用脉冲激光沉积法制备类金刚石膜及金刚石薄膜

简要评述了用脉冲激光沉积技术制备类金刚石膜及金刚石薄膜的研究进展，总结了激光脉冲沉积制备薄膜的基本原理及其特点，分析了激光波长，能量，衬底温度等对薄膜质量的影响。     

脉冲激光沉积法制备红外光学SiC薄膜特性研究

采用脉冲激光沉积法在锗基底制备无氢SiC薄膜,研究了激光能量对SiC薄膜显微结构、成分和红外光学性能的影响规律。利用傅里叶红外光谱仪测量了锗基底SiC薄膜样品的红外透射光谱,其在785 cm-1附近有一个强烈Si-C键特征吸收峰,并在红外波数4 000~1 300 cm-1之间具有良好的透过性。通过对透射光谱拟合计算可知:在红外波段2.5~7.7 m之间,SiC薄膜的折射率和消光系数均随着激光能量的增加而增大,折射率大约从2.15上升到2.33,激光能量从400 mJ增加到600 mJ,且当激光能量为400、500 mJ时,消光系数均在10-3量级以内,光学吸收很小。研究表明,SiC薄膜在红外2.5~7.7 m波段是一种优异的光学薄膜材料。     

利用脉冲准分子激光在ZnS上沉积类金刚石薄膜

利用氟化氪(KrF)脉冲准分子激光烧蚀沉积(PLD)技术,通过对激光等离子体的粒子成分以及空间分布的诊断,实现了等离子体成分的选择性沉积。在不降低光谱范围和透过率指标的前提下,解决了类金刚石(DLC)薄膜和硫化锌(ZnS)基底的牢固结合问题;通过改进基底平台的扫描方式,在激光烧蚀沉积工艺中沉积了80mm的大面积均匀类金刚石薄膜。制备的类金刚石/ZnS镀膜样品,光谱范围为0.53~12μm,其中1.3~11μm波段透过率在70%以上,膜层均匀性优于95%,可耐受环境湿度95%~100%,工作温度-45~85℃,附着力达到国军标要求。研究表明,利用类金刚石薄膜可以明显提高ZnS材料的耐冲击、耐高温、耐辐射和抗沙粒、盐、雾和尘埃的磨损侵蚀等能力。     

脉冲激光沉积法沉积类金刚石薄膜的实验研究

为了研究脉冲激光沉积法中衬底温度和距离对类金刚石薄膜的影响,首先温度保持在200℃,靶和衬底间的距离分别取25.0mm和30.0mm来沉积类金刚石膜。其次温度保持在400℃,距离分别取25.0mm和30.0mm来沉积类金刚石膜。用Raman光谱仪对薄膜的微观结构进行检测,用原子力显微镜对薄膜的表面形貌进行检测。实验结果表明：距离增加或者温度升高都会导致类金刚石薄膜的密度和sp3/ sp2的比值减小,薄膜中石墨晶粒的数量增多和体积增大。近距离时温度的变化和低温时距离的变化对薄膜微观结构产生的影响更明显。距离和温度的变化对类金刚石薄膜的表面形貌也产生显著的影响。     

高性能的类金刚石红外光学薄膜

综述了类金刚石红外光学薄膜在红外光学领域的应用，表明该薄膜不仅是一种高性能的红外光学材料，而且是各种红外镀膜元件的高性能保护膜。文中还提出了金刚石薄膜进一步开发，研究及应用中仍需解决的一些工艺及技术问题，描述了制备大尺寸均匀性类金刚石薄膜的可行性方案。     

脉冲激光沉积类金刚石膜红外增透技术研究

针对传统方法制备类金刚石(DLC)膜存在的3～5μm波段红外透过率低这一难题,采用飞秒脉冲激光沉积(PLD)法在红外材料硅基底上镀制DLC膜.重点考查了靶材与基片的间距、背景气压、激光单脉冲能量、负偏压、温度以及掺硅量等工艺参数对其透过率的影响,经过大量的实验与优化分析,总结出一套有效的脉冲激光沉积DLC膜工艺来制备优良的光学保护增透膜.相比传统工艺,大大提高了3～5μm波段的平均红外透过率,在硅基底上单面镀制DLC膜的最高红外透过率达到了68.2%,与理论最高值的68.7%仅相差0.5%.     

