分散固相萃取-高效液相色谱串联质谱法测定水产品中氯霉素类药物的残留量

本文采用分散固相萃取技术作为前处理手段,结合高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)高灵敏度和高选择性的优势,建立了一种水产品中氯霉素类药物残留的检测方法。实验探讨和优化了以分散固相萃取净化样液过程中的提取条件、固体吸附剂的用量等。并优化检测方法的色谱、质谱条件,采用多反应监测模式(MRM)对目标物进行定性、定量分析。结果表明,目标物在一定的浓度范围内具有良好的线性关系;方法的检出限为0.07～0.10μg·kg~(-1)。对样品进行三个水平加标实验,目标化合物的回收率为88.81%～102.89%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.30%～4.87%。该方法定性定量准确,灵敏度高,有效去除基质干扰,适用于水产品中氯霉素类药物残留量的定性、定量分析。     

超高效液相色谱串联质谱法测定鸡肉中吡虫啉残留量的研究

本文介绍了利用超高效液相色谱串联质谱(UPLC/MS/MS)快速检测鸡肉中吡虫啉残留量的方法。样品通过乙腈-水(体积比为9:1)溶液提取,饱和乙腈的正己烷净化。采用电喷雾电离,正离子模式,多反应监测扫描。该方法的最低检出限为0.1μg/kg,在0.1~100μg/kg的线性范围内,相关系数r为0.9978,三种不同加标浓度,7次平行实验平均回收率为87.47%～98.85%,相对标准偏差(RSD)为3.09%～5.29%,该方法具有前处理简单,灵敏度高,分析时间短等优点,适用于鸡肉中吡虫啉农药残留的快速检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法对鳗鱼及制品中禾草丹残留量的测定

本文建立了用超高效液相色谱-串联质谱法对鳗鱼及制品中禾草丹的检测方法。采用乙腈对样品中的禾草丹进行提取,浓缩后用固相萃取SPE小柱、氧化铝、无水硫酸钠进行净化,最后用超高效液相色谱-质谱联用法进行分离和定性定量分析。方法线性相关系数为0.9966,5-20μg/kg,加标样品的回收率在75%-85%之间,相对标准偏差在8.3%-12.7%,定量检出限可达到0.5μg/kg,该方法具有快速、高效、灵敏度高,符合出口检测限量的要求。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中10种酰胺类除草剂残留量

采用QuEChERS方法结合超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中10种酰胺类除草剂残留量。土壤样品经水和乙腈提取,4 g无水硫酸镁和1 g氯化钠盐析,100 mg PSA净化后用UPLC-MS/MS测定。质谱采用正离子电离和多反应监测模式(MRM),基质匹配标准溶液外标法定量。10种酰胺类除草剂在各自的浓度范围内线性关系良好(r~20.99)。10种酰胺类除草剂在高、中、低3个添加水平下,回收率为82.7%～114.2%,RSD为1.1%～8.5%,方法的定量限为0.5～100μg/kg。该方法操作简单、快速、灵敏度和准确度高,适合土壤样品中10种酰胺类除草剂多残留的检测分析。     

高效液相色谱法和超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定水中阿特拉津的方法比较

本文对测定水中阿特拉津的两种方法(高效液相色谱法和超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法)进行了比较。结果表明,在一定浓度范围内,两种方法的标准工作曲线线性均良好;两种方法的检出限均符合《地表水环境质量标准》的要求;精密度也均符合实验方法要求;方法也均具有较强的抗干扰能力;两种方法加标回收率分别为85.1%-98.5%和95.0%-105%,相对标准偏差分别为1.8%-3.7%和2.0%-3.6%。     

高效液相色谱-串联质谱法快速测定饮料中亮蓝

本文建立了一种高效液相色谱-串联质谱联用快速测定饮料中亮蓝的新方法。使用脱气、调节pH等简单的样品前处理后,利用HPLC-ESI(+)MS/MS对亮蓝二级特征离子m/z735进行定性定量检测,5min内即可完成,方法检出限为0.2μg/kg,加标样品回收率在92.0%-97.8%,相对标准偏差3.5%-5.7%。该方法简便、快速、灵敏度高,抗干扰能力强,适用于饮料中亮蓝的痕量检测。     

