二亚磷酸二（十六醇）季戊四醇酯的合成

以季戊四醇、亚磷酸三乙酯、十六醇为原料合成了二亚磷酸二(十六醇)季戊四醇酯,探索了催化剂用量、反应时间、反应温度、物料配比等反应条件对产率的影响,并通过正交实验法确定了最佳工艺条件。实验结果表明:催化剂为二丁基氧化锡,用量为0.4g,反应时间Ⅰ、Ⅱ为2h,反应温度Ⅰ为130～140℃,反应温度Ⅱ为160～170℃,物料配比(n(季戊四醇)/n(亚磷酸三乙酯)/n(十六醇))为1∶2.08∶2。在最佳工艺条件下所制得的产品为白色腊状固体,熔点为42～44℃,产率在98%以上。通过元素分析、红外谱图和核磁共振对产品进行了物性和结构表征。     

二亚磷酸二硬脂醇季戊四醇酯的合成新工艺

以季戊四醇、亚磷酸三乙酯和十八醇为原料 ,有机锡为催化剂 ,在无溶剂条件下合成了二亚磷酸二硬脂醇季戊四醇酯。考查了反应温度、反应时间、催化剂及物料配比对产品收率的影响 ,结果表明 :反应前 2h温度为130℃左右 ,反应后 2 .5h温度为 16 0℃左右 ,以 0 .0 6 2 5mol季戊四醇为准 ,ω(季戊四醇 )∶ω(亚磷酸三乙酯 )∶ω(十八醇 ) =1∶2∶2 .0 5 ,催化剂用量为 0 .4 g ,收率在 98.5 %以上 ,而且重现性好。合成反应条件温和 ,操作简便 ,反应时间短 ,后处理简单 ,产品中无酚 ,无“三废”产生。产品的熔点、元素分析及红外光谱与目的产物一致     

1－（2，4，6－三甲基苯基）咪唑的合成研究进展

1－（2,4,6－三甲基苯基）咪唑是农药、医药、咪唑类离子液体、氮杂环卡宾的重要原料。介绍了多组分合成法和铜催化法合成1－（2,4,6－三甲基苯基）咪唑的研究进展。     

双[3—（3，5—二叔丁基—4—经基苯基）丙酸]三甘醇酯的合成与表征

以3—(3，5—二叔丁基—4—羟基苯基)丙酸甲酯(简称3，5—甲酯)与三甘醇为原料，有机锡为催化剂，通过酯交换法在无溶剂的条件下合成了双[3—(3，5—二叔丁基—4—羟基苯基)丙酸]三甘醇酯。通过实验考察了反应温度、催化剂及催化剂用量、反应时间及物料配比等因素对反应的影响。结果表明，最佳的反应条件是：反应温度为125—135℃，催化剂为有机锡，催化剂用量为0．50g，反应时间为3．5h，3，5—甲酯与三甘醇摩尔比为2．10：1。在此条件下，收率在94％以上，产品熔点为106—107℃，通过元素分析、红外光谱分析、核磁氢谱对产品进行了结构表征。     

二亚磷酸二(十四醇)季戊四醇酯的合成

以亚磷酸三乙酯、季戊四醇、十四醇为原料,无水碳酸钾为催化剂,采用酯交换法合成了二亚磷酸二(十四醇)季戊四醇酯.探讨了反应温度、反应时间、催化剂、催化剂用量、物料配比等因素对反应的影响,确定了最佳工艺条件:第一步的反应温度是130 ℃,反应时间为3 h;第二步的反应温度为180 ℃,反应时间为3 h,有机锡为催化剂,物料配比n(季戊四醇)∶n(亚磷酸三乙酯)∶n(十四醇)为1∶2.15∶2(以0.046 mol季戊四醇为准),催化剂的用量为0.7 g,产品的收率在96%以上.     

1，3，5—三（3，5—二叔丁基—4—羟基苄基）—S—三嗪—2，4，6—（1H，3H，5H）三酮的研制

研究了抗氧剂１，３，５—三（３，５—二叔丁基—４—羟基苄基）—Ｓ—三嗪—２，４，６—（１Ｈ，３Ｈ，５Ｈ）三酮的制备方法及最适宜的工艺条件。     

二亚磷酸二(十六醇)季戊四醇酯的合成工艺研究

以季戊四醇、三氯化磷和十六醇为原料合成了抗氧剂二亚磷酸二(十六醇)季戊四醇酯.考察了物料配比、反应溶剂的种类及用量、反应时间等反应条件对产率的影响,并通过正交实验法确定了最佳工艺条件.实验结果表明:反应溶剂为苯,用量为60 mL;物料配比(n(季戊四醇):n(三氯化磷):n(十六醇))为1∶2.10∶2.0;第一步和第二步回流条件反应分别为5 h和3 h.在最佳工艺条件下所制得的产品为白色腊状固体,熔点为42～44 ℃,产率在94%以上.此外,通过元素分析、红外谱图对其进行了分析.     

