盐酸帕洛诺司琼的合成

目的 合成盐酸帕洛诺司琼.方法 以1,2,3,4-四氢-1-萘甲酸为起始原料,经拆分、胺化、还原、关环、成盐制得盐酸帕洛诺司琼.结果 目标化合物经核磁共振氢谱、质谱、红外及元素分析等确证其化学结构,总收率9.4%.结论 本工艺操作简便,成本较低,反应条件温和,产品质量易控制.     

盐酸帕洛诺司琼的合成

目的合成盐酸帕洛诺司琼。方法以1,2,3,4-四氢-1-萘甲酸为起始原料,经拆分、胺化、还原、关环、成盐制得盐酸帕洛诺司琼。结果目标化合物经核磁共振氢谱、质谱、红外及元素分析等确证其化学结构,总收率9.4%。结论本工艺操作简便,成本较低,反应条件温和,产品质量易控制。     

盐酸尼莫司汀的合成工艺优化

目的 对盐酸尼莫司汀的合成工艺进行优化.方法 以2-氯乙胺盐酸盐为起始物料,经取代,亚硝化,缩合,亚硝化,成盐反应生成盐酸尼莫司汀.结果 目标产物经MS、1H NMR等方法进行了结构确证,产品纯度达99.5％以上,总收率35.8％.结论 改进后的工艺反应条件温和,操作简便,适宜工业化生产.     

非布司他的合成

目的合成非布司他。方法以2-(3-甲酰基-4-羟基苯基)-4-甲基-噻唑-5-甲酸乙酯为起始原料,经醚化、氰化、水解制得目标化合物。结果目标化合物经核磁共振氢谱、质谱、红外光谱及元素分析等确证其化学结构,总收率46.1%。结论本工艺反应条件温和,成本较低,环境污染小,产品纯度高,质量容易控制。     

非布司他的合成

目的合成非布司他。方法以2-（3-甲酰基-4-羟基苯基）-4-甲基．噻唑-5-甲酸乙酯为起始原料,经醚化、氰化、水解制得目标化合物。结果目标化合物经核磁共振氢谱、质谱、红外光谱及元素分析等确证其化学结构,总收率46．1％。结论本工艺反应条件温和,成本较低,环境污染小,产品纯度高,质量容易控制。     

非布司他的合成

目的 合成非布司他.方法 以2-(3-甲酰基-4-羟基苯基)-4-甲基-噻唑-5-甲酸乙酯为起始原料,经醚化、氰化、水解制得目标化合物.结果 目标化合物经核磁共振氢谱、质谱、红外光谱及元素分析等确证其化学结构,总收率46.1％.结论 本工艺反应条件温和,成本较低,环境污染小,产品纯度高,质量容易控制.     

盐酸克伦特罗免疫原的合成与鉴定

盐酸克伦特罗是一种只具有免疫反应性不具有免疫原性的小分子半抗原。本文采用重氮化法将其与牛血清白蛋白交联，用紫外扫描和SDS变性凝胶电泳方法检验。并用合成的CL-BSA免疫小鼠，经ELISA检验，小鼠产生了针对CL的抗体，表明合成的CL-BSA复合物具有免疫原性，为盐酸克伦特罗单克隆抗体的制备及其检测试剂盒的研制奠定了基础：     

盐酸西布曲明人工抗原的合成与鉴定

目的：建立盐酸西布曲明的免疫分析方法。方法：4-氯苯乙腈和1, 3-二溴丙烷为原料合成与盐酸西布曲明具有相同母核结构的小分子双去甲基西布曲明(M2),以双去甲基西布曲明为半抗原,并分别通过活泼酯法、戊二醛法和混合酸酐法将半抗原与牛血清白蛋白(BSA)和卵清蛋白(OVA)偶联制备免疫原(M2-BSA)和包被抗原(M2-OVA)。结果：紫外光谱扫描证明半抗原M2与载体蛋白偶联比为24.6:1(M2-BSA)和16.2:1(M2-OVA),抗血清ELISA效价均达到1:8000以上,IC50=0.42μg/mL。结论：半抗原M2与载体蛋白均已成功偶联,其中活泼酯法对半抗原活性基团的影响最小,合成人工抗原的特异性最强。     

