TiO2组元对RuO2+SnO2+TiO2/Ti阳极涂层微观结构的影响

通过溶胶凝胶(Sol-gel)过程制备了添加TiO2的RuO2 SnO2／Ti纳米涂层钛阳极，并通过X射线衍射(XRD)、差热分析(DTA)、透射电子显微镜(TEM)分析了TiO2组元对RuO2 TiO2 SnO2／Ti电极涂层的微观结构和晶粒尺寸的影响。结果表明：涂层组成物主要为(Ru，Sn，Ti)O2固溶体，在TiO2含量增加、退火温度升高时，该固溶体仍可稳定存在；添加TiO2细化晶粒的效果不显著，但随退火温度的升高，TiO2相对含量较高的涂层中晶粒长大速率较低，即TiO2具备稳定晶粒尺寸的作用；添加TiO2的涂层晶粒外观呈较理想的等轴状。     

添加SnO_2组元对RuO_2 SnO_2 TiO_2/Ti钛阳极组织形貌的影响

通过溶胶凝胶 (Sol gel)法经涂刷、烧结、退火等工艺制备了添加不同含量SnO2 的RuO2 SnO2 TiO2 /Ti三元涂层钛阳极。并通过X射线衍射 (XRD)、差热分析 (DTA)、透射电子显微 (TEM )分析了SnO2 组元对RuO2 TiO2 SnO2 /Ti阳极涂层组织、晶粒尺寸和外观形貌的影响。结果表明 ,所获三元涂层颗粒尺寸细小 ,均为纳米结构 ,且添加SnO2 组元后有显著细化涂层晶粒的效果。在不同退火温度下 ,随SnO2 含量的增加 ,涂层晶粒均能发生一定程度的细化。所获三元阳极涂层主要组成物相为金红石 (Ru ,Sn ,Ti)O2 固溶体 ,SnO2 组元含量较高的涂层出现不同成分金红石相共存的现象 ;当涂层退火温度由 45 0℃升高至 6 0 0℃后 ,SnO2 组元不能阻止 (Ru ,Sn ,Ti)O2 固溶体脱溶分解 ,并析出六方晶系Ru单质 ;添加SnO2 组元的RuO2 SnO2 TiO2 涂层晶粒外观呈较理想等轴状特征     

添加TiO2组元的纳米级三元钛阳极涂层的组织形貌

通过溶-胶凝胶(sol-gel)制备了添加TiO2的RuO2+TiO2/Ti纳米涂层钛阳极,并通过XRD,DTA,TEM分析了TiO2组元对RuO2+TiO2+SnO2/Ti的电极涂层的组织、晶粒尺寸和外观形貌的影响,结果表明,所获涂层为纳米级结构,添加TiO2细化晶粒的效果不显著.研究表明,涂层组成物主要为(Ru,Sn,Ti)O2固溶体,TiO2含量增加,该固溶体仍能稳定存在.退火温度升高后,发生单质Ru的析出,TiO2组元不能阻止涂层析出Ru单质.添加TiO2的涂层晶粒外观成等轴状特征.     

添加SnO2组元对RuO2+SnO2+TiO2/Ti钛阳极组织形貌的影响

通过溶胶凝胶(Sol—gel)法经涂刷、烧结、退火等工艺制备了添加不同含量Sn02的Ru02＋Sn02 Ti02／Ti三元涂层钛阳极。并通过X射线衍射(XRD)、差热分析(DTA)、透射电子显微(TEM)分析了Sn02组元对Ru02 Ti02 Sn02／Ti阳极涂层组织、晶粒尺寸和外观形貌的影响。结果表明，所获三元涂层颗粒尺寸细小，均为纳米结构，且添加Sn02组元后有显著细化涂层晶粒的效果。在不同退火温度下，随Sn02含量的增加，涂层晶粒均能发生一定程度的细化。所获三元阳极涂层主要组成物相为金红石(Ru，Sn,1)O2固溶体，Sn02组元含量较高的涂层出现不同成分金红石相共存的现象；当涂层退火温度由450℃升高至600℃后，SnO2组元不能阻止（Ru,Sn,Ti)O2固溶体脱溶分解，并析出六方晶系Ru单质；添加SnO2组元的Ru02＋Sn02 TiO2涂层晶料外观呈较理想等轴状特征。     

