黄芪药渣中黄芪甲苷含量的测定

[目的]测定黄芪药渣中黄芪甲苷的含量.[方法]用高效液相色谱法,HPLC条件:Agilent Zorbax XDB-C<,18>(4.6 mm×150.0 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(35:65,v/v),流速1.0 ml/min,检测波长203 nm,柱温30℃,进样量10μl.[结果]黄芪甲苷在0.23-2.3μg/ml范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.00%,RSD值为2.00%(n=9),黄芪药渣中黄芪甲苷含量为0.74 mg/g.[结论]该方法快速、简便,黄芪药渣仍有较大的再利用价值.     

云南不同地点短葶飞蓬中野黄芩苷含量比较

[目的]比较云南不同产地短葶飞蓬中野黄芩苷的含量,为短葶飞蓬的良种选育及GAP栽培提供依据.[方法]用HPLC法测定短葶飞蓬中野黄岑苷的含量,色谱条件为:岛津Shim-pack VP-ODS液相色谱柱(150.0 mm×4.6 mm,5μg);流动相甲醇-0.1%磷酸水溶液(40:60,v/v);流速1.0 ml/min;检测波长335 nm;柱温25℃;进样量10μl.[结果]8个产地的短葶飞蓬中野黄芩苷的含量差异较大,昭通巧家药山短葶飞蓬野黄芩苷含量最高(2.628%),昆明双龙镇短葶飞蓬野黄苓苷含量最低(1.597%).[结论]该方法精密度、重现性好,适于短亭飞蓬中野黄岑苷含量的测定,为云南短葶飞蓬的良种选育及GAP栽培提供了依据.     

菜芙蓉醇提物金丝桃苷含量测定及对肿瘤细胞生长抑制作用

[目的]建立测定菜芙蓉(Abelmoschus manihot(L.)Medic)醇提物金丝桃苷含量的方法以及研究菜芙蓉醇提物对Hela肿瘤细胞生长的抑制效果.[方法]采用体积分数为80%的乙醇提取总黄酮,HPLC法测定菜芙蓉不同植株部位中金丝桃苷含量.色谱柱为伊利特C<,18>(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.05%磷酸溶液(V/VWV,60:40),流速为1.0 ml/min,柱温为25℃,检测波长为360 nm和进样量为10μl.另外,MIT法测定菜芙蓉提取物体外抗Hela肿瘤细胞活性.[结果]金丝桃苷在0.04～0.4 mg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 8.幕芙蓉不同部位金丝桃苷含量分布为:花>叶>茎>根>籽,花中平均含量最高达4.002%.平均回收率和RSD值分别为99.23%和1.08%(n=6).菜芙蓉黄酮提取物能够有效地抑制Hela细胞的生长,IC<,50>约为228 μg/ml.[结论]该方法准确、简便、重复性好,可作为菜芙蓉金丝桃苷定量分析方法;菜芙蓉总黄酮具有抑制肿瘤细胞生长的作用.     

HPLC法鉴别真伪野菊花的研究

[目的]建立HPLC 法鉴别真伪野菊花(FLOS CHRYSANTHEMI INDICI)的方法,为规范中药材市场奠定基础.[方法]通过测定野菊花中蒙花苷和绿原酸含量鉴别其真伪,HPLC 条件:流动相为甲醇-水-冰醋酸(V:V:V=26:23:1);检测波长为334 nm;流速为1ml/min;柱温为35℃;进样量为10μl.[结果]野菊花真品中蒙花苷和绿原酸的含量分别为8.365和0.228 mg/g,野菊花伪品中这2种物质均未检出.[结论]该方法方便、可行.可用采鉴别真伪野菊花药材.     

HPLC法测定锦灯笼宿萼中槲皮素的含量

[目的]建立HPLC测定锦灯笼[Physalis alkekengi L.var.franchetii (Mast.)Makino]宿萼中槲皮素含量的方法.[方法]色谱柱为Diamonsil-C18(250.0 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(V:V=55:45);流速为1.0 ml/min;进样量为20 μl;检测波长为360 nm;柱温为50 ℃.[结果]槲皮素进样浓度在4.0～40.0 μg/ml范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6);槲皮素平均回收率为98.17%,RSD值为0.46%.[结论]该方法简便、准确,可用于锦灯笼宿萼的质量控制.     

