氢气还原-ICP-AES法测定化工炉灰中的铑含量

贵金属合金催化网在使用过程中产生含铑的化工炉灰中含有贵金属,具有较高的回收价值。由于其含有有机物及氧化态铑样品难以消解。本文采用灼烧后氢气还原,盐酸-过氧化氢溶液密闭消解,所得溶液使用ICP-AES测定。结果表明,测定铑含量为0.01%～5.0%的化工炉灰,相对标准偏差(RSD)<2%(n=7),加标回收率为95.50%～104.46%,测定结果与管理样名义值吻合,能够满足回收过程中贸易的分析要求。     

氢气还原对热轧带钢表面形貌的影响

针对酸洗法去除带钢表面氧化皮投资大、成本高等问题,利用管式还原炉采用工业氢气还原的方法,研究了还原工艺参数对热轧带钢还原后表面形貌的影响.实验结果表明,还原后试样表面产生大量的裂纹和气孔,表面氧化铁皮层转变成金属铁层,厚度约为120～170μm;还原温度达到800℃、还原时间为7min、还原气流量为70L/h时,氧化铁皮单位面积减重量可以达到7.56g/m2.随着还原温度的升高和还原时间的增加,试样表面氧化铁皮减重量增加,而气流量对还原效果影响不明显.     

温度对氢气还原热轧碳钢表面氧化皮的影响

热轧碳钢BRC3表面氧化皮由最外Fe2O3层、中间fe3O4层及最内FeO层组成,Fe3O4层与FeO层的厚度比约1:3.在氧化皮的加热过程中,加热温度低于500℃,氧化皮的成分及结构保持不变;加热温度升高至600℃,FeO层内有大量Fe3O4析出;加热温度为700℃,氧化皮中只存在单一的FeO层.在氢还原过程中,还原温度为400℃时,仅有表层很小一部分氧化皮被还原,当还原温度为500℃时,氧化皮完全被还原为金属铁;但当还原温度升高至600及700℃时,还原效果反而略有下降.     

镀锌基板氧化铁皮在还原过程中的组织演变

氢气还原氧化铁皮无酸洗热镀锌技术具有清洁、环保、低成本的优点。为了促进该技术的推广应用,采取5％压下率冷轧作为预处理工艺,并利用真空管式炉和扫描电镜,研究了不同还原温度对经预处理和未预处理镀锌基板SPHC带钢氧化铁皮还原产物、还原效率和还原机制的影响规律。结果表明:SPHC带钢在30%H₂浓度下,不同温度下还原机制有较大差异,最终产生3种不同的还原产物,500~600 ℃时还原产物为多孔铁,经过预处理的试样多孔铁更致密;700 ℃时还原产物由多孔铁与致密铁共同组成,经过预处理的试样氧化铁皮残留量小于未预处理的试样;800 ℃时还原产物为致密铁,未预处理的试样氧化铁皮中间层依旧存在氧化物残留,经预处理的试样几乎看不见氧化物残留;900 ℃时还原产物为致密铁,预处理和未预处理试样还原效果几乎相同。     

高温X射线衍射在材料研究中的应用

作者测定了由全单斜(m)相组成的氧化锆,ZrO_2-MgO在1500-1550℃合成的(M-PSZ)及在1700～1750℃烧成的全立方(C)氧化锆试样,在室温至1190℃的相变化;铁钾催化剂中催化相的生成温度;硅锌矿釉熔体中硅锌矿的结晶速度。结果表明;氧化锆在加热和冷却过程中的相变化为:m-ZrO_2(ss)t(四方相)—ZrO_2(ss)。 M-PSZ和立方氧化锆试样被加热到1000℃左右,C-ZrO_2(ss)开始转化为m-ZrO_2(ss),并脱溶出MgO,在1100～1190℃m-ZrO_2(ss)又转化为t-ZrO_2;冷却到850～400℃再由t-ZrO_2(ss)变成m-ZrO_2(ss),最后,在常温下的相组成90％以上是m-ZrO_2(ss),少量的(C t)-ZrO_2(ss)和脱溶出来的MgO。铁钾催化剂中的催化相(KFeO_2)在250℃开始生成,650℃结晶完整,到950℃仍然不变,但冷却到室温并放置一夜后,KFeO_2相全部消失。为研究硅锌矿的结晶动力学,根据在等温下衍射强度与时间关系的变化曲线,计算出釉熔体中硅锌矿的结晶是非热因成核机理和扩散控制一维方向生长共同作用导致的。     