RuO2-SiO2二元氧化物被覆钛涂层的制备

采用Pechini法，通过涂覆、烧结和退火，制备成系列含硅的RuO2-SiO2／Ti样品。二元涂层的摩尔成分为X％RuO2-Y％SiO2（以下简写为RuxSiyO2）。采用SEM和XRD方法分析了该阳极涂层材料的组织结构特征。结果表明所制备的涂层的相结构主要由金红石相的RuO2所组成，高温处理出现金红石相TiO2，加入的硅以非晶态SiO2的形式存在。经450℃处理的含硅样品的平均晶粒尺寸均小于10nm，明显低于不含硅的样品。同时具有很强的尺寸稳定性，即使经800℃退火处理后，涂层的平均晶粒尺寸仍在45nm以下。这表明掺杂适量的非晶态SiO2组元，可以明显细化晶粒，稳定相结构，同时可粘连分散的活性组元颗粒，起到“支架”的作用。     

RuO2-SiO2二元氧化物被覆钛涂层的制备

采用Pechini法,通过涂覆、烧结和退火,制备成系列含硅的RuO2-SiO2/Ti样品.二元涂层的摩尔成分为X%RuO2-Y%SiO2(以下简写为RuxSiyO2).采用SEM和XRD方法分析了该阳极涂层材料的组织结构特征.结果表明所制备的涂层的相结构主要由金红石相的RuO2所组成,高温处理出现金红石相TiO2,加入的硅以非晶态SiO2的形式存在.经450℃处理的含硅样品的平均晶粒尺寸均小于10nm,明显低于不含硅的样品.同时具有很强的尺寸稳定性,即使经800℃退火处理后,涂层的平均晶粒尺寸仍在45mm以下.这表明掺杂适量的非晶态SiO2组元,可以明显细化晶粒,稳定相结构,同时可粘连分散的活性组元颗粒,起到"支架"的作用.     

RuO2含量对Ti／SnO2＋Sb2O3／RuO2＋PbO2阳极性台皂的影响

采用热分解法制备了以钛为基体、SnO2＋Sb2O3为中间层、RuO2＋PbO2为活性层的Ti／SnO2＋Sb2O3／RuO2＋PbO2电极。应用极化曲线法和循环伏安法测定不同RuO2含量下电极在25℃，0．5mol／LH2SO4溶液中的电催化活性。实验结果表明，随着RuO2含量的增加，相同电极电位下的电流密度增大；相同的扫描速率下，RuO2含量增加，电极的伏安电荷值增加，即电极的电催化活性随着RuO2含量的增加而增加。在1．0mol／LH2SO4溶液中，60℃、电流密度为2．0A／cm^2条件下，电极寿命快速检测结果表明，Ti／SnO2＋Sb2O3／RuO2＋PbO2电极的寿命随RuO2含量的增加而下降；但与不加有SnO2＋Sb2O3中间层的Ti／RuO2＋PbO2电极相比，电极寿命则显著增加。RuO2的含量还对电极的表面形貌有明显的影响。     

IrO2对Ti基阳极电化学性能的影响

根据阳极在各行业中应用的要求，从贵金属（铂、铑、铱、钌等）中筛选了铱和钌，在钛基体上进行涂覆，然后，在不同温度下烧结制备成RuO2-IrO2-TiO2/Ti阳极，并对涂层阳极的强化寿命和析氯开路电位进行了测试，采用扫描电镜（SEM）对涂层结构进行了观测分析，结果表明，RuO2-IrO2-TiO2/Ti钛基涂层阳极的最佳烧结温度为450℃，IrO2含量的最佳值为30％（摩尔百分比）。     

Ti基RuO2-CeO2-SnO2涂层阳极的电催化性能

利用热分解法制备了不同CeO2含量的Ti基RuO2-CeO2-SnO2涂层阳极, 通过循环伏安曲线和电化学阻抗谱测试了所制备的涂层阳极的电催化性能, 并用扫描电镜对涂层阳极的表面形貌进行了观察. 结果表明 制备温度对涂层阳极的性能有很大影响, 在涂层阳极中引入CeO2可以增加RuO2-CeO2- SnO2涂层的有效活性表面积, 从而提高涂层阳极的电催化活性, 且CeO2含量的最佳摩尔分数为0.4.     

钌锡氧化物复合涂层的制备与相结构特点

采用在涂液中引入不同含量的纳米SnO2 晶种的方法,用溶胶凝胶技术制备30%RuO2-70%SnO2复合涂层钛阳极.本试验在通过引入的SnO2 晶种的XRD衍射峰为内标,详细分析所制备的钌锡复合氧化物涂层的相结构和固溶状态.结果表明,可以获得具有不同SnO2晶种含量的RuO2-SnO2复合涂层钛阳极,其中SnO2种子经过第二次的500 ℃热处理,未出现明显的长大和成分扩散现象.同时观察到,不含晶种常规钌锡涂层是由(Sn,Ru)O2金红石固溶体相和RuO2所构成,RuO2为固溶体在加热过程中析出的相.采用Vegard公式初步计算,制备涂层中的Sn含量要明显低于名义含量.     

