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对非甾体抗炎药依托度酸的合成工艺进行了研究,以生产氯霉素原料对硝基乙苯时产生的大量副产物邻硝基乙苯为原料,先还原得邻乙基苯胺,然后经重氮化、亚硫酸钠还原得邻乙基苯肼盐酸盐,再与2,3-二氢呋喃反应得7-乙基色醇,不经分离,直接与3-氧代戊酸甲酯缩合成环、水解制得标题化合物.各步反应的最佳反应条件(反应温度,反应时间,摩尔收率)分别为,硝基还原:回流,3 h,96.2%;重氮化:0 ℃,0.5 h;重氮盐还原:70~75 ℃,3 h,(两步收率)92.5%;合成7-乙基色醇:回流,3 h;制备依托度酸甲酯:0 ℃,1.5 h,(两步)63.0%;酯水解:回流,2.5 h,95.0%.所得依托度酸甲酯和依托度酸物性与文献报道一致. 相似文献
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以3-硝基-4-氯苯甲酸为原料,经酯化、硝化、水合肼还原、环合、氯化、氢化等反应得到标题化合物。整个反应过程成本低、操作简便、节约时间、符合工业化的要求。探讨了还原2,5-二硝基-4-氯苯甲酸甲酯时水合肼用量、反应温度、反应时间和催化剂的用量,氯化反应中氯化试剂、助溶剂以及温度等因素对目标产物的影响。结果表明,当n(2,5-二硝基-4-氯苯甲酸甲酯)∶n(80%水合肼)=1∶2.5、反应温度为78℃、反应时间为3 h、Fe Cl_3用量为0.6 g、活性炭用量为0.15 g时,还原效果最佳;以SOCl_2为氯化试剂、DMF为催化剂,80℃时,收率及纯度最高。目标产物结构通过元素分析、~(13)CNMR、IR、~1HNMR以及MS确定,为新型酪氨酸激酶抑制剂的合成提供依据。 相似文献
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1,1-二甲硫基-2-硝基乙烯的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了以硝基甲烷和二硫化碳为原料合成1,1-二甲硫基-2-硝基乙烯。考察了反应温度、反应时间、甲基化试剂、溶剂、投料比等对反应的影响。得到优化工艺条件:反应温度35℃、反应时间3h。以硫酸二甲酯为甲基化试剂,常温下反应时间3h,重结晶得1,1-二甲硫基-2-硝基乙烯,收率为84%,产物通过IR、^1H—NMR鉴定。 相似文献
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1-甲胺基-1-甲硫基-2-硝基乙烯的合成 总被引:1,自引:1,他引:0
在高频共振研磨机中采用湿法研磨5 h制备了平均粒径为266 nm的微纳米碳酸钾。以微纳米碳酸钾为碱,硝基甲烷和异硫氰酸甲酯在无水乙醇中反应得到1-甲胺基-2-硝基乙烯硫醇钾,然后在水溶液中与硫酸二甲酯反应得到1-甲胺基-1-甲硫基-2-硝基乙烯。探讨了物料比、反应温度、反应时间对第1步反应的影响,优化后两步反应总收率为86%。化合物的结构通过FTIR和1HNMR进行了表征。 相似文献
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N,N-二甲基-10H-2-吩噻嗪磺酰胺是治疗精神分裂药物哌泊噻嗪的一个关键中间体。本文以邻溴苯胺为起始原料,经缩合、水解、N,N-二甲基-3-硝基-4-氯苯磺酰胺缩合、锌粉还原、铜催化Ullmann反应,得到目标化合物。并考察了缩合反应不同溶剂、碱、反应温度,还原反应还原剂的用量,Ullmann反应催化剂的用量、反应时间、反应温度对反应收率的影响。优化后5步反应总收率可达45.5%,且反应条件温和,后处理简便,产品经ESI-MS和1HNMR确证结构。 相似文献
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用微波-Fenton氧化法深度处理焦化废水,研究了微波处理时间、微波功率、FeSO4投加量、H2O2投加量、H2O2投加次数和pH值的影响。实验确定的最佳工艺条件为:废水pH为3,FeSO4投加量为300mg/L,H2O2总投加量为900mg/L,H2O2分3次投加,微波功率500W,温度设为50℃,反应时间为30min。废水浊度、色度和COD去除率分别为97.59%、95.62%、86.21%。处理后的废水澄清透明,剩余COD为50.34mg/L,浊度、色度和COD达到工业回用水标准。 相似文献
