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以十二胺、丙烯酸甲酯、对苯二甲酰氯等为主要原料经加成、酰胺化、皂化等反应合成了酰胺型羧酸盐Gemini表面活性剂——N,N′-双十二烷基对苯二甲酰胺丙酸钠(SDPA-12)。经单因素考察酰胺化反应得出最佳工艺条件为:n(N-十二烷基-β-氨基丙酸甲酯)∶n(对苯二甲酰氯)=2.2∶1,35℃回流反应8h,收率68.7%;经红外光谱、元素分析和核磁共振波谱对产物结构进行了确认。性能测定表明,25℃时SDPA-12的表面张力为27.09mN/m,临界胶束浓度为1.83×10-5mol/L。 相似文献
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以十二胺、丙烯酸甲酯、2,6-吡啶二甲酸为主要原料,经过加成、酰胺化、皂化等反应合成了一种酰胺型Gemini表面活性剂N,N’-双十二烷基-2,6-吡啶二酰胺丙酸钠(DLP-12)。经单因素变量考察得出该反应的最佳反应条件为:n(N-十二烷基-β-氨基丙酸甲酯)∶n(2,6-吡啶二甲酰氯)=2.4∶1,40?℃下回流反应8?h。在此条件下DLP-12的产率为68.14%。性能测定的结果表明,在25,35和45?℃时,此种新型Gemini表面活性剂的临界胶束浓度分别为9.1×10-5,9.5×10-5和9.7×10-5?mol/L,与之对应的表面张力分别为33.7,32.4和31.1?mN/m,最大表面过剩(Γmax)随着温度的升高而减小,临界堆积参数(CPP)的值表明表面活性剂自组装形态实现由层状结构向棒状结构过渡。25?℃时,以液体石蜡和正辛烷作为油相所测得的乳化性能分别为277和252?s,罗氏泡沫高度为141?mm。 相似文献
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N,N’-双月桂酰基乙二胺二乙酸钠合成方法的改进 总被引:1,自引:0,他引:1
对表面活性剂N,N’-双月桂酰基乙二胺二乙酸钠的合成方法进行了改进。以月桂酸、乙二胺和氯乙酸为原料制得N,N’-双月桂酰基乙二胺二乙酸钠。考察了反应温度、反应时间、原料配比对中间体合成的影响。结果表明,N,N’-双月桂酰基乙二胺(中间体Ⅰ)的最佳合成条件是:n(月桂酰氯)∶n(乙二胺)=3.5∶1,反应温度70℃,反应时间1 h,产率为96.94%;N,N’-双月桂酰基乙二胺二乙酸(中间体Ⅱ)的最佳合成条件是:n(氯乙酸)∶n(中间体Ⅰ)=3∶1,反应温度65℃,反应时间12 h,产物产率为53.38%。产物结构用红外光谱、元素分析等方法进行了表征。 相似文献
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由乙二胺和对甲苯磺酰氯反应制得N,N′-双(对甲苯磺酰基)乙二胺。此步最佳工艺条件为:n(对甲苯磺酰氯)∶n(乙二胺)=2.2∶1,反应溶剂为苯,反应温度为40~45℃,反应时间为6h,收率80%。由丙烯酸甲酯和溴反应制得α,β-二溴丙酸甲酯,收率为88%。再由上述二种中间体反应合成标题化合物,此步省略了N,N′-双(对甲苯磺酰基)乙二胺的二钠盐制备,收率为73%。 相似文献
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以3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)-丙酸甲酯(Ky250)和二缩三乙二醇(TEG)为原料,有机锡为催化剂,采用酯交换法合成了抗氧剂二缩三乙二醇双β-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)-丙酸酯(抗氧剂245)。考察了物料配比、反应温度、催化剂用量及反应时间等因素对收率的影响。结果表明,较佳的反应条件为:n(Ky250):n(TEG):n(有机锡)=2.1:1:0.004,反应温度185℃,反应时间6 h。在此条件下,产品收率86%以上,产品含量大于99%,采用FTIR对产品结构进行了表征。 相似文献