超高效液相色谱-串联质谱测定卷烟爆珠中7种着色剂

为检测卷烟爆珠中7种水溶性着色剂含量,建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)同时分析爆珠中柠檬黄、日落黄、胭脂红、苋菜红、赤藓红、诱惑红、亮蓝含量的检测方法。爆珠样品用水匀浆提取,再用正己烷除去有机杂质,水相经0.22μm滤膜过滤后进样分析。以Waters BEH色谱柱为分析柱,甲醇和10 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用超高效液相色谱-串联质谱在正负两种电离模式下多反应监测模式(MRM)分析,外标法定量。7种着色剂的线性范围介于0.005～0.5μg/mL,相关系数均大于0.99,3个水平加标平均回收率为85.2%～105%,相对标准偏差为2.1%～4.6%,方法定量限在0.4～5.0μg/g。该方法灵敏、准确,适用于爆珠中7种着色剂的含量分析。     

超高效液相色谱串联质谱法检测甘蔗中多种农药残留

针对甘蔗种植过程中常用的几种农药,采用分散固相萃取为前处理手段,建立了超高效液相色谱串联质谱法同时检测多菌灵、呋喃丹、乐果、敌敌畏、敌百虫的方法。甘蔗样品经粉碎后用乙腈超声提取,上清液经Qu EChERS方法净化后,采用UPLC-MS/MS法检测分析,外标法定量。结果表明,5种农药残留在1.0~50.0ng/m L的范围内具有良好的线性关系,其检出限为0.12~0.83μg/kg。方法的平均加标回收率为86.7%~106.8%,相对标准偏差为1.6%~4.3%(n=6)。该方法具有操作简单、快速高效、灵敏度高的优,能有效应对甘蔗种植过程中不同种类农药的同时检测。     

超高效液相色谱串联质谱法测定植物性食品中阿维菌素类药物残留

提出超高效液相色谱串联质谱法测定植物性食品中阿维菌素类药物(阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和乙酰胺基阿维菌素)残留量的方法。用乙腈提取溶剂样品中的目标物,经碱性氧化铝固相萃取小柱或炭黑氨基柱净化,超高效液相色谱分离后用串联质谱方法测定。以5类代表性植物性食品样品为基体,分别进行了4μg/kg、20μg/kg和100μg/kg3个添加水平的5种目标化合物的加标回收实验,回收率分别为80.6%～99.8%,RSD分别为0.22%～6.4%。该方法简单快速,并且方法的灵敏度、准确度和重复性均满足农药多残留分析的要求。     

超高效液相色谱串联质谱法测定龙眼干中5-羟甲基糠醛

目的:建立超高效液相色谱串联质谱法测定龙眼干中5-羟甲基糠醛。方法:样品采用甲醇水溶液(2:8,V:V)提取,提取液用乙酸乙酯液液萃取,乙酸乙酯层于40℃下旋转浓缩至干,用1.0mL甲醇+0.1%甲酸水(2:8,V:V)溶解残渣,样液过0.22μm滤膜后经C18柱分离,电喷雾正离子扫描模式下多反应监测方式检测,外标法定量。结果:5-羟甲基糠醛在5.0-250μg/L的浓度范围内,具有良好的线性关系,相关系数为0.9976,在龙眼干中样品添加浓度为100μg/kg、200μg/kg水平下平均回收率为95.1%-96.3%,相对标准偏差为6.1%-7.1%,检出限为2.0μg/kg,龙眼干样品实际检测中,5-羟甲基糠醛含量0.0888-16.7mg/kg。结论:该方法准确、灵敏、快速,是检测龙眼干中5-羟甲基糠醛的有效方法。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定花生中10种农药残留

