聚醚改性硅油

吉林大学的徐淑飞等人以烯丙基聚乙二醇甲基醚和低含氢硅油为原料,甲苯为溶剂,制得Si—C型聚醚改性聚硅氧烷。较适宜的合成条件为：聚醚的相对分子质量为1000g／mol,     

环氧改性水溶性硅油的合成

在氯铂酸催化下，通过低含氢硅油与不饱和缩水甘油醚、聚氧乙烯烯丙醚的硅氢加成反应，制得环氧改性水溶性硅油；采用化学滴定法测定未反应活性氢的质量分数，从而确定含氢硅油的转化率；在合成过程中采用甲苯作溶剂、正丙醇作封闭剂，可避免在中和反应后发生交联，有利于保证产品的稳定性。最佳反应条件为：催化剂用量为单体质量分数的0．0189％；不饱和聚醚与含氢硅油的量之比为1．1：1．0、反应时间4h、反应温度85℃；在此条件下，含氢硅油的转化率为97．1％。     

含环氧基团硅油的硅氢加成合成反应研究

以含氢硅油(PHMS)和甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为原料在铂催化剂的作用下,用硅氢加成反应合成了侧基含有环氧基团的硅油。利用红外光谱和核磁共振光谱对加成产物结构进行了表征。采用化学滴定法测定了未反应活泼氢的质量分数,从而确定了含氢硅油中活泼氢的转化率。讨论了反应温度、反应时间、催化剂用量及投料物质的量比等因素对转化率的影响。实验结果表明,含氢硅油中活泼氢的转化率随着温度的升高、时间的延长、催化剂用量和投料物质的量比的增加呈上升趋势,最终趋于平衡。确定了最佳反应条件:反应温度为100℃、反应时间为10 h、催化剂用量为单体(GMA)质量的0.020%、甲基丙烯酸缩水甘油酯与含氢硅油的物质的量比为1.2∶1.0。此时,活泼氢的转化率为62.5%。加成产物的红外光谱和核磁共振光谱结构表征证明,成功制得了含有环氧基团的硅油。     

Si-C型聚醚改性硅油的制备

研究了以烯丙基聚乙二醇甲基醚和低含氢硅油为原料,甲苯为溶剂,自制的催化剂,制备Si-C型聚醚改性聚硅氧烷,较适宜的合成条件为:选择相对分子量为1 000的聚醚,n(硅氢键)∶n(聚醚)=1∶1.2,反应温度90℃,催化剂用量为30×10-6,甲苯用量为总反应体系质量的25%。合成的聚醚改性硅油透明,性能优越,使用范围较广。     

Si—C型环氧改性硅油的制备

以乙烯基环氧环己烷和低含氢硅油为原料,甲苯为溶剂,在自制催化剂作用下,制备Si—C型环氧改性聚硅氧烷。结果表明,较适宜的合成条件为:选择相对分子量为1 000的低含氢硅油,投料比n(硅氢键)∶n(环氧)=1∶1.2,反应温度90℃,反应时间10 h,催化剂用量为体系总质量的1%,甲苯用量为总反应体系质量的25%。合成的环氧改性硅油透明,性能优越,使用范围较广。     

环氧改性硅油的制备与表征及应用进展

重点阐述了环氧改性硅油的各种合成方法(如硅氢化加成法、本体聚合法和乳液聚合法等)以及它们各自的特点,概述了环氧改性硅油的表征方法。环氧改性硅油兼具聚硅氧烷和环氧基的双重性质,从而使其具有链段柔顺、耐热,并具反应性、吸附性等特点。介绍了环氧改性硅油在纤维整理、树脂改性、光固化防黏隔离剂、涂料添加剂等方面的应用。最后展望了环氧改性硅油的应用前景。     

氨基改性有机硅油的研制

按含氢硅油（ｍｌ）：不饱和含氨基化合物（ｇ）：催化剂（ｍｌ）为３：１：３的比例，控制反应时间为１２０ｍｉｎ，可制备出收率为９１％的氨基改性有机硅油。文章还分析了影响产品合成收率和性能的主要因素     

