2—（2—苯并噻唑偶氮）—5—磺丙氨基苯酚与锌的显色反应及应用

噻唑偶氮试剂是光度测定金属离子的一类重要显色剂〔１〕，但它们多数水溶性较差，影响应用。我们合成了水溶性较好的新噻唑偶氮试剂２－（２－苯并噻唑偶氮）－５－磺丙氨基苯酚（ＢＴＡＳＰＡＰ），并用于铁（Ⅱ，Ⅲ）的测定〔２，３〕。本文详细研究了ＢＴＡＳＰＡＰ与...     

新有机试剂2－（2－苯并噻唑偶氮）－5－磺丙氨基苯酚水相光度法测定铁（Ⅱ）

本文研究了新有机试剂２－（２－苯并噻唑偶氮）－５－磺丙氨基苯酚（ＢＴＡＳＰＡＰ）与铁（Ⅱ）的水相显色反应。Ｆｅ￣（２＋）与ＢＴＡｓＰＡＰ在ｐＨ＞５时形成组成比为１：３的稳定且易溶于水的带负电荷的紫红色络合物,铁量在０～１８μｇ／２５ｍｌ范围内服从比尔定律。所拟刀法用于纯铝、铝合金标样中微量铁的测定,结果满意。     

2－［2′－（6′－甲氧基－苯并噻唑）偶氮］－5－二甲氨基苯甲酸光度法连续测定铁和镍

研究了新试剂２－［２′－（６′－甲氧基－苯并噻唑）偶氮］－５－二甲氨基苯甲酸（ＭＯＢＴＡＭＢ）与Ｆｅ（Ⅱ）,Ｎｉ（Ⅱ）的显色反应。在混合表面活性剂（ＴｒｉｔｏｎＸ－１００－ＳＤＳ）存在下,于ｐＨ５．２的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液中,Ｆｅ（Ⅱ）,Ｎｉ（Ⅱ）与ＭＯＢＴＡＭＢ反应均形成１：２的稳定络合物。前者最大吸收波长为６５１ｎｍ,后者最大吸收波长为６５８ｎｍ。选定６５６ｎｍ为测定波长,测得表观摩尔吸光系数分别为ε＿Ｆｅ－ＭＯＢＴＡＭＢ＝８．３×１０￣４,ε＿Ｎｉ－ＭＯＢＴＡＭＢ＝１．２９×１０￣５。铁浓度在０     

用BDAS—W（Ⅵ）—CPB三元配合物测定钼精矿中微量钨

研究了ＢＤＡＳ（２－Ｂｒｏｍｏ－４，５－ｄｉｈｙｄｒｏｘｙａｚｏｂｅｎｚｅｎｅ－４′－ｓｕｌｆｏｍａｔｅ（ａｂｂｒｅｖｉａｔｅｄａｓＢＤＡＳ）－Ｗ（Ⅵ）－ＣＰＢ（溴化十六烷吡啶）混合配位体系的分光光度特性，该体系适宜酸度为ｐＨ２．３～４．５氯乙酸介质，干扰离子少。ＢＤＡＳ－Ｗ（Ⅵ）－ＣＰＢ三元配合物的最大吸收波长λｍａｘ＝４９３ｎｍ在ＣＰＢ存在下Ｗ（Ⅵ）与ＢＤＡＳ所形成的配合物组成比为１：２。在０     

2—（3,5—二氯—2—吡啶偶氮）—5—二甲氨基苯胺作为铜的络合滴定指示剂的研究

研究了２－（３，５－二氯－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯胺作为铜的络合滴定新指示剂。结果表明，试剂能在ｐＨ３．０￣６．５时以ＥＤＴＡ滴定铜，终点由紫色突变为黄色（铜量多时为绿色）。终点变化敏锐，准确度高，比ＰＡＮ、ＰＡＲ等优越。该法可用于矿石中铜的测定。     

5-Br-PAN-S作为锌的络合滴定指示剂

研究了以１－（５－溴－２－吡啶偶氮）－２－萘酚－６－磺酸（５－Ｂｒ－ＰＡＮ－Ｓ）作为络合滴定指示剂测定锌。在ｐＨ６．０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中，加入５滴０．１％的５－Ｂｒ－ＰＡＮ－Ｓ溶液作为指示剂，以ＥＤＴＡ标准溶液对锌进行滴定，溶液颜色由紫红色变为黄色，终点突跃敏锐，准确度高。方法用于锌盐和合金中锌的测＊定，结果满意。     

新显色剂2—[2—（5,6—二氯苯并噻唑）偶氮]—5—[（N,N—二羧甲基）氨基]苯磺…

民新度剂２－「２－（５，６－二本并噻唑）偶氮」－５－「（Ｎ，Ｎ－二羧甲基）氨基」苯磺酸（５，６－Ｃｌ－ＢＴＡＤＣＡＢＳ），并研究了其与钯（Ⅱ）的显色反应，在０．４ｍｏｌ／Ｌ，ＨＮＯ３介质中，５－６－Ｃｌ＝ＢＴＡＤＣＡＢＳ与钯反应生成稳定的１：！蓝色水溶性络合物，其最大吸收波长６９０．４ｎｍ，钯量在０－１．２μｇ／ｍｌ范围内符合比尔定律。用以波长测定，表观摩尔吸光系数ε６９０．５－５００．０＝９．４     