用脉冲激光沉积法在Al2O3上沉积类金刚石薄膜

为了研究沉积时间和衬底温度对类金刚石薄膜的影响,在用脉冲激光沉积法在Al2O3衬底上制备类金刚石薄膜的实验中,保持其他实验参数不变,先取沉积时间分别为15 min和40 min来沉积薄膜;再取衬底温度分别30℃和300℃来沉积薄膜.用显微镜观察薄膜是否有起皱现象,用Raman光谱仪检测薄膜的微观结构,用原子力显微镜检测...     

脉冲激光沉积类金刚石膜技术

脉冲激光沉积(PLD)技术制备类金刚石(DLC)薄膜存在着金刚石相含量较低、石墨颗粒多、薄膜与衬底附着力差、膜内应力大等技术难题,为此,研究人员研究出了多种技术措施,如通过引入背景气体、超快激光、偏压、磁场以及加热等措施提高了薄膜金刚石相含量;采用金刚石或丙酮靶材、减小单脉冲能量等措施减少了石墨颗粒;采用间歇沉积、真空退火、超快激光等措施减少了膜内应力;合理没计过渡层改善了膜与衬底间的附着力等.这些技术有力地推动了脉冲激光沉积技术的发展.     

激光沉积红外窗口高性能类金刚石膜技术

类金刚石(DLC)膜具有宽光谱高透射率、高硬度、高热传导及高稳定性等优点,是红外窗口增透保护膜的优选,但现有方法制备的类金刚石膜难以满足高马赫数或海上盐雾等恶劣条件下的应用。激光法相比其他制备方法具有诸多优点,介绍了激光法制备DLC膜的原理及特点,并分析了实现工程应用的难题及关键技术。采用激光沉积法制备出综合性能优异的类金刚石膜,纳米硬度高达44 GPa、内应力仅0.8 GPa、临界刮擦载荷附着力为59.1 mN。正面镀DLC膜,背面镀普通增透膜的硫化锌、硅、锗等红外窗口的平均透射率达82%~91%。实现了150 mm基片的激光法大尺寸均匀薄膜,膜厚不均匀性≤±2%。制备的DLC膜红外窗口通过军标环境适应性试验,并已实现工程化应用。     

O2压对脉冲激光沉积ZnO薄膜性能的影响

采用脉冲激光沉积(PLD)法在Al2O3(0002)衬底上制备了具有高c轴择优取向的ZnO薄膜.用X射线衍射(XRD)、原子力显微镜(AFM)、霍尔电导测量和透射光谱等表征技术研究了工作O2压对ZnO薄膜的结晶特性、电学和光学性能的影响.研究结果显示:在133×10-1～266×10-2 Pa内,ZnO薄膜的晶粒尺度随工作O2压的增加而增加,晶体结构趋于完整,表面更加平整;当工作O2压为266×10-1 Pa时,ZnO薄膜的表面粗糙度有所增加,薄膜的结晶质量恶化;工作O2压的不同导致ZnO薄膜的电学、光学特性的变化.     

热处理对脉冲激光沉积羟基磷灰石薄膜组织和性能的影响

利用脉冲激光沉积技术在Ti6Al4V(TC4)合金表面制备了羟基磷灰石(HA)薄膜,研究了退火温度对薄膜组织和性能的影响。采用扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)、X射线衍射(XRD)和傅里叶红外光谱(FTIR)等分析手段对热处理前后薄膜的表面形貌、成分和组织结构进行了分析;采用轮廓仪、接触角测量仪分别对热处理前后薄膜的表面粗糙度和润湿性进行了测量。实验结果表明,利用脉冲激光沉积技术制备的HA薄膜致密、无缺陷,主要由非晶相组成。热处理后的薄膜结晶度提高、表面粗糙度增大,Ca/P比更接近于HA,具有更好的表面亲水性。但是过高的热处理温度(700℃)会导致薄膜中微裂纹的出现。     