氨基改性有机硅油的研制

按含氢硅油（ml)：不饱和含氨基化合物（g)：催化剂（ml)为3：1：3的比例，控制反应时间为120min，可制备出收率为91％的氨基改性有机硅油。文章还分析了影响产品合成收率和性能的主要因素。     

环氧基改性硅油的合成与表征

以端环氧基烯丙基聚醚、含氢硅油为原料,采用第二代铂金催化剂,通过硅氢加成反应制备环氧基改性硅油。研究了反应时间、反应温度、物料配比对反应转化率的影响。通过单因素试验得到最佳反应条件为:反应时间7 h、反应温度100℃、含氢硅油与端环氧基聚醚的摩尔比为1∶1.1。在此条件下含氢硅油的转化率为91%。红外表征证实,产物接上了端环氧基烯丙基聚醚。     

聚醚改性硅油的合成研究

以六水合氯铂酸为催化剂,烯丙基聚醚(F-6)与含氢硅油为原料,在无溶剂甲苯的条件下,加热反应生成聚醚改性硅油,通过测定硅氢键的残余量来计算反应的转化率。分别研究了催化剂量、温度、烯丙基聚醚(F-6)与含氢硅油的物质的量比对反应转化率的影响,得出了最优化的反应条件为:催化剂的质量分数为1.5×10-5,温度120℃,n(聚醚)∶n(硅油)=1.20∶1.00。实验表明,合成的聚醚改性硅油可以有效降低溶剂型聚氨酯树脂溶液(As)树脂的表面张力,使其由30.4mN/m降到27.0mN/m。     

专利信息 改性硅油系列化合物

氨基／环氧共改性亲水硅油的制备方法 本发明涉及一种氨基／环氧共改性亲水硅油的制备方法,其特征在于：采用低含氢硅油与聚醚在链转移剂、催化剂作用下反应,再引入含氨基偶联剂和含环氧基偶联剂,制备出氨基／环氧共改性的亲水性硅油。本发明制备的氨基／环氧共改性硅油整理出的织物具有极低的表面张力,与水的接触角大于150度。因此表现出优越的手感。制备的硅油水溶性好,颜色色泽好。整理出的织物既有很好的柔软性,蓬松性,滑爽性,又可以回修,不返黄。     

环氧改性硅油

张家港科道化学公司的刘瑞云将羟基硅油与γ-缩水甘油醚氧丙基甲基二乙氧基硅烷进行平衡共聚反应,制得黏度2800mP·s、环氧值为0．22mmol／g的环氧基改性硅油。探讨了催化剂、温度、时问对反应的影响及其应用性能。     

聚醚改性硅油

南京工业大学的唐琼等人以聚醚（FF-2）和含氢硅油（PHMS）为原料,在氯铂酸催化下、在110℃反应8h,合成了聚醚改性硅油。研究了PriMS氢含量和黏度对产物性能的影响,产物链节比和聚合度对其黏温系数和表面张力的影响。     

聚醚与甲基丙烯酸十二烷基酯共改性硅油的制备与表征

以氯铂酸为催化剂,烯丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚(F-6)、甲基丙烯酸十二烷基酯(LMA)和含氢硅油(PHMS)为原料,通过硅氢加成制备了聚醚与甲基丙烯酸十二烷基酯共改性硅油(PMS),并用红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征。考察了硅氢键与碳碳双键的量之比、反应温度、反应时间、催化剂用量对Si—H转化率的影响,确定了最佳工艺为:甲苯的质量分数30%～40%,Si—H与CC的量之比1.00∶1.20,催化剂用量为30×10-6,反应温度为90℃,反应时间为6 h,Si—H转化率达到92.35%。产物水溶液的临界胶束浓度为0.6 g/L,PMS的临界表面张力为22.236 mN/m,表现出低表面能的特点。     

