化剂、着色剂、净化剂、防腐剂等[2],且具有抗肿瘤、抗炎、抗突变等多种生物学作用[3]。没食子酸是单宁酸的水解产物,国内厂家大多数以含水解单宁的植物五倍子、塔拉为原料生产没     

五倍子制备没食子酸的研究进展

没食子单宁是没食子酸与多元醇制成的酯,易在酸、碱、酶的催化作用下水解,由此可制备多种与没食子酸相关的衍生物.以五倍子为原料提取没食子酸的方法有化学法和生物法两种,与化学水解法相比,生物法最显著的特点是水解完全,水解副产物葡萄糖可作为能源与碳源被生物催化剂代谢,不仅提高了资源的有效利用率,而且发酵废液易于处理,有利于环境保护.     

UV法测定五种不同产地五倍子中单宁酸含量

采用紫外分光光度法测定五种不同产地五倍子中单宁含量,单宁酸的平均回收率为97.67%,RSD为2.0%(n=9),单宁酸含量在62.26%~67.87%不等,结果表明不同产地五倍子中单宁酸含量差别较大。     

氮苷1-(2'''',3'''',4'''',6''''-O-四乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)-咪唑的制备

以D-葡萄糖(Ⅰ)、醋酸酐为原料,在无水吡啶中制得中间体1,2,3,4,6-O-五乙酰基-D-葡萄糖(Ⅱ),收率为87.5%.在HBr/CH3COOH条件下对Ⅱ异头碳上的乙酰基进行溴代,制得1-溴-2,3,4,6-O-四乙酰基-D-葡萄糖(Ⅲ),不经分离,在相转移催化剂TEBA催化下,Ⅲ直接与2,4-二硝基苯酚反应得到酚苷1-O-(2',4'-二硝基苯)-2,3,4,6-O-四乙酰基-β-D-葡萄糖苷(Ⅳ),最后Ⅳ与1-三甲基硅基-咪唑在无水四氯化锡的催化下,室温反应52 h制得氮苷1-(2',3',4',6'-O-四乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)-咪唑(Ⅴ),此步反应收率为90%.