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以4-叔丁基苯酚和苯乙烯为原料,Keggin型杂多酸12-磷钨酸为催化剂,合成4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚(t-BAMBP),考察了原料摩尔比、反应时间、反应温度以及催化剂用量对t-BAMBP收率的影响。结果表明,较优工艺条件为:n(苯乙烯)∶n(4-叔丁基苯酚)=1.3∶1,反应时间为90 min,反应温度为90℃,催化剂用量为1%[m(12-磷钨酸)∶m(4-叔丁基苯酚)],4-丁基苯酚转化率为95%,t-BAMBP收率为62.4%。 相似文献
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在微通道反应器中,由H2O2、乙酸酐反应连续合成过氧乙酸氧化剂,再与环己酮经Baeyer-Villiger氧化连续合成ε-己内酯。先后考察了过氧乙酸氧化剂合成中乙酸酐与H2O2摩尔比、反应温度、停留时间等因素的影响,环己酮氧化反应中原料摩尔配比、反应温度、停留时间等因素对ε-己内酯合成的影响,优化了工艺条件。结果表明,当n(乙酸酐)∶n(H2O2)=1.2∶1、反应温度为70℃、停留时间为115s时,H2O2转化率达88.9%,过氧乙酸收率达86.7%;当n(过氧乙酸)∶n(环己酮)=1.1∶1、反应温度为90℃、停留时间为90s时,环己酮转化率达96.2%,ε-己内酯的收率达80.9%。与传统间歇釜式反应工艺相比,微通道反应工艺提高了ε-己内酯的收率和选择性,缩短了反应时间,减少了原料消耗,实现了连续化操作,提高了生产安全性。 相似文献
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以 2 氯丙酸、正十二醇为原料 ,氯化铁催化 ,甲苯共沸回流带水酯化 ;再与二甲胺在三乙胺的作用下胺化 ,合成了透皮吸收促进剂 2 (N ,N 二甲胺基 )丙酸十二醇酯 (DDAIP) ,合成总收率达 72 5 %。考察了催化剂的用量、物质的量比及反应时间对反应的影响 ,确定出反应的最佳工艺条件为 :n(正十二醇 )∶n (2 氯丙酸 )∶n(FeCl3 ·6H2 O)∶n(甲苯 ) =1∶1 4∶0 0 4 5∶9 4 ,回流反应 4 5h制得 2 氯丙酸十二醇酯 ,收率为 83 8% ;n(2 氯丙酸十二醇酯 )∶n(二甲胺 )∶n(三乙胺 )∶n(氯仿 ) =1∶ 4∶1 5∶11,室温反应 16h制得DDAIP ,收率为 86 5 %。 相似文献
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以聚丙烯酰胺为初始原料,通过两步反应,合成了聚一烃基二硫代氨基甲酸钠(PADC)重金属离子螯合剂,用IR对中间产物PVAm.HC l及目标物PADC的结构进行了表征。用正交实验法考察了反应物料比、温度、反应时间、浓度等因素对中间产物PVAm.HC l及目标产物PADC转化率的影响,得到了PVAm.HC l最佳合成条件:反应温度-5℃,次氯酸钠、氢氧化钠与聚丙烯酰胺链节物质量之比为1∶1∶31,反应时间11 h,此时胺化度达到最大值81.6%。PADC最佳合成条件:反应温度30℃,聚乙烯胺盐酸盐浓度为40 g/L,CS2、NaOH与PVAm.HC l链节物质量之比为1.1∶1.9∶1,反应时间3 h,此时转化率达到最大值61.9%。 相似文献
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以TiSiW12O40/TiO2为催化剂,对以丙酸和异丁醇为原料合成丙酸异丁酯的反应条件进行了研究。实验表明:TiSiW12O40/TiO2是合成丙酸异丁酯的良好催化剂,适宜的反应条件为:醇∶酸(摩尔比)=1.2∶1,催化剂用量为反应物料总质量的2.0%,反应时间1.0h,反应温度106~125℃。上述条件下,丙酸异丁酯的收率可达79.1%。 相似文献
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研究了离子液体催化合成2-(4-乙基苯甲酰基)苯甲酸。并对离子液体中[Bmim]Cl与三氯化铝的摩尔比、原料配比、反应温度和反应时间等工艺条件进行了考察。较优工艺条件为:n(AlCl3)∶n([Bmim]Cl)=1∶3,n(离子液体)∶n(邻苯二甲酸酐)∶n(乙苯)=1∶1∶1,反应温度为50℃,反应时间为4h,在此条件下,[Bmim]Cl-AlCl3催化邻苯二甲酸酐的转化率可达100%,目标产物2-(4-乙基苯甲酰基)苯甲酸的选择性达97.14%,可避免使用有机溶剂。 相似文献