法莫替丁合成工艺的改进

采用 2 二氨基亚甲氨基 4 脒基硫代甲基噻唑二盐酸盐直接与N 氨磺酰基 β 氯丙脒缩合得法莫替丁 ,减少了合成步骤 ,总收率提高到 4 0 %。     

法莫替丁合成工艺的改进

采用2-二氨基亚甲氨基-4脒基硫代甲基噻唑二盐酸盐直接与N-氨磺酰基-β氯丙脒缩合得法莫替丁,减少了合成步骤,总收率提高到40%。     

N,N′-二叔丁氧基羰基-1H-吡唑-1-甲脒的合成

1H-吡唑-1-甲脒盐酸盐在碳酸钾存在下和二碳酸二叔丁酯反应制备了N-叔丁氧基羰基-1H-吡唑-1-甲脒(PB),PB和二碳酸二叔丁酯在4-二甲氨基吡啶的催化下反应制备了N,N,N′-三叔丁氧基羰基-1H-吡唑-1-甲脒(PT),PT和高氯酸镁六水合物反应制备了标题化合物。反应条件温和,总收率65.9%,产品纯度大于99.0%,产品结构经熔点、核磁和质谱确定。     

N,N'-二叔丁氧基羰基-1H-吡唑-1-甲脒的合成

1H-吡唑-1-甲脒盐酸盐在碳酸钾存在下和二碳酸二叔丁酯反应制备了N-叔丁氧基羰基-1H-吡唑-1-甲脒(PB),PB和二碳酸二叔丁酯在4-二甲氨基吡啶的催化下反应制备了N,N,N'-三叔丁氧基羰基-1H-吡唑-1-甲脒(PT),PT和高氯酸镁六水合物反应制备了标题化合物.反应条件温和,总收率65.9%,产品纯度大于99.0%,产品结构经熔点、核磁和质谱确定.     

对氨基苯甲脒盐酸盐的合成

介绍了以对硝基苯甲腈为原料,经加成、胺化和还原反应合成对氨基苯脒盐酸盐的方法,将加成、胺化与还原反应改用一锅法,产品总收率达到67%。     

亚氨基乙醚盐酸盐的合成与应用

介绍了亚氨基乙醚盐酸盐的合成工艺,总结了亚氨基乙醚盐酸盐制备乙酰胺、乙酸乙酯、盐酸乙脒、原乙酸三乙酯、N-氰基乙亚氨酸乙酯以及腙类化合物的合成方法。     

4-甲砜基苯甲脒盐酸盐的合成

为了寻找一条合成4-甲砜基苯甲脒盐酸盐的简单,经济的方法,本文以4-甲砜基苯甲酸为原料,分别与氯化亚砜,氨水,三氯氧磷,甲醇钠和氯化铵经过4步反应,将原料从4-甲砜基苯甲酸转变成相应的苯甲酰氯,苯甲酰胺,苯甲腈,最后成苯甲脒盐酸盐,总收率达61.2%。与文献合成方法相比,本法采用原料便宜,操作简单,收率高。     

对氨基酸甲脒二盐酸盐合成工艺改进

以对硝基苯甲酸为起始原料，经过氰基化，酯化，氨解和还原反就合成对氨基苯甲脒二盐酸盐，改进工艺中用还原铁粉作还原剂，用对甲苯磺酰胺作氰基化试剂。     

间甲基苯甲脒盐酸盐的合成研究

间甲基苯甲脒盐酸盐是农药和医药研究领域一个十分重要的原材料和中间体。间甲基苯甲脒盐酸盐的两步合成法是先以盐酸羟胺制备间甲基苯甲脒肟再通过加氢还原即可得到。在制备间甲基苯脒肟时，单因素考察了常规热反应、微波合成法、超声波合成法对间甲基苯脒肟产率的影响。并探索了一锅法合成间甲基苯甲脒盐酸盐的可行性。所得化合物由沸点、氢谱、质谱确认。实验结果表明：三种方式合成间甲基苯甲脒肟，其产率从大到小依次为：微波合成法>超声波合成法>常规热反应。本实验采用两步法合成间甲基苯甲脒盐酸盐的总产率为58.05%，采用一锅法合成间甲基苯甲脒盐酸盐的产率为78.19%。两步法和一锅法均可用于合成间甲基苯甲脒盐酸盐。     

新型抗肿瘤药替莫唑胺的合成

以α-脒基-α-甲酰氨基乙酰氨盐酸盐、异氰酸甲酯等为原料合成抗肿瘤药替莫唑胺，化学名为3，4-二氢-3-甲基-4-氧代咪唑并[5，1-d]-1，2，3，5-四嗪-8-酰胺。反应经环合、重氮化、缩合得目标产物。产物经元素分析、IR、^1H—NMR、……13C—NMR、EI—MS确证．以α-脒基-α-甲酰氨基乙酰氨盐酸盐计，四步合成目标产物(1)的总产率为46．20％。     

杀虫脒在水稻和稻田土壤中的残留

杀虫脒[N′-(4-氯-邻-甲苯基)-N,N-二甲基甲脒]是一个广谱杀虫剂,对昆虫和螨类各个生长阶段包括卵和成虫都有效,杀虫脒的盐酸盐在日本用来防治水稻二化螟。杀虫脒在植物体内主要的代谢产物是 N′-4-氯-邻甲苯基-N-甲基甲脒(去甲基杀虫     