7—（6—甲氧基—（2—苯并噻唑偶氮）—8—羟基喹啉—5—磺酸双波长光度法测定钴 …

７－（６－甲氧基－（２－苯并噻唑偶氮）－８－８羟基喹啉－５－磺酸（６－ＣＨ３Ｏ－ＢＴＡＱＳ）与钴，镍有灵敏的显色反应，但两种络合物的光谱严重重叠，利用双波长标准加入法进行了同时测定了，试样分析结果令人满意。     

5—Br—PADAP—H2O3光度法测定钢中微量钒

在ＰＨ１酸度条件下，钒与５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ及Ｈ２Ｏ２形成三元配合物。在ＥＤＴＡ－柠檬酸三铵及草酸存在下，可不经分离直接普通钢、低合金钢中微量钒。     

2－（2－苯并噻唑偶氮）－5－二乙氨基苯甲酸－TritonX－100双波长分光光度法测定铜（Ⅱ）的研究

本文研究了２－（２－苯并噻唑偶氮）－５－二乙氨基苯甲酸（ＢＴＡＥＢ）－ＴｒｉｔｏｎＸ－１００测定铜（Ⅱ）的显色反应。在ｐＨ３．８～５．５的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲介质和ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下,Ｃｕ（Ⅱ）与ＢＴＡＥＢ形成稳定的１∶２蓝紫色配合物,λ＿（ｍａｘ）在６５４ｎｍ处,铜量在０～ｍμｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律,用单波长法测得的ε＿（６５４）为５．７×１０￣４,双波长光度法测得的ε＿（６５４,５３２）值达９．６２×１０￣４。方法灵敏、稳定,有良好的选择性,用于铝合金中微量铜的测定,结果满意。     

新试剂3,5—二溴—4—氧基苯基荧光酮与锰（Ⅱ）的显色反应的研究及应用

研究了新显色剂３，５－二溴０－４－氨基苯基荧光酮（ＤＢＡＰＦ）与锰（Ⅱ）的显色反应，在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）存在下，ＰＨ９．０ＮＨ３．Ｈ２Ｏ－ＮＨ４Ｃｌ介质中，ＤＢＡＰＦ与Ｍｎ（Ⅱ）形成１：２红色络合物，最大吸收小５７５ｎｍ表观摩尔吸光系数ε＝１．０５１０＾５，锰（Ⅱ）的浓度在０－８．５μｇ／２５ｍｌ的范围内符合比尔定律。，拟定方法用于钢铁样品中微量锰的测定，结果满意。     

新试剂2－（5－硝基－2－吡啶偶氮）－5－二甲氨基苯甲酸分光光度法测定微量铜

本文报道用新试剂２－（５－硝基－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯甲酸（５－ＮＯ,－ＰＡＭＢ）分光光度法测定微量铜。试剂与铜离子反应迅速,水溶性很好。配合物的表现摩尔吸光系数为８．０４×１０￣４络合比Ｃｕ：Ｓ－Ｎｏ＿２－ＰＡＭＢ＝１：２,Ｃｕ￣２＋浓度在０～２５μｇ／２５ｍｌ范围内服从比尔定律。方法应用于测定铝合金标样及金属铝中的铜,结果与标准值相符,标准加入回收率在９８％～１０２％之间。     

Al—TiB2自生复合材料的燃烧合成研究

研究了Ａｌ－ＴｉＢ２体系的燃烧合成过程，用粉末（Ａｌ，Ｔｉ，Ｂ）通过燃烧方法制备（Ａｌ－ＴｉＢ２）自生复合材料，采用ＤＴＡ，ＸＲＤ和ＳＥＭ技术对复合材料的形成和结果进行分析研究，得到如下结果，分别用８０％Ａｌ＋２０％（Ｔｉ＋２Ｂ）９０％Ａｌ＋１０％（Ｔｉ＋２Ｂ）原料粉末，通过燃烧合成可得到Ａｌ－ＴｉＢ２制备过程中产生少量ＴｉＡｌ３，Ａｌ基体与ＴｉＢ２结合紧密，无明显界面存在。     

选择性螯合滴定法测定铅含量

提出用ＡＤＴＣＰＡ作释放剂选择性螯合滴定法测定铅。加入过量ＥＤＴＡ（螯合Ｐｂ＾２＋和其他金属离子），剩余的ＥＤＴＡ用锌标准溶液，在ｐＨ５￣６时返滴定，以ＸＯ－ＭＴＢ－ＣＰＢ为混合指示剂。然后加入ＡＤＴＣＰＡ，分解Ｐｂ－ＥＤＴＡ螯合物，释放出的ＥＤＴＡ，再用锌标准溶液返滴定，终点变化额外敏锐。实验结果表明，几乎所有金属离子均不干扰。该法已应用于测定铅基合金镀层、Ｐｂ－Ｓｎ－Ｃｕ合金镀层和电镀溶液中的     