RP-HPLC法测定土藿香根中乌索酸和齐墩果酸的含量

[目的] 建立反相高效液相色谱法同时测定土藿香(Agastache rugosa)根中乌索酸和齐墩果酸含量的方法,为土藿香的研究开发提供试验依据.[方法]色谱柱为C18分析柱(4.6 mm×250.0 mm,5 μm),流动相为乙腈- 甲醇-0.3% H3PO4水溶液 (V∶V∶V=60∶30∶10),流速为0.8 ml/min,检测波长为210 nm,柱温为常温.[结果]在选定色谱条件下2种成分线性关系良好,乌索酸和齐墩果酸的样品加样回收率分别为99.6%和98.9%,RSD分别为3.12%和1.99%.土藿香根中乌索酸和齐墩果酸的平均含量分别为0.138 mg/g和0.147 mg/g.[结论]该方法快捷、准确、可靠,可用于土藿香根中乌索酸和齐墩果酸含量的定量分析,为土藿香药用价值的开发提供了试验依据.     

强酸阳离子交换纤维柱分离-石墨炉原子吸收光谱法测定金属铟及其盐中镉

研究表明,当In的共存量大于或等于400倍Cd量时,石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)法直接测定Cd的误差≥+5%。采用强酸阳离子交换纤维柱,控制试液流速为0.6 mL/min进行交换,用相同流速的1.2 mol/L HNO3淋洗交换柱,Cd从纤维柱上首先被洗脱而使之与In达到分离,有效地消除了In对Cd的测定干扰。In与Cd质量比(mIn∶mCd)在100∶1~1 000 000∶1之间,经过纤维柱分离,GFAAS测定Cd的检出限(3S)为1.5×10-5μg/mL,线性范围为5.0×10-5~1.0×10-2μg/mL;加标回收率为98%~102%,RSD(n=6)为0.8%~1.5%。测定金属铟和硫酸铟中Cd的含量分别为17.6μg/g和1.86μg/g,加标平均回收率分别为100%和99%,RSD(n=6)分别为2.0%和2.3%。     

微柱高效液相色谱法测定环境样品中钴镍铜锌钒

合成了有机试剂2-(2-喹啉偶氮)-4-甲基-1,3-二羟基苯(QAMDHB),并以其为柱前衍生试剂,采用Waters XterraTMRP18(1.0 mm×50 mm,2.5μm)微色谱柱,φ=62%的甲醇(内含φ=0.5%的乙酸)为流动相,二极管阵列检测器,建立了高效液相色谱法测定环境样品中钴、镍、铜、锌和钒的新方法。根据信噪比(S/N=3)得各金属离子的检出限分别为:钴2μg/L,镍1.5μg/L,铜2μg/L,锌3μg/L,钒5μg/L,方法用于环境样品中痕量钴、镍、铜、锌、钒的测定,相对标准偏     

HPLC法测定六味地黄丸熊果酸的含量

[目的]用高效液相色谱(HPLC)法测定六味地黄丸(浓缩丸)的熊果酸含量,提高熊果酸的质量控制标准.[方法]色谱柱:Welch Materials AQ-C18柱(5 μm,4.6 mm×250.0 mm);流动相:乙腈-水-磷酸(V:V:V=90:10:0.1);柱温:25 ℃;流速:1.0 ml/min;检测波长为210 nm.[结果]在0.457 6～1.542 3 μg/ml的线性范围内,熊果酸与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.31%,RSD值为1.09%(n=6).[结论]高效液相色谱法灵敏、简单、快速、准确,适用于六味地黄丸(浓缩丸)熊果酸含量的测定.     

HPLC测定不同采收期川楝子中阿魏酸的含量

[目的]测定不同采收期川楝子中阿魏酸的含量,并考察阿魏酸在采收期内的含量变化.[方法]采用高效液相色谱法,色谱柱为UltrasphereTM-ODS柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(15:85=V:V),流速为1.0 ml/min,检测波长为322nm,柱温为25℃.[结果]不同采收期川楝子药材中阿魏酸含量无显著变化,以1月份采集的样品中阿魏酸含量最高.[结论]该方法简便、快速,可为川楝子确定最佳采收期提供科学依据.     