喷雾干燥制备仲钼酸铵微球及其煅烧还原过程研究

本文以仲钼酸铵为原料,采用喷雾干燥法制备了中空的仲钼酸铵前驱体微球,并将其煅烧还原成方形或球形的多孔单质钼。表征了仲钼酸铵前驱体微球的形貌及其在煅烧还原后的形貌和成分,并研究探讨了还原温度、升温步段和气氛对仲钼酸铵微球还原的影响。结果表明,随着溶液浓度的增大,微球的粒径范围增大,表面凹坑增多,并且团聚现象愈发明显;随着进料速率的增大,微球的粒径范围有一定的减小,且表面的凹坑减少;随着喷雾干燥温度的增大,微球的粒径范围先增大后减小,而表面的凹坑显著增多;在800℃下,利用氢氩混合气还原可以得到方形或近球形单质钼,而利用纯氢气还原则可得到球形单质钼。     

在具有一定压力的氢气气氛下合成金属间MgB2超导体

到目前为止，MgB2超导体主要以B和Mg为原始粉，通过粉末冶金方法制备而成。如何制作不含任何杂质(如MgO)并具有大晶粒尺寸的MgB2样品，对研究MgB2及其相关系统的内禀超导电性是非常必要的。过去的研究曾表明，固溶氢有助于通过形成空位而增加原子扩散。因此可以说，在具有一定压力的氢气气氛下有助于MgB2的合成反应，从而改善MgB2及其相关系统的超导特性。最近，日本Y.Nakamori等人研究了加压氢气气氛对MgB2超导体的合成条件以及样品结构和超导特性的影响。用纯度为99.9%、粒度约200μm的Mg粉和纯度为99%、粒度约0.1μm的非晶B粉作…     

镧和钇对氢气还原(W,Ni,Fe)复合氧化物粉末的影响

以喷雾干燥法制备的(W,Ni,Fe)复合氧化物粉末为原料,在700℃、保温90 min的条件下进行还原,研究了镧和钇对氢气还原(W,Ni,Fe)复合氧化物粉末的影响.采用XRD、高倍TEM和SEM分别对还原后的复合粉末进行了物相分析、晶粒尺寸计算和形貌观察,并对还原后复合粉末的Fsss粒度、比表面进行了测定与分析.研究结果表明:不加稀土元素时,还原粉末由钨和γ-(Ni,Fe)两相组成,添加一定量的镧或钇后,还原粉末中分别出现了新相La(Ni0.75W0.25)O3或Y(Ni0.75W0.25)O3;未添加稀土元素时,颗粒为球形,添加一定量的稀土元素时,颗粒变为近球形或多面体,并随着稀土元素含量的增加,稀土元素对颗粒形貌的影响增大;当90W-7Ni-3Fe复合粉末中的稀土元素含量为0～0.8%时,随着稀土元素含量的增加,粉末dBET粒度、Fsss粒度和晶粒尺寸均显著降低,且粉末的分散性也明显提高;当添加相同含量的稀土元素时,对粉末性能影响程度的大小顺序是钇＞La-Y(混合稀土)＞镧.     

高硫铝土矿在氧化还原气氛中烧结时硫的行为及其利用探讨

研究了高硫铝土矿在氧化还原气氛中烧结时的物理化学过程,并指出添加高硫铝土矿后的排硫效果与其他含硫物料的排硫效果相同。为合理开发利用高硫铝土矿进行了探讨。     

Pt—10Rn／Pt热偶在还原气氛中脆断失效分析

试验证实了高温下Ｐｔ－１０Ｒｈ／Ｐｔ热偶在Ｈ２或ＣＯ气氛中使用时因脆性而会很快断裂失效。采用透射电镜对脆断偶丝进行微观组织和形貌观察,定性定量研究认为：脆断失效的根本原因在于Ｓｉ与Ｐｔ作用形成Ｐｔ５Ｓｉ２低溶点共晶物,使偶丝局部熔点降低而熔化,发生脆断。     

机械激活工艺对TiO2碳热还原合成纳米TiC的影响

以纳米TiO2/碳黑为原料,通过机械激活-碳热还原法合成纳米TiC粉末,研究了机械激活工艺对TiO2碳热还原反应的影响.产物经XRD分析表明,激活时间延长、球料比增大、球磨机转速加快都有利于促进纳米TiO2碳热还原反应进行得更完全,但最终TiC产物中(Fe,C)杂质含量也随之上升.综合考虑,球磨时间4～8h,球料比10:1,转速250r/min对后续碳热还原合成纳米TiC是较合适的工艺选择.     