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采用Fenton预处理高浓度焦化废水,以COD和挥发酚为评价指标,通过正交和单因素实验研究了废水初始pH值、H_2O_2量、[Fe~(2+)]/[H_2O_2]和反应时间对处理效果的影响,同时对反应过程的动力学进行了探讨。结果表明:同时降解COD和挥发酚的最佳控制条件是pH值为3、H_2O_2投加量为170 m L/L、Fe~(2+)/H_2O_2摩尔比为1:80、反应时间为20 min,此时COD和挥发酚的去除率分别达到80%和95%以上;COD的降解反应符合一级动力学方程规律,相关系数R~2=0.991 5,反应速率常数为0.446 9 min~(-1)。 相似文献
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实验探讨了微电解法处理高浓度电镀废水的效果,考察了pH值、铁炭比、铁炭总投加量和反应时间对镍去除率的影响。实验得出的最佳反应条件为:pH为3、铁投加量60 g/L、炭投加量60 g/L,反应120 min时,镍的去除率可达64.09%,较好的降低了废水中Ni2+的含量,为后续处理奠定了基础。 相似文献
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硫酸根/氧化钛—氧化镧催化合成苯甲醛1,2—丙二醇缩醛 总被引:2,自引:0,他引:2
以稀土改性固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2—La_2O_3为催化剂,通过苯甲醛和1,2—丙二醇反应合成了苯甲醛1,2—丙二醇缩醛,探讨了SO_4~(2-)/TiO_2—La_2O_3对缩醛反应的催化活性,研究了醛醇物质的量比、催化剂用量、反应时间等对产品收率的影响。实验表明,SO_4~(2-)/TiO_2—La_2O_3是合成苯甲醛1,2—丙二醇缩醛的良好催化剂,在n(醇):n(醛)=2.25:1,催化剂用量为反应物料总质量的0.50%,环己烷为带水剂,反应时间50min的优化条件下,苯甲醛1,2—丙二醇缩醛的收率可达80.8%。 相似文献
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复合固体超强酸催化合成柠檬酸三辛酯的研究 总被引:2,自引:1,他引:1
以柠檬酸和正辛醇为原料,采用复合固体超强酸SO42-/TiO2/A l2O3,SO42-/Fe2O3/A l2O3,SO42-/ZrO2/A l2O3,SO42-/SnO2/A l2O3催化合成无毒增塑剂柠檬酸三辛酯(TOC),探讨了反应温度、反应时间、催化剂种类及用量、醇酸物质的量比对反应结果的影响。结果表明,复合固体超强酸SO42-/TiO2/A l2O3催化合成TOC的最佳工艺参数为:反应温度220℃,反应时间2 h,催化剂用量为3.0%,醇酸比为1∶6,酯化率可达97.5%。 相似文献
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采用低温陈化法制得稀土SO4^2-/SrO2-TiO2复合固体超强酸,应用于乙酸酯类的合成中,在反应时间为2.5h,醇酸摩尔比为1:1.5时,催化剂用量为反应物质量的1.4%-1.5%,酯化率可高达97.4%。 相似文献
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固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2催化合成蔗糖八乙酸酯研究 总被引:15,自引:0,他引:15
采用固体超强酸SO2-4 /TiO2 为催化剂,蔗糖和乙酸酐反应合成蔗糖八乙酸酯。最佳反应条件为:糖酸摩尔比1∶10,催化剂用量9% ,反应时间3 h,反应温度134~136℃,产率可达91.2% 。 相似文献
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用铁炭微电解方法对卷烟厂焦油废水进行处理,考虑了各因素对废水预处理的影响,通过正交试验校正可得COD Cr去除率的最佳反应条件为:铁炭比为1∶3,pH值为2,氯化钠的投加量为200 mg/L,搅拌时间为45 min。在该条件下COD去除率可达81.26%,达到良好的去除效果,具有良好的应用前景。 相似文献