大黄药材中大黄苷元含量测定

[目的]采用HPLC法测定不同产地的大黄药材中5种蒽醌苷元的含量.[方法]HPLC色谱条件为:色谱柱为Diamonsil C<,18>柱(5μm,250.0 mm x 4.6 mm);流动相为甲醇-0.05%磷酸水溶液(V:V=85:15);流速为1 mL/min;检测波长245 nm;进样量为20 μl.[结果]大黄各苷元线性关系良好,平均回收率为97.55%～100.87%,RSD值为1.38%～2.47%.大黄药材中各苷元含量范围分别为:芦荟大黄素0.26%～0.52%,大黄酸0.21%～1.47%,大黄素0.26%～0.40%,大黄酚0.29%～1.95%,大黄素甲醚0.48%～2.72%.[结论]该方法精密度良好、重现性、稳定性好,适合大黄药材中各大黄苷元的质量控制.     

氯磺酚偶氮罗丹宁光度法测定微量钯的研究

以磷酸为介质,在表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵存在下,氯磺酚偶氮罗丹宁[5-(2-羟基-3-磺基-5-氯苯偶氮)罗丹宁]与钯形成稳定的橘红色2∶1的络合物,其最大吸收波长为488 nm,表观摩尔吸光系数ε=6.55×104,钯含量在0~8μg/mL范围内符合比尔定律,线性回归方程A=0.369 5C(μg/mL)+0.103 1,相关系数r=0.998 1。方法简便易操作,可用于钯碳催化剂中钯含量的测定。     

云南鬼灯檠属植物中岩白菜素含量比较

[目的]比较云南鬼灯檠属植物不同种及产地样本的岩白菜素含量.[方法]采用HPLC 测定云南鬼灯檠属植物不同种及产地样本的岩白菜素含量.色谱柱为Agilent Zorbax XDB-C<,18>.柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0-10 min,0%-20%A,100%-80%B),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,进样量为10μl,检测波长275 nm.[结果]岩白菜素在3～48μg/ml 之间与吸光度值呈良好的线性关系,相关系数为0.999 6.4个种及变种的鬼灯檠属植物样本岩白菜素含量以西南鬼灯檠平均含量最高为5.59%,七叶鬼灯檠平均含量最低为3.45%.[结论]鬼灯檠属植物不同种之间岩白菜素含量不同,同种不同居群之间的岩白菜素含量变化也明显.     

吴茱萸HPLC指纹图谱的建立及3种成分含量的测定

[目的]建立吴茱萸(FRUCTUS EVODIAE)药材的指纹图谱,并对吴茱萸药材中绿原酸、金丝桃苷和吴茱萸碱进行同时测定.[方法]HPLC条件为:Hypersil C<,18>色谱柱(250.0 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-1%乙酸水溶液,梯度洗脱;流速为1.0 ml/min;检测波长为270nm;进样量为10μl.[结果]不同产地的吴茱萸药材指纹图谱共有19个共有峰,共有峰相对保留时间RSD值小于2.50%,相对峰面积RSD值为2.10%.整体来看,江西栽培的吴茱萸药材中绿原酸、金丝桃苷和吴茱萸碱含量要高于贵州、云南等地吴茱萸药材.[结论]该研究首次建立了吴茱萸药材的指纹图谱并同时测定了吴茱萸药材中的绿原酸、金丝桃苷和吴茱萸碱含量,为不同产地、不同采收期吴茱萸药材的质量评价提供了更好的技术手段.     

溴化5-[(4-N-正丁基)吡啶基]10,15,20-(4-N-吡啶基)卟啉的合成及其与铜(Ⅱ)显色反应的研究

合成了一种新型水溶性卟啉即溴化5-[(4-N-正丁基)吡啶基]10,15,20-(4-N-吡啶基)卟啉,通过1HMR,UV,IR和MS确证了其结构。将其作为显色剂与铜(进行显色反应,建立了一种测定微量铜的新方法。结果表明:在pH2.8溶液中,沸水浴加热20min,卟啉吡啶季铵盐与铜形成1∶1的稳定络合物,其最大吸收波长λ=424nm,铜含量在0.1～80μg/L范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数ε=1.51×105L.mol-1.cm-1,方法检出限为0.02μg/L。应用于环境水试样中痕量铜(Ⅱ)的分析,样品回收率为97.1%～100.4%,RSD为1.2%～1.8%(n=6)。     