对氯苯甲脒盐酸盐的制备方法

采用改进的Pinner法--碱催化法,以对氯苯甲腈为原料,经加成、胺化两步反应合成未见文献报道的新脒类化合物对氯苯甲脒盐酸盐。并且两步反应采用一锅烩法,产品总收率达到85%以上。该化合物经IR与熔点测定来确定。     

二硫甲脒盐酸盐的合成及热分析

以双氧水氧化硫脲与盐酸反应,制备了二硫甲脒盐酸盐,适宜的反应条件为:在温度为3℃,酸度为4 mol/L时,产率最高达61.93%;用IR,UV表征了产物。测定了产物的燃烧热为3181.75 kJ/mol,解释了反应过程中的强放热现象。二硫甲脒盐酸盐的TG-DTA-DTG曲线说明,产物首先发生了两次一级分解反应,其表观活化能分别为155.71 kJ/mol和36.12 kJ/mo。l     

乙脒盐酸盐分析方法改进

对乙脒盐酸盐定量分析方法进行了改进。将乙脒盐酸盐样品在110℃干燥6 h除去甲醇、乙腈和水分,然后测定干燥失重率和氯化铵的含量,用99%减去干燥失重率和氯化铵含量,即得乙脒盐酸盐含量。与医药行业标准相比,改进法测定操作简便、节省试剂。     

间甲基苯甲脒盐酸盐的合成研究

间甲基苯甲脒盐酸盐是农药和医药研究领域一个十分重要的原材料和中间体。间甲基苯甲脒盐酸盐的两步合成法是先以盐酸羟胺制备间甲基苯甲脒肟再通过加氢还原即可得到。在制备间甲基苯脒肟时,单因素考察了常规热反应、微波合成法、超声波合成法对间甲基苯脒肟产率的影响。并探索了一锅法合成间甲基苯甲脒盐酸盐的可行性。所得化合物由沸点、氢谱、质谱确认。实验结果表明:三种方式合成间甲基苯甲脒肟,其产率从大到小依次为:微波合成法超声波合成法常规热反应。本实验采用两步法合成间甲基苯甲脒盐酸盐的总产率为58.05%,采用一锅法合成间甲基苯甲脒盐酸盐的产率为78.19%。两步法和一锅法均可用于合成间甲基苯甲脒盐酸盐。     

Vlsmeier—Haack试剂对4—羟基—2，5,6—三氨基嘧啶中的氨基保护和相关的化合物

以Vilsmeier-Haack试剂作为脒基化试剂研究了用于嘧啶衍生物中氨基的保护反应，将4－羟基－2，5，6－三氨基嘧啶（Ⅰ）置于Vilsmeier-Haack试剂中，在较强烈的反应条件下，得到氨基被保护了新的化合的4－氯－2，5，6－三（二甲氨亚甲氨基）嘧啶（Ⅱ）。化合物Ⅱ经氨水处理后，保护基被部分地脱除，主要转变成6－氨基－4－氯－2，5－二（二甲氨亚甲氨基）嘧（Ⅲ）, 研究中发现Ⅲ在硅胶的作用下，在氯仿／甲醇洗脱液中容易形成化合物Ⅳ：6－氨基－4－氯－2－二甲氨亚甲氨基－5－甲酰氨基嘧啶。另外，还对这些新化合物的物理性质进行了讨论。     

4-丁脒基-3-甲基苯甲酸的合成研究

探究4-丁脒基-3-甲基苯甲酸的合成工艺。以正丁腈、甲醇、氯化氢气为起始原料,制备丁亚胺酸甲酯盐酸盐。碱化后,游离的丁亚胺酸甲酯与4-氨基-3-甲基苯甲酸反应得到4-丁脒基-3-甲基苯甲酸。研究了物料料比、反应温度、反应时间对产品收率的影响。4-丁脒基-3-甲基苯甲酸收率达85%以上(以4-氨基-3-甲基苯甲酸计算),纯度在99%以上。     

3-甲氨基哌啶二盐酸盐合成研究

分别讨论了以3-溴吡啶、3-氨基吡啶、烟酰胺为起始原料合成抗生素巴洛沙星关键中间体3-甲氨基哌啶二盐酸盐的方法。选择合理的合成路线直接影响到巴洛沙星的合成收率和生产成本,述评了这些方法在起始原料、操作步骤、反应条件、催化剂、合成收率方面的差异,以此指导巴洛沙星实现工业化生产。并简要介绍了3-甲氨基哌啶二盐酸盐的检测分析方法。     

对氨基苯甲脒二盐酸盐合成工艺改进

以对硝基苯甲酸为起始原料,经过氰基化、酯化、氨解和还原反应合成对氨基苯甲脒二盐酸盐,改进工艺中用还原铁粉作还原剂,用对甲苯磺酰胺作氰基化试剂。     

2-二乙氨基乙基-4-甲苯基醚的合成研究

采用Williamson合成法,通过对甲苯酚的钠盐与2-氯-1-（N,N-二乙氨基）乙烷盐酸盐反应制得2-二乙氨基-4-甲苯基醚,并对影响反应收率的因素进行了探讨。