建立了花生中10种农药残留的快速分析方法。样品用乙腈水均质提取,盐析分配,提取液经Envi-18和LC-NH2复合固相萃取小柱净化后供超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)分析,电喷雾离子化正离子方式(ESI+)及多反应监测模式(MRM)进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量。在最优条件下进行测试,所测项目方法的定量限(S/N≥10)均小于0.01 mg/kg。在加标水平为0.01 mg/kg、0.05 mg/kg和0.20 mg/kg时,方法回收率为71.1%～112%,相对标准偏差为4.5%～17.8%。     

三重串联四级杆液质联用仪检测糖果中三聚氰胺

本文建立了高效液相色谱串联质谱检测糖果中三聚氰胺的方法。以糖果为基质,采用三氯乙酸水溶液超声提取目标分析物,提取液经过离心、净化处理后,用强阳离子交换与反相C18混合填料色谱柱分离,乙腈和l0mmol/L乙酸铵作为流动相(1:1),用串联质谱在多级反应监测模式下定量检测。LC-MS/MS定量限为0.01mg/kg,线性范围为10～500μg/L,相关系数r20.99,平均回收率为66.8%～98.7%,相对标准偏差为1.9%～7.6%(n=6)。     

HPLC-MS/MS法测定食品塑料包装制品中8种防老剂

目的 探究防老剂在食品塑料包装制品中的使用情况,以期建立食品塑料包装制品中防老剂(N-苯基-2-萘胺、1-萘氨基苯、乙氧基喹啉、橡胶防老剂DTPD、橡胶防老剂4010NA、防老剂ODA、防老剂H、N,N′-二苯基对苯二胺)残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法.方法 样品经三氯甲烷和甲醇提取、浓缩,甲醇复溶后,用高效液相色谱-串联质谱测定,外标法定量.结果 8种防老剂残留量为10.0～200.0μg/L时线性关系良好(相关系数R2>0.999),定量下限为5.0μg/kg.在10,20,100μg/kg 3个加标水平下,8种防老剂的加标平均回收率为81％～116％,相对标准偏差小于等于3.77.结论 文中方法准确、高效、简单,可用于食品塑料包装制品中8种防老剂残留量定性定量测定.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定育苗基质中矮壮素和缩节胺残留量

研究建立一种检测育苗基质中矮壮素和缩节胺残留的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)分析方法。样品采用甲醇-乙酸铵水溶液直接提取,样品无需任何净化过程;在亲水作用色谱柱SeQuant ZLC-HILIC MERCK(150 mm×2.1 mm,5μm)上进行分离,再用V(乙腈):V(含0.1%甲酸的20 m mol/L乙酸铵溶液)=6:4为流动相等梯度洗脱;电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测对定性和定量离子进行MS测定,内标法定量。结果表明:矮壮素和缩节胺的添加水平在0.2～10μg/kg的空白添加浓度范围内线性良好(r2>0.999),在1、2和5μg/kg添加水平范围内,平均回收率分别为105.1%～111.6%和72%～110.2%;相对标准偏差(RSD)分别为4.0%～9.2%和7.7%～12.4%,矮壮素和缩节胺2种物质检出限(LOD)为0.2μg/kg,测定低限(LOQ)为1.0μg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确、耐用,适合育苗基质中矮壮素和缩节胺残留的确证和定量测定。     

UPLC法快速测定白菜中啶虫脒残留量

本文建立了一种超高效液相色谱快速测定白菜中啶虫脒农药残留的方法。以乙腈提取,氨基柱净化,采用超高效液相色谱仪对待测组份进行了分离和测定,检测波长245nm,HSST3柱(2.1mm×100mm,1.7μm),以甲醇-水梯度洗脱作为流动相,啶虫脒在0.05～1.00mg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.999),该方法添加回收率范围为75.2%～95.7%,RSD值为2.3%～3.0%,能够满足啶虫脒在白菜中残留分析的要求。     