前列倍喜片中槲皮素和山奈素HPLC检测方法的建立及其评价

目的:建立前列倍喜片中槲皮素和山奈素含量的高效液相色谱(HPLC)法测定方法,为工业生产的质量控制提供依据.方法:采用HPLC测定前列倍喜片中槲皮素和山奈素的含量,检测条件:Shimpack VP-ODS C18(150.0 mm×4.6 mm,5 μm) 色谱柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(30:70),检测波长为370 nm,柱温为30℃.结果:槲皮素在0.042 6～0.639 0 μg范围内有良好线性关系,回归方程为Y=-10 931+1 426 905X,r=0.999 8,平均回收率98.5%,RSD为2.61%(n=6);山奈素在0.045 4～0.726 4 μg范围内有良好线性关系,回归方程为Y=-558 68+1 656 625X,r=0.999 2,平均回收率100.3%,RSD为2.28%(n=6);以精密度实验、稳定性实验和重复性实验考察的RSD分别为1.66%、2.11%和1.35%.经测试并结合生产实际情况限定前列倍喜片中槲皮素和山奈素的含量不少于0.7 mg/粒.结论:HPLC测定前列倍喜片中槲皮素和山奈素含量的方法准确、简单可行,重复性好,为控制前列倍喜片的质量提供了科学依据.     

镓-铬天青R-溴化十六烷基三甲铵-TritonX-100显色反应研究

在 pH5.0六次甲基四胺-盐酸缓冲液中。Ga(Ⅲ)与 ECR、CTMAB、TritonX-100形成紫红色络合物,λ_(max)=590nm、(?)_(max)=1.01×10~5,Ga(Ⅲ)含量在0—8μg/25ml 范围符合比尔定律,络合物组成为 Ga∶ECR∶CTMAB=2∶2∶1,用所拟定的方法测定矿物及矿泉水中微量镓,结果满意。     

道地产区大黄中5种蒽醌类化合物含量测定

[目的]对甘肃礼县大黄中5种游离蒽醌类成分进行比较测定.[方法]用 HPLC 法同时测定药材中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等5个主要成分含量;HPLC 条件:色谱柱为Agela Venusil XBP-C<,18>柱(4.6 mm×250.0 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(85:15,V/V),检测波长为254 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为40℃,进样量为5μL.(结果]5个成分在测定范围内线性关系较好(r>O.999 9),平均回收率分别为99.12%、98.42%、96.18%、96.44%、97.11%.不同产地大黄药材中各种游离蒽醌类成分含量有较大差异.[结论]该方法精密度、重现性、稳定性好,适于掌叶大黄药材中游离蒽醌类成分的质量控制.     

高频感应燃烧红外吸收法测定铁硅硼非晶合金薄带中碳

碳对铁硅硼非晶合金薄带的性能有重要影响。讨论了高频感应燃烧红外吸收法测定铁硅硼非晶合金薄带中碳含量的方法,优化了样品尺寸、称样量、助熔剂等关键参数。确定的最佳工作条件如下:将铁硅硼非晶合金薄带剪切为尺寸不大于5mm×5mm的碎片;称取0.2g样品于陶瓷坩埚中,按照0.2g锡-0.4g铁-1.7g钨,或0.2g锡-1.7g钨的顺序加入多元混合助熔剂;采用钢铁标准样品校准仪器。结果表明:样品尺寸对测定结果有显著影响,较大的样品尺寸会导致测定值偏低;称样量,助熔剂种类、用量及加入顺序对测定结果有轻微影响。采用0.2g锡-0.4g铁-1.7g钨作助熔剂时,方法空白值为(22±9.7)μg/g(n=10),检出限为0.003%,定量限为0.010%。采用0.2g锡-1.7g钨作助熔剂时,方法空白值为(4.4±6.7)μg/g(n=10),检出限为0.002%,定量限为0.007%。综上,实验方法的定量限为0.007%~0.010%。将实验方法用于铁硅硼非晶合金薄带实际样品分析,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于3.5%,加标回收率为90%~107%。     

铁(Ⅲ)-硫氰酸钾-甲基紫-聚乙烯醇体系分光光度法测定痕量铁

提出了Fe(-硫氰酸钾-甲基紫三元络合物光度法测定痕量Fe(的新方法。在pH 2的硫酸介质中及聚乙烯醇存在下,Fe(与硫氰酸钾和甲基紫生成组成为1∶4∶1的三元络合物,络合物的最大吸收波长在500 nm处,表观摩尔吸光系数ε=3.65×105L.mol-1.cm-1。在50 mL溶液中,铁量在0.027~6μg范围内符合比尔定律,测定2μg Fe(6次,RSD为2.48%,方法已用于水中痕量铁的测定。