双氯甲酸二甘醇酯中光气的测定

基于双氯甲酸二甘醇酯中光气与甲醇钠的甲醇溶液反应生成碳酸二甲酯,以氯苯为内标,采用气相色谱内标法测定双氯甲酸二甘醇酯中光气含量。方法的线性回归方程为y=6.247 9x+0.019 7,相关系数为r2=0.999 8;回收率98.273%～101.53%;标准偏差为0.000 84,变异系数为1.17%。     

气相色谱法测定氯甲酸正辛基酯

采用气相色谱法,以正十三烷为内标物,对光气化产品氯甲酸正辛基酯进行测定．该法简便、快速．精密度好．准确度高．且分析成本低。     

GC-MS内标测定食用植物油中3-氯丙醇酯的研究

建立了以d5-3-氯-1,2-丙二醇双棕榈酸酯为内标物,面积比定量测定食用植物油中脂肪酸3-氯-1,2-丙二醇酯(简称3-MCPD酯)的气相色谱-质谱检测方法。样品加内标后经甲基叔丁基醚溶解,与甲醇钠甲醇溶液酯交换反应4 min后加酸性溴化钠终止反应。使用液液萃取法进行萃取后,加0.2 m L苯基硼酸于45℃下衍生20 min进气相色谱-质谱检测。该方法操作简单、灵敏度高,最低检出限为10μg/kg。     

用气相色谱法分析氯代甲酸苄酯样品

通过对氯代甲酸苄酯的气相色谱法分析阐述了在氯代甲酸酯生产过程中容易出现的一些问题;对氯代甲酸酯的气相色谱分析中出现的一些样品降解的现象提出解决的办法,以资同行参考。     

聚醋酸乙烯酯胶粘剂中苯系物含量测定

建立了气相色谱内标法测定家具聚乙酸乙烯酯胶粘剂中苯系物含量的方法。样品中苯系物经甲醇提取、离心,上清液用60 m EN-20色谱柱分离,气相色谱检测,内标法定量。优化条件下苯系物回收率在96.84%~103.86%,相对标准偏差(RSD)为0.79%~2.28%,定量下限2.4~2.9 mg/L。本方法操作简单,准确度和精密度较高,是一种检测聚乙酸乙烯酯胶粘剂产品中苯系物含量的有效方法。     

邻仲丁基苯基氯甲酸酯气相色谱分析方法

邻仲丁基苯基氯甲酸酯是氨基甲酸酯类农药的中间体。为便于生产控制,文章研究了以己二酸二甲酯为内标剂的气相色谱法分析。     

氯甲酸异丁酯质量控制研究

建立了氯甲酸异丁酯质量内控方法。实验采用毛细管气相内标法含量测定方法,用HP-5(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管气相色谱柱,FID检测器,以正辛烷为内标进行氯甲酸异丁酯测定。氯甲酸异丁酯在0.30⁰.49μg/μL(r=0.999 9)范围内呈良好线性关系;氯甲酸异丁酯回收率为96.55%。采用滴定方法测定其游离酸含量。     

速灭威中间体氯甲酸间甲苯酯的气相色谱分析

氯甲酸间甲苯酯(化学式CH_3(?))是农药速灭威的中间体。以前一般采用化学分析法,但是由于样品中有邻氯甲苯等杂质的存在,产生一些干扰,使分析结果不能反映出样品中氯甲酸问甲苯酯的真实含量。最近我们采用气相色谱法夯析,能将氯甲酸间甲苯酯及其主要杂质邻氯甲苯、甲苯、间甲酚等一一分离,排除了干扰,因而分析结果真实、准确,而且操作简便,分析迅速,可作为速灭威农药合成过程中的控制分析。     

氯代甲酸苯氧乙基酯的合成研究

介绍了氯代甲酸苯氧乙基酯的合成方法．并重点讨论了以三光气为原料合成氯代甲酸苯氧乙基酯的方法。     

N-叔丁基-N-取代苯甲酰肼的合成研究

采用四种不同的氨基保护法合成了九个 N 叔丁基 N (取代)苯甲酰肼,其中,氯甲酸苄酯保护法和氯甲酸苯酯保护法首次被用于该类化合物的合成,氯甲酸苄酯保护法具有反应条件温和、收率高、后处理简单及污染小等优点,适宜大规模工业生产。但是,该法的局限性是当苯环上有氯、溴或硝基等取代基时,不宜采用该法。此时,Boc保护法和氯甲酸苯酯保护法适宜作为该法的补充。     