二亚磷酸二(对叔丁基苯基)季戊四醇酯的合成

以亚磷酸三乙酯、季戊四醇、对叔丁基苯酚为原料,无水碳酸钾为催化剂,采用酯交换法合成了二亚磷酸二（对叔丁基苯基）季戊四醇酯。实验探讨了反应温度、反应时间、催化剂、催化剂用量、物料配比等因素的影响,确定了最佳工艺条件：第一步的反应温度是120～130℃,反应时间为2h,第二步的反应温度为160～170℃,反应时间为3h,无水碳酸钾为催化剂,物料配比n（季戊四醇）：n（亚磷酸三乙酯）：n（对叔丁基苯酚）为1：2．05：2,催化剂的用量为0．5g,产品的收率在97％以上。通过元素分析、红外分析对产品进行了表征。     

3－甲基－2－（4－氯苯基）丁酸－2－甲基－3－（2－呋喃基）－2－丙烯酯的合成

本文报道了一种新的拟除虫菊酯分子的设计及合成，这种新化合物具有结构简单、光稳定性好和易合成的特点。它由３－甲基－２－（４－氯苯基）丁酸和自制的２－甲基－３－（２－呋喃基）－２－丙烯醇经酯化而成。酯化产率为８４％。     

在强碱条件下合成2－硝基－2′－羟基－3′，5′－二叔丁基偶氮苯

本文通过实验论述了在强碱条件下合成２－硝基－２′－羟基－３′，５′－二叔丁基偶氮苯的过程。ｐＨ＞１３，Ｔ＝－２℃可得到最佳收率。     

二亚磷酸二(2,6-二叔丁基对甲酚)季戊四醇酯的合成

以亚磷酸三乙酯、季戊四醇和2,6-二叔丁基对甲酚为原料合成了抗氧剂二亚磷酸二（2,6-二叔丁基对甲酚）季戊四醇酯。探讨了物料配比、催化剂的种类及用量、反应时间等反应条件对产率的影响,并通过正交试验法确定了最佳工艺条件。实验结果表明：催化剂为无水碳酸钾,其用量为0.6 g;物料配比（n（季戊四醇）∶n（亚磷酸三乙酯）∶n（2,6-二叔丁基苯酚））为1.0∶2.12∶2.04;反应Ⅰ温度为130~140℃,反应Ⅰ时间为2 h,反应Ⅱ温度为170~180℃,反应Ⅱ时间为4 h。在最佳工艺条件下所制得的产品为白色粉末状固体,熔点为67~69℃,产率为87%左右。此外,通过元素分析、红外光谱分析对产品进行了物性和结构表征。     

硫代二丙酸二月桂醇酯的合成

讨论了利用硫代二丙腈直接醇解合成抗氧剂ＤＬＴＰ的方法，筛选出了最佳反应条件。醇转化率９８％。     

合成抗氧剂1076工艺条件的优化

以２,６－二叔丁基苯酚,丙烯酸甲酯和十八碳醇为主要原料,用二步法合成抗氧剂１０７６及其中间产品３,５－二叔丁基－４－羟基苯基丙酸甲酯．探索出合成抗氧剂１０７６的最优化工艺条件．     

新型抗氧剂3426的合成及工艺优化

以2,2'-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚) （简称抗氧剂2246）、丙酰氯为反应原料,三乙胺为缚酸剂,采用二氯甲烷为反应溶剂,直接合成2-(2-羟基-3-叔丁基-5-甲基苄基)-4-甲基-6-叔丁基苯基丙酸酯（简称抗氧剂3426）的方法。探讨了摩尔比n(抗氧剂2246):n(丙酰氯)、反应时间、反应温度对反应产率的影响,本合成方法绿色环保,溶剂可以循环使用,符合绿色化学理念。     

一种新型“尾式”卟啉的合成

根据不同性质的要求对卟啉环进行化学修饰是一个重要研究课题。对卟啉环的修饰一般是在卟啉环平面的一侧引入疏水障碍基因,由于其空间阻碍作用和屏蔽作用,从而避免双分子不可逆氧化和质子进攻,使吸氧络合物趋于稳定［１］。本文以α－溴代硬脂酸乙酯与不对称四苯基卟啉反应,合成了新的带有脂肪长链的拖尾卟啉,以期在模拟某些生物活性机理研究中成为较好的模型化合物。     

酞酸二丁酯表面印迹聚合物的合成及其吸附性能

以酞酸二丁酯(DBP)作为模板分子,甲基丙烯酸作为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)作为交联剂,在硅胶表面合成分子印迹聚合物(MIPs)。通过红外、热重分析、比表面积测定等对聚合物进行分析和表征;采用静态吸附法对水相中的印迹聚合物的吸附性能进行考察.红外结果表明硅胶表面存在对模板分子具有识别功能的官能团;热重分析证明其良好的热稳定性;通过测定计算印迹膜厚度;静态吸附实验说明印迹聚合物具有良好的吸附性能.     

直接黑168染料的合成

文章主要研究了直接黑168染料(C.I. Direct Black 168)的合成方法。首先,将4,4'-二氨基二苯胺-2-磺酸(PP酸)双重氮化,在酸性介质中与H-酸进行第一次偶合;然后将苯胺重氮化,与上述单偶氮化合物在碱性介质中进行第二次偶合;再与间氨基苯酚进行第三次偶合;最后盐析、过滤。通过单因素实验确定了最佳合成工艺。     

新型受阻酚防老剂合成及对橡胶防护性能研究

以3-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸和正丁醇为原料,采用酯化反应,合成了新型受阻酚防老剂。并采用红外光谱、热重分析及荧光测试对合成的防老剂结构进行表征。结果表明,合成的防老剂是3-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸正丁酯。受阻酚防老剂最佳合成实验条件是回流时间8h、催化剂质量分数3.2%、丙酸与正丁醇物质的量比为1∶2。采用力学性能测试、红外光谱、热重分析等方法研究了受阻酚防老剂对NR硫化胶的防护性能,结果表明受阻酚防老剂对NR硫化胶有显著的防老化作用,其防老化效果优于防老剂BHT,且对橡胶无色泽污染性。