响应面试验优化超声波辅助合成地奥司明工艺

以橙皮苷为原料,采用超声波技术,探究地奥司明新型合成路线。在单因素试验基础上,选取超声功率、超声时间、反应时间、反应温度为影响因素,地奥司明得率为响应值,利用Box-Behnken设计原理和响应面试验分析法,研究各因素及其相互作用对得率的影响,模拟得到二次多项式回归方程的预测模型,确定最佳反应条件为：超声功率700 W、超声时间25 min、反应时间5.6 h、反应温度120 ℃。在此条件下,地奥司明合成的得率为21.35%,与理论预测值得率21.78%相比,其相对误差为1.97%,并通过多种波谱方式验证了合成物为目标产物地奥司明。说明通过响应面优化后得到的回归方程具有一定的实践指导意义,同时本实验也为地奥司明的超声波辅助合成提供一定的思路。     

两种司帕沙星完全抗原的合成鉴定及免疫效果研究

目的:用两种方法合成司帕沙星人工抗原,并制备相应的鼠源多克隆抗体。方法:用混合酸酐法和DCC法将半抗原SPFX与BSA偶联制备免疫原SPFX-BSA,通过DCC法制备人工包被原SPFX-OVA,采用紫外光扫描和聚丙烯酰胺凝胶电泳进行鉴定与分析。免疫小鼠后,采用间接ELISA法测定多抗血清效价,阻断ELISA,鉴定其抑制价和特异性。结果:UV和SDS-PAGE鉴定结果初步表明SPFX人工抗原成功合成;动物试验表明,4只小鼠多抗血清效价均在3.2×104以上,其中1号小鼠IC50值为163.87 ng/mL,与其他竞争物无明显交叉反应,抗体特异性良好。结论:两种偶联方法均能成功合成人工抗原,制备出鼠源抗SPFX多克隆抗体,其中混合酸酐法能明显提高完全抗原的合成和免疫效果。     

壳聚糖单胍盐酸盐衍生物的合成及其抗菌性能研究

以双氧水氧化二氧化硫脲制备三氧化硫脲,用壳聚糖和三氧化硫脲合成了一种壳聚糖胍盐酸盐衍生物,应用红外光谱和X射线衍射确认了衍生物的结构,对合成的壳聚糖胍盐酸盐衍生物进行抗菌性能测试,通过元素分析研究了不同胍取代度下壳聚糖胍盐酸盐衍生物对金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、大肠杆菌和绿脓杆菌的最低抑菌浓度,抗菌活性的研究结果表明所合成的壳聚糖胍盐酸盐聚合物具有较强的而且广谱的抗菌性能。     

壳聚糖双胍盐酸盐的合成及其在羊毛织物染色上的应用

利用壳聚糖和双氰胺成功地合成了一种壳聚糖双胍盐酸盐（CGH）,对合成反应机理及副反应进行了讨论,应用红外光谱确认了CGH的结构,将合成的CGH对羊毛织物进行预处理,并用兰纳素活性染料进行轧染微波固色。研究预处理工艺（包括CGH浓度,交联剂的种类,焙烘温度,浸渍时间,预处理溶液pH）对羊毛织物染色性能的影响,确定预处理的最佳工艺。即采用pH值为4．0的0．6％的CGH,在柠檬酸作交联剂的条件下浸渍10min,80℃烘干5min,100℃焙烘3min。结果表明,用CGH对羊毛织物进行预处理,可以大大提高活性染料对羊毛织物染色的K／S值,染色织物的摩擦牢度和皂洗牢度略有下降。     