氯甲酸三氯甲基酯合成氯甲酰基重氮乙酸乙酯

以甲苯为溶剂，催化量的有机碱作用下，在温和的条件下，采用氯甲酸三氯甲基酯替代光气合成氯甲酰基重氮乙酸乙酯，产品含量高达98%，收率比文献值高出20%。     

2—氯（或2,7—二氯）—9—羟基芴—9—甲酸及其酯的合成

前文［１～４］报道了９－羟基芴－９－甲酸及其酯化物的合成方法及应用。本文以９－羟基芴－９－甲酸为原料,经催化氯化,筛选适宜反应条件,分别合成出２－氯－９－羟基芴－９－甲酸和２,７－二氯－９－羟基芴－９－甲酸。经酯化可分别得到此两种氯代酸的酯化物。反应...     

氯甲酸-2-乙基己酯生产技术中试研究

以异辛醇和气态光气为原料生产氯甲酸-2-乙基己酯即氯甲酸异辛酯.通过中试研究,得到了比较优化的工艺条件和质量较好的产品.其生产技术信息的主要介绍内容有产品性质,生产原理、影响因素、工艺技术条件参数等.     

UPLC-MS/MS法测定四种果蔬中草铵膦残留量

本文建立了一种UPLC-MS/MS检测、内标法定量测定苹果、哈密瓜、青菜和白菜四种果蔬中草铵膦的快速方法。试样经水提取,C18小柱净化,9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-C1)衍生。用C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱。质谱条件是正离子模式电离,多反应监测,内标法定量。结果表明,草铵膦在10～500 ng/mL内呈线性相关,R~2为0.999,加标回收率为85.5%～97.4%,相对标准偏差为3.0%～8.2%,检出限为20μg/kg。本方法成本低廉,分析灵敏,定性定量准确,可以满足草铵膦残留量的测定。     

气相色谱法分析工业1,2-二氯丙烷

在气相色谱法分析工业1，2-二氯丙烷过程中，采用内标法消除了小体积进样产生的误差，并采用分离弱极性物质的聚乙二醇丁二酸酯和硅油Ⅲ混合固定液，6201担体为载体，长5m、内径3mm的色谱柱。将原标准样品、本方法和加入内标物后的样品分析色谱图进行了比较，认为本方法在加入内标物后的分析效果好、误差小。     

氯化氯甲酸酯的制备方法

本文介绍了国外制备氯化氯甲酸酯的最新方法及生产设备。该方法可制备高纯度的氯甲酸一氯甲酯（Ⅰ）和氯甲酸三氯甲酯（Ⅱ）。     

三氯杀螨醇与哒螨灵混配制剂的气相色谱检验

本文采用气相色谱法，以ＳＥ－３０＋ＯＶ－２１０为固定液，用苯二甲酸二己酯为内标物，在相同的色谱条件下，使用一个内标物，同一根色谱柱，同时对三氯杀螨醇、哒螨灵有效含量进行检验。     

N-苄氧羰基氨基酸的合成

以甘氨酸和氯甲酸苄酯为原料,合成N-苄氧羰基甘氨酸,通过正交实验考察工艺条件对反应的影响。结果表明,最佳工艺条件为:底物摩尔比n(甘氨酸)∶n(氯甲酸苄酯)=1∶1,反应时间2 h,反应温度20℃,反应液pH值为9,收率90.2%。此法反应条件温和,操作简单,收率良好。     

气相色谱法检测驱蚊环、驱蚊贴中的化学驱蚊成分

旨在建立一种分析方法,以测定近年来市场上出现的驱蚊环、驱蚊贴等新型驱蚊产品中可能存在的避蚊胺、驱蚊酯、羟哌酯等化学驱蚊成分。确定了超声萃取的前处理方法、气相色谱法(火焰离子化检测器)的色谱条件,以邻苯二甲酸二戊酯为内标物的内标定量方法。该方法前处理过程简便、线性和重复性良好,检出限0.01%,能够满足检测要求。通过对94个实际样品的测定,证明该方法具有较好的实用性。     

氯甲酸-β-氯乙酯的合成

报道了氯甲酸 β 氯乙酯的两种合成方法,并对光气法进行了研究。其最佳反应条件为:温度为30℃,反应时间为2～2.5h,氯乙醇与光气摩尔比为1∶3。在上述条件下,氯甲酸 β 氯乙酯收率可达88.3%。