碳钢在富集硫酸盐还原菌海水中的腐蚀行为研究

用交流阻抗技术、场发射扫描电镜和电子能谱等手段研究了在富集硫酸盐还原细菌海水作用下的Q235钢的腐蚀行为和锈层转化,比较了铁氧化物锈层对厌氧微生物腐蚀的影响.结果表明：表面已经存在铁氧化物锈层的碳钢,接种SRB菌液后,由于细菌的代谢产物（主要是硫化氢）与致密的铁氧化物发生反应,生成疏松的铁硫化物,最初使碳钢的腐蚀加速,随着细菌的生长,细菌代谢产生的胞外聚合物渗透到内层腐蚀产物上并粘连在一起,形成致密的保护层,腐蚀得到抑制.     

铟在氯化物熔盐中的氧化还原行为

采用循环伏安、计时电位等电化学分析测试手段对450℃下LiCl?KCl共融盐中In(Ⅲ)在惰性钼电极上的电化学行为进行系统研究.结果表明:In(Ⅲ)在熔盐中的还原是一个两步过程,电极反应In(Ⅲ)/In(I)和In(I)/In分别发生在?0.4 V和?0.8 V(vs Ag/AgCl).结合还原过程电子转移数的理论计算...     

还原气氛下耐高温材料的渗碳破坏

耐热钢在还原性气氛下工作时,常发生粉化剥落现象.经分析与实体零件的宏观与微观组织观察,此现象是因为还原介质渗入,引起合金体积膨胀而产生引力,造成应力裂纹.加入与介质结合力不强的元素铝,有阻碍介质渗入和扩散的作用.     

Cu在Ni-Mo-P镀层的低温扩散行为

通过化学镀的方法在Cu基底上制备了不同晶态的Ni-Mo-P镀层,对Ni-1.0 at%Mo-17.0 at%合金镀层进行了200~600℃的真空热处理后,利用X射线荧光光谱仪、X射线衍射仪、俄歇电子能谱仪、能量散射谱仪对样品的厚度、成分、物相结构进行了表征与分析。结果表明,随着P含量的增加,合金镀层的晶态由结晶到混晶、非晶转变。随着热处理温度的增加,镀层本身结晶性提高,Cu原子扩散到镀层中,从而影响镀层的晶态。通过计算可得,400和500℃时,Cu扩散量为4.14 at%、6.14 at%。Cu在Ni-1.0 at%Mo-17.0 at%合金镀层中的扩散激活能为1.11 eV。     

阳极反应气氛氢气对聚苯胺/不锈钢耐蚀性的影响

目的 为了提高双极板在质子交换膜燃料电池(PEMFC)工作环境下的耐蚀性.方法 在1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯盐([EMIM][DEP])离子液体中,在316 L不锈钢(SS)基体上电聚合聚苯胺(PANI)膜.用红外光谱(FTIR)、拉曼光谱(Raman)、X射线光电子能谱(XPS)和扫描电子显微镜(SEM)进行微...     

低氢气氛在不锈钢带光亮退火中的应用

所指低Ｈ２，是２５％Ｈ２和７５％Ｎ２的混合气，由氨分解气和工业Ｎ２以１：２混合后经净化制得。用以替代氨分解气，作不锈带钢连 续光亮退火的保护气氛。在现有生产设备条件下，低Ｈ２气氛可以适用于不锈钢带的连续光亮退火。     

热轧钢板免酸洗直接冷轧还原退火

以MRT-4CA热轧板为例,通过金相分析及XRD等分析方法,考察了不同冷轧压下量时,氧化皮随基体的变形情况,及试样在750℃、10%H2还原气氛下保温180 s后氧化皮的还原情况。结果表明:MRT-4CA热轧板直接冷轧后,氧化皮可随热轧基底一同变形,冷轧产生大量裂纹提升了氧化皮的还原效率;XRD测试表明还原后试样表面的主要成分为Fe与FeO;压下量为55%时质量损失率最高(为0.107%),压下量进一步增加,质量损失率反而有所下降。