液相色谱-串联质谱法检测鸡肉中7种糖皮质激素残留量

建立鸡肉中糖皮质激素多残留的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经乙酸乙酯提取,正己烷净化,10%乙腈水定容后供高效液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)分析,采用C18色谱柱分离,电喷雾离子化负离子方式(ESI-)及多反应监测模式(MRM)进行测定,外标法定量。研究了仪器条件、提取溶剂、净化溶剂等条件对七种目标物分离状况的影响。在优化条件下,该方法在鸡肉样品中泼尼松的的线性范围为0.5~20μg/L,泼尼松龙、甲基泼尼松、地塞米松、氢化可的松、倍氯米松、氢化可的松乙酸盐的浓度范围为0.1~20μg/L,在加标水平1.0~10μg/kg范围内,回收率为83%~104.2%;相对标准偏差为0.92%~4.89%。     

固相萃取-超高效液相色谱质谱联用法测定水产品中左氧氟沙星残留

建立了水产品中左氧氟沙星残留的超高效液相色谱串联质谱检测法。采用乙腈对样品中的待测物进行提取,正已烷除脂,浓缩后用固相萃取小柱进行净化,吹氮浓缩后采用超高效液相色谱质谱联用-电喷雾正离子和MRM多反应监测模式进行定性定量分析。检测浓度线性范围为0～100μg/kg,线性相关系数为0.9922,检出限为4.5μg/kg。在鳗鱼、虾和罗非鱼三种不同样品基质中进行添加浓度为10,20,50μg/kg的验证试验,该药物的回收率在72.5%～83.5%内,相对标准偏差(n=6)在7.9～11.4%之间,并对其质谱裂解和基质效应进行了研究。本检测方法快速,高效,灵敏度高,符合检测要求。     

超高效液相色谱串联质谱法测定鳗鱼中大环内酯类和林可酰胺类抗生素残留量的研究

本文建立了鳗鱼中9种大环内酯类和林可酰胺类药物残留量的超高效液相色谱-串联质谱同时测定的方法。采用中性磷酸盐缓冲液水解,乙腈萃取,正己烷脱脂,固相萃取小柱净化,电喷雾串联质谱进行检测,多离子反应监测(MRM)模式,外标法定量。在0～100μg/L内,峰面积与质量浓度有良好的线性关系,相关系数大于0.9900,在1.0、2.0、4.0μg/kg3个浓度水平进行验证试验,总体平均回收率为70.26%～124.22%,相对标准偏差为1.31%～16.00%,各项技术指标均满足国内外法规要求。结果表明:该法快速、高效、特异性强,可用于鳗鱼样品中大环内酯类及林可酰胺类抗生素残留量的确证检测。     

液相色谱-串联质谱法测定茶叶中24种农药残留

本文建立了液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)快速检测茶叶中24种农药残留的分析方法。样品经含0.1%乙酸的乙腈提取,经无水硫酸镁、石墨化碳黑吸附剂(GCB)、N-丙基乙二胺(PSA)净化,以电喷雾电离正离子(ESI+)、多反应检测模式(MRM)进行检测,外标法定量。24种农药在0.005~0.10 mg/kg范围内线性相关系数均大于0.99。该分析方法简便、快速,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,方法定量下限(S/N>10)为0.01 mg/kg,方法回收率为67%~99%,相对标准偏差(RSD)为3.0%~10.3%。该方法适用于茶叶中常用农药同时检测。     

用HPLC-MS/MS法定性分析电镀镍主光亮剂成分

为了识别电镀光亮剂中的未知成分及其作用,建立了高效液相色谱(HPLC)-质谱(MS)定性分析电镀镍主光亮剂成分的方法.以水:甲醇=98:2(体积比)为流动相,用Hypersil BDS C18色谱柱(5 μm250.0 mm×4.6 mm)进行分离,然后用MS/MS对分离峰进行一级和二级质谱分析.结果表明:本法能够定性分析镀镍主光亮剂中的有效成分.测出某进口光亮剂中的未知成分为吡啶翰丙烷磺基内盐(PPS)和丙炔醇乙氧基化合物(PME)二聚体2种化合物.