DL—半胱氨酸盐为释放剂选择性螯合滴定法测定锡

本文提出测定合金和矿样中锡的一种简易、选择性螯合滴定法。用ＥＤＴＡ螯合锡（Ⅳ）、锡（Ⅱ）和其它金属离子，然后用ＤＬ－半胱氨酸盐（ＤＬ－Ｃｙｓｔｅｉｎｅ）分解。加入过量ＥＤＴＡ，剩余的ＥＤＴＡ在ＰＨ５－６时，以Ｐｂ＾２＋标准溶液进行滴定，以ＸＯ－ＭＴＢ－ＣＰＢ为混合指示剂。然后加入ＤＬ＿Ｃｙｓｔｅｉｎｅ分解ＳｎＹ和ＳｎＹ＾－２螯合物，释放出的ＥＤＴＡ用Ｐｂ＾２＋标准溶液进行返滴定。对多种阳离子的干扰     

5—（2—噻唑）偶氮—8—氨基喹啉的合成及光度法测定微量钴

合成了新试剂５－（２－噻唑）偶氮－８－氨基喹啉，测定了它的酸离解常数，并用于光度法测定微量钴。在ＣＴＭＡＢ存在下，０．０４－０．０２ｍｏｌ／ｌ ＮａＯＨ介质中，ＴＡＡＱ与Ｃｏ＾２＋形成１：３的深蓝色络合物，最大吸收峰位于６３０ｎｍ，摩尔吸光系数ε＝１．２３×１０＾５ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１。Ｃｏ＾２＋在０－１０μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。方法具有较好的选择性，已用于ＶＢ１２及矿石分析，结     

5—（2－噻唑）偶氮－8－氨基喹啉的合成及光度法测定微量钴

合成了新试剂５－（２－噻唑）偶氮８－氨基喹啉（ＴＡＡＱ），测定了它的酸离解常数，并用于光度法测定微量钴。在ＣＴＭＡＢ存在下，０．０４～０．０２ｍｏｌ／１ＮａＯＨ介质中，ＴＡＡＱ与Ｃｏ￣２＋形成１：３的深蓝色络合物，最大吸收峰位于６３０ｎｍ，摩尔吸光系数ε＝１．２３×１０￣５１．ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１。Ｃｏ￣２＋在０～１０μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。方法具有较好的选择性，已用于ＶＢ＿（１２）及矿石分析，结果满意。     

5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯分光光度法测定微量铱(Ⅲ)的研究

研究了用新试剂５－（５－硝基－２－吡啶偶氮）－２，４－二氨基甲苯（５－ＮＯ２－ＰＡＤＡＴ）分光光度法测定微量铱（Ⅲ）的适宜条件。结果表明，在ｐＨ５．０－６．４的ＮａＡｃ－ＨＡｃ缓冲溶液中，５－Ｎ０２－ＰＡＤＡＴ与Ｉｒ（Ⅲ）反应生成稳定的络合物。在０．１２ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４溶液中其最大吸收波长，表现摩尔吸光系数铱浓度在０－０．７ｕｇ／ｍｌ范围内遵守比尔定律。以ＤＣＴＡ为掩蔽剂。大量的常见金属离子对测定无干扰，方法灵敏度高，选择性好，用于催化剂中微量铱的测定，结果满意。     

MnO2·xH2O共沉淀分离5—Br—PADAP—OP水相光度法测定Cu部的Sb

基于ＨＮＯ２介质中ＭｎＯ２·ｘＨ２Ｏ能分离富集锑继而利用Ｓｂ（Ⅲ）与ＫＩ的铬阴离子［ＳｂＩ４］＾－在１．１￣１．８ｍｏｌ／Ｌ的Ｈ２ＳＯ４介质中与偶氮类显色剂５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ形成的离子缔合物，在乳化剂ＯＰ存在下，有较高灵敏度与选择性，可不经萃取分离水相光度法测定Ｃｕ中锑。线性范围０￣４０μｇ／２５ｍＬ，ε６１０＝４．３×１０＾４。     

PMBP－TBP协同萃取Sr（Ⅱ）的研究及应用

研究了微量碱土金属镁、钙、锶、钡与ＰＭＢＰ－ＴＢＰ形成萃合物，其摩尔比为Ｓｒ：ＰＭＢＰ：ＴＢｂ＝１：２：２。在ｐＨ８．Ｏ时用ＰＭＢＰ－ＴＢＰ协同萃取Ｓｒ（Ⅱ），用盐酸反萃后由ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定。该方法使锶的检出限达到１０￣（－４）μｇ／ｍｌ，应用于样品分析中，得到了满意的结果。