鱼肉中盐酸小檗碱和盐酸氯苯胍残留的快速测定

传统的固相萃取和过膜技术存在操作繁琐、耗时长等问题。本文通过优化相关技术参数,整合通过式固相萃取(PRiME)和微孔滤膜技术,实现进样前操作步骤一体化。利用液相色谱串联质谱建立鱼肉中盐酸小檗碱和盐酸氯苯胍的定量检测方法。方法验证试验结果显示:盐酸小檗碱和盐酸氯苯胍在质量浓度0.5~100μg/L范围内线性关系良好,检出限(LOD)分别是0.51μg/kg和0.53μg/kg,定量限(LOQ)分别是1.67μg/kg和1.68μg/kg,日内精密度相对标准偏差范围分别为4.09%~4.48%和3.84%~3.90%,日间精密度相对标准偏差范围为5.17%~5.73%和4.23%~5.29%。在5,10,50μg/kg 3个水平下,盐酸小檗碱和盐酸氯苯胍的回收率范围分别为91.2%~93.2%和91.3%~92.4%;RSD范围分别为4.5%~4.6%和1.8%~5.2%。采用液相色谱串联质谱法测定市售活鱼中目标化合物残留,未检出阳性样品,说明盐酸小檗碱和盐酸氯苯胍在水产养殖方面使用情况良好,该检测方法符合痕量分析的要求。     

微波辐射合成羊毛用壳聚糖胍盐酸盐抗菌剂

采用微波辐射技术合成了一种羊毛用的壳聚糖胍盐酸盐抗菌剂。微波加热法合成壳聚糖胍盐酸盐可以简化合成工艺流程,显著提高了反应速率,在极短的时间内可以获得较常规加热法同样的产率,从而提高了合成效率。探讨了微波辐射合成时的热效应、特殊微波效应和非热效应,并将合成的壳聚糖胍盐酸盐整理剂用于羊毛织物的抗菌整理,取得了很好的抗菌和耐洗效果。     

盐酸二甲双胍口服溶液剂的制备

目的研究盐酸二甲双胍口服溶液剂的制备工艺及稳定性。方法按比较法设计实验,对其性状、色泽、澄清度、有关物质、口感进行检查及测定含量,筛选最佳的处方工艺。结果各项指标及稳定性均符合中国药典2005年版的相关要求。结论此制备工艺适用于产业化,具有临床应用价值。     

氨基葡萄糖盐酸盐稳定性及其制备的研究

测定了Ｄ－氨基葡萄糖盐酸盐在酸液中的溶解度及在加热条件下其稳定性，探讨了甲壳素酸水解和甲壳素质量与产品质量、收率之间的关系，对工业化生产Ｄ－氨基葡萄糖盐酸盐的工艺条件优化、质量和收率的提高具有指导意义。     

HPLC测定注射用盐酸表柔比星的含量

目的 建立HPLC测定注射用盐酸表柔比星的含量.方法 三甲基硅烷键合硅胶柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-水-甲醇-85％磷酸溶液(290∶540∶170∶1)并含0.2％十二烷基硫酸钠,流速1.0 mL/min,检测波长254 nm,柱温35℃,进样量20 μL.结果 盐酸表柔比星在0.0518～0.1554 mg/ml的浓度范围内有良好的线性关系(r＝0.9999),平均回收率为99.64％(RSD ＝0.71％).结论 此法是一种简便,快速,准确的分析方法,专属性强,能有效地控制盐酸表柔比星的含量.     

氨基葡萄糖癸酸盐的合成与性能研究

氨基葡萄糖盐酸盐与三乙胺在乙醇-水相条件下生成氨基葡萄糖（GA）,GA再与癸酸反应,合成了一种氨基葡萄糖为反离子的脂肪羧酸盐表面活性剂——氨基葡萄糖癸酸盐（GAD）。采用红外光谱和N元素含量分析对GAD进行了结构表征,并测试了其表面性能。结果表明：25℃下,GAD的临界胶束浓度（CMC）为8.51×10-4mol/L,临界胶束浓度所对应的表面张力（γCMC）为30.1 mN/m,饱和吸附量（Γmax）为4.33×10-10mol/cm2,饱和吸附分子面积（Amin）为0.38 nm2;GAD具有一定的泡沫性能,并对液体石蜡具有较好的乳化能力;与Tween 80、十二烷基二甲基甜菜碱（BS-12）和十六烷基三甲基氯化铵（1631）等助剂配伍良好,无分层现象。