Characterization of RuO2＋SnO2／Ti anodes with high SnO2-concentrations

Two SnO2 RuO2/Ti anodes with high SnO2-concentrations were prepared by painting, sintering and annealing through a sol-gel technique. The microstructure, morphology and grain size of coatings and the electrochemical properties of the anodes were investigated by XRD, DTA, SEM, TEM and CV. It is demonstrated that the anodic coatings consist of solid solution (Sn, X)O2 (X represents Ru or Ti) phases. The average grain size of the coatings is about less than 30 nm. When the annealing temperature increases from 450℃ to 600℃, the solid solutions decompose. The crystal of the coating is equiaxial. The morphology of TiO2 SnO2/Ti coatings is a mixture of mud-flat cracking with a kind of agglomerated structure.     

不同前驱体制备的锡锑中间层对Ti／SnO2＋Sb2O3／PbO2电极性能的影响

研究了以乙二醇与柠檬酸反应制得的乙二醇柠檬酸酯溶液、乙二醇、乙醇、正丁醇为前驱体溶剂制备的锡锑中间层对Ti/SnO2 Sb2O3/PbO2电极性能的影响,用XRD、ESEM对不同前驱体制备的锡锑中间层和对应的二氧化铅活性层进行了表征,并用极化曲线法和阳极寿命快速检测法比较了不同前驱体对Ti/SnO2 Sb2O3/PbO2电极的阳极寿命和在1．0mol/L硫酸溶液中的电催化活性的影响。结果表明,不同前驱体溶剂对锡锑中间层的结构和形貌有着显著的影响;以乙二醇与柠檬酸反应制得的聚合前驱体为溶剂制备的锡锑中间层表面致密,锡锑含量相对较高,该中间层的均匀度和平整度明显好于其它3种前驱体。由聚合前驱体中间层制得的Ti/SnO2 Sb2O3/PbO2电极的使用寿命明显提高,但不同中间层前驱体对电极的电催化活性影响不大。     

Photoelectrocatalytic activity of two antimony doped SnO2 films for oxidation of phenol pollutants

Two types of Sb-doped SnO2 films on titanium substrate were prepared by the combination of electro-deposition and dip-coating (Ti/SnO2-Sb2O4/SnO2-Sb2O4) and single dip-coating (Ti/SnO2-Sb2O4), respectively. The surface morphology and crystalline structure of both film electrodes were characterized using X-ray diffractometry(XRD) and scanning electron microscopy(SEM). XRD spectra indicate that the rutile SnO2 forms in two films and a TiO2 crystallite exists only in Ti/SnO2-Sb2O4 electrode. SEM images show that the surface morphology of two films is typically cracked-mud structure. The photooxidation experiment was proceeded to further confirm the two electrode activity. The results show that the photoelectrocatalytic degradation efficiency of Ti/SnO2-Sb2O4 electrode with sub-layer is higher than that of simple Ti/SnO2-Sb2O4 electrode using phenol as a model organic pollutant. The Ti/SnO2-Sb2O4/SnO2-Sb2O4 photoanode has a better photoelectrochemical performance than Ti/SnO2-Sb2O4 photoanode for the removal of organic pollutants from water.     

La掺杂的SnO2-Sb中间层对钛基IrO2+Ta2O5电极性能的影响

目的改善Ti/IrO_2+Ta_2O_5涂层电极的析氧电催化性能。方法用热分解法在钛基材上制备了La掺杂的SnO_2-Sb中间层,并以此作为基体涂覆IrO_2+Ta_2O_5活性层,制备了Ti/SnO_2-Sb-La/IrO_2+Ta_2O_5涂层电极。采用扫描电子显微镜(SEM)、能量散射能谱(EDS)及X-射线衍射光谱(XRD)技术分别分析了中间层和活性层的表面形貌、元素组成及晶相结构。采用线性扫描伏安曲线(LSV)和强化寿命测试方法在硫酸溶液中分别研究了Ti/SnO_2-Sb-La/IrO_2+Ta_2O_5涂层电极的析氧电催化活性和使用稳定性。同时,考察了La的掺杂比例对Ti/SnO_2-Sb-La/IrO_2+Ta_2O_5电极强化寿命的影响。结果相对未掺杂La的中间层,掺杂La后的中间层表面裂纹减少,有更高的析氧过电位和更低的析氧电流密度。La掺杂对活性层的表面形貌和晶相结构基本没有影响,但电极的析氧电流密度有所提高。通过测试不同La掺杂比例涂层电极的强化寿命,发现La最佳掺杂比例为nLa:nSn=0.5:100。和未掺杂La涂层相比,La最佳掺杂比例涂层电极的强化寿命提高了22.8%。结论相对于未掺杂的Ti/SnO_2-Sb/IrO_2+Ta_2O_5电极,La掺杂后的Ti/SnO_2-Sb-La/IrO_2+Ta_2O_5涂层电极析氧电催化活性和强化寿命都得到改善。     