丙烯酸十八酯改性硅油的合成研究

以含氢硅油和丙烯酸十八酯为原料、氯铂酸为催化剂,通过硅氢加成反应合成了丙烯酸十八酯改性硅油。研究了催化剂用量、反应温度、反应时间和物料比等因素对反应的影响。通过正交实验和对相关因素的研究确定出反应的最佳条件:温度75℃,n(CC)∶n(Si—H)=1.1∶1,铂用量为反应物质量的0.008%,反应时间4 h,溶剂用量是反应物质量的30%;由红外表征证实,产物接枝上了丙烯酸十八酯。     

环氧硅油的合成方法

合成方法主要有两种：即含氢硅油与含环氧基烯烃的加成反应，或氯硅烷终端的聚硅氧烷中间体与缩水甘油醚的取代反应。后者制得的环氧基硅油中，Si-O-C键不稳定，遇水后脂肪环氧基容易从硅油主链上分解失去。环氧硅油反应活性很高，作为纤维织物的整理剂，能和纤维表面的羟基、氨基或羧基等反应，赋予纤维织物持久性柔软效果，整理的织物耐洗、不泛黄。环氧硅油和氨基硅油复配使用，还能使纤维产生类似羊毛一样的手感，而且有防缩、防皱作用。     

聚醚改性聚硅氧烷消泡剂的制备

以高含氢硅油为原料,采用调聚法制备低含氢硅油;同时,以丙烯醇为起始剂、碱为催化剂,进行环氧乙烷、环氧丙烷的开环共聚,制成端烯丙基聚氧烯醚;再用端烯丙基聚氧烯醚对低含氢硅油进行接枝改性,获得聚醚改性聚硅氧烷;以改性后的聚醚聚硅氧烷为主要原料,筛选合适的乳化剂、增稠剂制备出高效的消泡剂。     

聚醚在改性硅油中的应用研究

聚醚改性硅油兼具聚醚亲水性和硅油的疏水性,表现出良好的表面活性,现聚醚在改性硅油中有广泛的应用,已成为学者的研究热点之一。本文总结了了聚醚改性硅油的制备方法,包括缩合法和氢硅化法,并介绍了单一型聚醚、多结构型聚醚、聚醚与其他物质共改性硅油的研究状况及聚醚硅油在纺织行业、化妆品行业、造纸行业中的应用情况,对聚醚硅油的应用前景进行了展望。     

羧基硅油的制备和特性

侧链或末端碳原子上含有羧酸基的改性硅油即羧基硅油。其常见的侧链结构主要有：-（CH2）xCOOH，-（CH2）3S（CH2）2COOH，x=2～10。制备方法主要为含氢硅油与（甲基）丙烯酸、不饱和酸酯的加成反应或氰基硅油的水解反应。用双（氯甲基）四甲基硅氧烷与脂肪族二羧酸单钠盐先脱盐形成羧酸酯，再与D4平衡化或者D3、BuLi在THF中搅拌3h，再加入三甲基硅4（二甲基氯硅）丁酸酯反应也同样能制得羧基硅油，但后两种方法制得的羧基硅油结构与分子摩尔质量差别较大。     

三羟甲基丙烷单丙烯酸二己酸酯改性硅油的合成方法

以三羟甲基丙烷和丙烯酰氯、己酰氯为原料,二氯甲烷为溶剂,制备长链烷基酯。对甲醇/盐酸体系中的水解反应进行了探讨,得出最佳条件为:水解时间为6 h,水解条件为n(甲醇)∶n(盐酸)=1∶1,产物收率为65%。然后再用制备出来的长链烷基酯和低含氢硅油为原料,甲苯为溶剂,氯铂酸为催化剂,制备Si─C型长链烷基酯改性硅油,较适宜的合成条件为:催化剂用量占原料总质量的0.04%,反应时间为6 h,合成的酯改性硅油无色透明,收率为86%。