脉冲激光沉积类金刚石膜和细胞相容性研究

为了解决机械瓣膜的凝血问题,在相同的实验条件下,用脉冲激光沉积(PLD)法在机械瓣膜,Al2O3,316 L不锈钢和Si衬底上沉积类金刚石(DLC)膜.结果表明类金刚石膜与机械瓣膜之间的黏附性最好,用拉曼光谱仪(Raman),X射线光电子能谱仪(XPS)和原子力显微镜(AFM)对机械瓣膜上的类金刚石膜进行检测,然后把人脐带静脉血管内皮细胞(HUVEC)种植在类金刚石膜的表面并进行体外培养.结果表明,Raman光谱的D峰出现在1341.66 cm-1处.G峰出现在1528.17 cm-1处.薄膜中sp3的含量达到21.45%.平均粗糙度为26.4 nm.血管内皮细胞能够正常生长、增殖并融合成片,因此可以实现机械瓣膜表面的血管内皮化,达到抗凝的目的.     

WS_x薄膜的脉冲激光沉积可控制备

采用脉冲激光沉积法(PLD)在单晶硅基底上制备了WSx固体润滑薄膜。利用X射线能谱仪(EDS)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)对薄膜的成分、形貌和微观结构进行了分析,采用球盘式磨损试验机在大气(相对湿度为50%～55%)环境下评价薄膜的摩擦学特性。结果表明:薄膜中S和W的原子数分数比(简称S/W比)在1.05～3.75之间可控,摩擦系数为0.1～0.2;S/W比高于2.0时薄膜成膜质量和摩擦系数显著恶化。正交试验法得出影响薄膜S/W比的因素主次顺序分别是气压、温度、靶基距和激光通量;最优工艺参数是温度150℃、靶基距45mm、激光通量5J/cm2、气压1Pa,可获得结构致密、成分接近化学计量比的WSx薄膜。     

脉冲激光沉积法制备氧化锌薄膜

ZnO是一种新型的Ⅱ-Ⅵ族半导体材料,具有优良的晶格、光学和电学性能,其显著的特点是在紫外波段存在受激发射。利用脉冲激光沉积法(PLD)在氧气氛中烧蚀锌靶制备了纳米晶氧化锌薄膜,衬底为石英玻璃,晶粒尺寸约为28-35 nm。X射线衍射(XRD)结果和光致发光(PL)光谱的测量表明,当衬底温度在100-250℃范围内时,所获得的ZnO薄膜具有c轴的择优取向,所有样品的强紫外发射中心均在378-385 nm范围内,深能级发射中心约518-558 nm,衬底温度为200℃时,得到了单一的紫外光发射(没有深能级发光)。这归因于其较高的结晶质量。     

氧分压对脉冲激光沉积SrTiO_3薄膜性质的影响

采用脉冲激光沉积(PLD)法在不同氧分压下于LaAlO3(100)基片上成功制备了SrTiO3(STO)薄膜。通过测试,表征了薄膜的微观结构、表面形貌和光学特性。研究表明,对于利用PLD法制备STO薄膜,氧分压是重要的工艺参数。随着氧分压的降低,薄膜的结晶性变好,并发生由立方晶系到四方晶系的形变;氧分压升高,薄膜晶粒尺寸变大、数目变少,薄膜的厚度减小。薄膜在400~2500 nm的可见光和红外波段呈现较低的光学吸收。在5,10和15 Pa氧压下制备的STO薄膜的能隙宽度分别约为3.84,4.13和4.05 eV。这为STO薄膜进一步的制备与分析提供了良好的实验数据支持。     

递进式脉冲激光沉积CN_x薄膜的组织结构与摩擦学特性

采用脉冲激光沉积法(PLD)在不同激光通量下烧蚀CNx靶,在单晶硅基底上沉积CNx薄膜。利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱仪(EDS)、X射线光电子谱仪(XPS)等对薄膜的形貌、化学成分和微观结构进行了表征。采用球-盘式磨损试验机在大气(相对湿度48%～54%)环境下测试了薄膜的摩擦学特性。结果表明,递进式PLD技术可显著提高CNx薄膜的含氮量。当激光通量从5.0J/cm2提高至10.0J/cm2时,薄膜含氮原子数分数由23.8%上升至29.9%,膜中N-sp2 C键的含量上升,N-sp3 C键和sp3 C-C键的含量下降,薄膜的磨损率从2.1×10-15 m3/(N.m)上升至9.0×10-15 m3/(N.m)。摩擦系数为0.15～0.23,激光通量5.0J/cm2沉积的薄膜有最佳摩擦学性能。