Preparation of Sb Doped Nano SnO2/Porous Ti Electrode and Its Degradation of Methylene Orange

利用热分解方法在多孔钛上制备了Sb掺杂纳米SnO2电极。也研究了该电极降解甲基橙的电化学性能。SEM和XRD测试表明,在多孔钛基体上可获得完整的、无裂缝的涂层。无裂缝的涂层表面由粒径范围在80~230 nm的Sb掺杂SnO2纳米颗粒组成。HRTEM测试结果表明,SnO2纳米颗粒由5~6 nm细小颗粒构成。在其余条件相同的情况下,强化寿命试验表明,Sb掺杂纳米SnO2 /多孔Ti电极的寿命远大于致密钛基体上的电极。Sb掺杂纳米SnO2 /多孔Ti电极可将浓度为100 mg/L的甲基橙溶液降解到8 mg/L,显示出该电极具有很强的有机物污染物电催化降解能力。并指出采用简单的表面处理技术,将使多孔钛具有很高的潜力被应用到有机污水降解领域     

Cu基电触头用掺杂SnO2纳米粉体的制备

利用溶胶-凝胶工艺制备了Cu基电触头用TiO2掺杂SnO2纳米粉。实验时,首先采用TG-DSC方法对掺杂SnO2前驱体在升温过程中的转变过程进行了分析,然后采用XRD对不同温度焙烧所得掺杂SnO2粉体进行了物相分析、颗粒粒径计算,采用TEM对掺杂SnO2粉体的微观形貌进行了观察,最后通过分析掺杂SnO2粉体晶格参数d值的变化对粉体的掺杂效果进行了评估。结果表明:通过所述工艺成功实现了TiO2对纳米SnO2的掺杂,500℃焙烧所得掺杂SnO2为圆球形,粒径约为10 nm,较好地满足Cu基电触头材料使用的需求。     

耐酸非贵金属Ti／MO2阳极SnO2＋Sb2O4中间层研究

采用热分解法制备了非贵金属Sn02＋Sb204中间层Ti基MO2活性层电极，利用SEM，XRD和XPS方法对中间层进行了表征。测定了Ti／SnO2＋Sb2Od／MnO2和Ti／SnO2＋Sb2O4／PbO2电极在硫酸溶液中的析氧极化曲线，二者起始析氧过电位均比贵金属小；考察了在高电流密度（4A／cm^2）下的加速寿命，二者依次分别达到18h和86h。实验表明，SnO2＋Sb2O4是一种具有良好导电性和结合力的耐酸Ti基MO2电极中间层材料。     

Ag-TiO2/SnO2纳米薄膜的制备及其光催化降解罗丹明B的性能

以光还原法沉积Ag修饰TiO2/SnO2,制各Ag-TiO2/SnO2纳米薄膜,讨论紫外光照时间、光照强度、AgNO3浓度等工艺条件对光催化活性的影响.用XRD和SEM对薄膜的结构、表面形貌和化学组成进行表征,以罗丹明B为模拟污染物对光催化性能进行测定.结果表明,最佳条件下制备的Ag-TiO2/SnO2薄膜,Ag担载量为0.51%(at%),Ag簇直径在30～90 nm之间.薄膜具有较高的光催化活性,对罗丹明B的降解率是修饰前TiO2/SnO2薄膜的1.92倍,是相同质量TiO2/ITO薄膜的2.54倍.催化活性的提高,源于反应机制的改变.薄膜中Ag-TiO2异质结的引入,一方面进一步促使光生电荷分离,另一方面加速了氧气与激发电子的还原反应.     

添加Sn制备三元IrO2-Ta2O5-SnO2/Ti涂层

通过热分解法制备了含不同摩尔比SnO2的IrO2-Ta2O5-SnO2/Ti涂层.采用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)分析和测试了所获涂层的晶体结构和表面形貌特征;通过强化寿命试验测试其耐腐蚀性能.结果表明涂层中出现固溶体、表面形貌呈密实结构有助于涂层耐腐蚀性能的提高.添加SnO2含量较高时可导致涂层中析出SnO2,并降低涂层耐腐蚀性能.