偶氮氯膦mN光度法测定钢铁中铝

偶氮氯膦Ⅰ光度法测定铝已有文献报导,但微量钛和少量铬影响测定。本文在研究偶氮氯膦mN(CPA-mN)与铝显色反应时,发现钢铁中一般常见合金元素,较偶氮氯膦Ⅰ与铝显色反应允许量大,以5g基体铁计算,钛在2％以下,Cr(Ⅲ)4％和Cr(Ⅵ)20％以下不影响测定,适用于合金钢中铝的测定,该法显色迅速,操作简便,可直接测定钢铁中的铝。 一、主要试剂     

偶氮氯膦Ⅲ高灵敏分光光度法测定钛

详细地研究了显色剂偶氮氯膦Ⅲ与Ti(Ⅳ)的显色反应和所形成的络合物,该络合物的λmax=690nm,表观摩尔吸光系数为1.47×105L·cm-1·mol-1,钛在0～1.0μg/mL内服从比尔定律,所拟定的方法能满意地用于还原用铁粉、粉末冶金铁粉和钢中微量钛的分光光度测定。     

偶氮氯膦Ⅲ高灵敏分光光度法测定钛

近年来,偶氮氯膦Ⅲ显色剂在稀土和碱土金属方面的研究和应用早有报导,然而在过渡金属元素的研究分析应用上却很少见。本文研究用灵敏度较高的偶氮氯膦Ⅲ显色剂,直接分光光度法测定钛。在pH=1的盐酸介质中,钛与偶氮氯膦Ⅲ生成1:1蓝紫色络合物,有色络合物最大吸收波长为690nm,摩尔吸光系数达1.5×10~5,钛含量在0～     

偶氮氯膦I直接光度法测定钢铁中铝

偶氮氯膦Ⅰ试剂已用于铀、镉、铜、锆、钍、镧、钇、镁等元素的测定。本文利用此试剂在pH5.7左右与铝能形成稳定紫红色络合物的性质,成功地进行了铝的光度测定,络合物极大吸收波长在580～585nm处,摩尔吸光系数为1.72×10~4。在有2毫克铁和2毫升0.05MEGTA溶液存在下,摩尔吸光系数为1.45×10~4。在25毫升体积中0～30微克铝符合比尔定律。在EGTA和苦杏仁酸存在下,一定量的铁、钛、铜、铬(Ⅵ)、镍、稀土等不干扰测定,故可不经分离直接光度法测定钢铁、合金中的铝。     

偶氮氯膦Ⅲ高灵敏分光光度法测定钛

详细地研究了显色剂偶氮氯膦Ⅲ与Ti(Ⅳ)的显色反应和所形成的络合物,该络合物的λmax=690nm,表观摩尔吸光系数为1.47×105L·mol-1·cm-1,钛在0～1.0μg/ml内服从比尔定律,所拟定的方法能满意地用于还原用铁粉、粉末冶金铁粉和钢铁中微量钛的分光光度测定。     

偶氮氯膦Ⅲ褪色光度法测定铝合金中镁

基于在pH 10.0的氨水-氯化铵介质中,显色剂偶氮氯膦Ⅲ与镁发生褪色反应,建立了测定铝合金中镁含量的褪色光度分析方法。讨论了吸收光谱、酸度、试剂用量、干扰离子等因素的影响,确定了反应的最佳条件。在25 mL的显色溶液中,镁量在0~16μg范围内工作曲线呈线性关系。在三乙醇胺、邻菲罗啉和EGTA-pb盐的掩蔽剂存在下,可允许大量铝、铁和一定量锰、铜存在,铝合金中其他共存元素对测定均没有干扰。因此,本法不经分离可直接用于铝合金中镁的测定,其相对标准偏差(n=5)在1.4%~2.1%之间。     

偶氮氯膦Ⅲ褪色光度法测定球墨铸铁中铈

在H2SO4介质中,偶氮氯膦Ⅲ(CPAⅢ)与铈 发生氧化褪色反应。该反应的表观摩尔吸光系数ε550=2.94×104,Ce 量在0～20μg/25mL范围内与试剂褪色程度呈线性关系。本法用于稀土球墨铸铁中铈量的测定,结果满意。     

偶氮氯膦Ⅲ光度法测定硅铝钡合金中钡

研究了偶氮氯膦Ⅲ与钡的显色反应及共存离子的影响。结果表明,在pH10.0的氨水-氯化铵缓冲溶液中,钡与显色剂形成稳定的绿色络合物,最大吸收波长为670 nm,表观摩尔吸光系数为6.49×104。在25ml的溶液中,钡量在0~50μg范围内符合比尔定律,显色反应具有很高灵敏度。加入三乙醇胺和邻菲罗啉掩蔽样品中大量的铝、铁,加入氟硼酸钾掩蔽钙,可直接测定硅铝钡合金中钡含量。测定结果与认定值相符,其相对标准偏差(RSD)小于2%。     

偶氮氯膦Ⅲ光度法测定锶硅铁合金中锶

研究了显色剂偶氮氯膦Ⅲ与锶的显色反应。实验表明,在pH 2.9的H₃PO₄溶液中,锶与偶氮氯膦Ⅲ反应形成蓝色络合物,最大吸收波长为660 nm,表观摩尔吸光系数为2.67×10⁴ L· mol^-1·cm^-1。在选定的最佳实验条件下,锶量在0.04～1.6 mg/L范围内符合比尔定律,方法检出限为0.04 μg/mL。方法以EDTA-Mn溶液掩蔽铁后,用于锶硅铁合金中锶的测定,测得结果与原子吸收光谱法一致,相对标准偏差（n=5）为1.5%～2.2%,加标回收率为98%～102%。     

偶氮氯膦mN直接光度法测定铝合金中铜

本文研究了偶氮氯膦mN(CPAmN)与铜(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在pH4.5～7.5的酸度范围内,铜(Ⅱ)与CPAmN形成组成比为1:2的蓝色螯合物,其最大吸收峰为604nm,摩尔吸光系数为2.54×10~4,含铜量在0～50μg/25ml范围内符合比尔定律。将本法应用于铝合金中铜的测定,结果满意。     

偶氮氯膦Ⅲ褪色光度法测定水中痕量铁

基于在硫酸介质中 ,铁催化高碘酸钾氧化偶氮氯膦Ⅲ (CPAⅢ )的反应 ,建立了测定痕量铁的新方法 ,研究了该方法的动力学条件。方法检出限为 3.8× 10 - 9g/mL ,在 10mL溶液中 ,铁的线性范围 0～ 1 5 μg ,回收率 96.0 %～ 10 2.5 % ,RSD1.9%～ 2 2 %。用于水中痕量铁的测定 ,结果满意     

偶氮氯膦Ⅲ光度法测定稀土镁合金中稀土总量

试样经硝酸、氢氟酸溶解 ,高氯酸冒烟蒸干。用硫酸 -硝酸混合酸溶解盐类并控制酸度 ,草酸掩蔽干扰金属离子 ,在0.44～ 0.87mol/L的酸性介质中 ,偶氮氯磷Ⅲ与稀土定量形成蓝色络合物 ,在分光光度计 672nm波长处测量吸光度 ,表观摩尔吸光系数ε =1.76× 10 4 ,在 5 0mL溶液中 ,稀土质量在 0～ 10 0 μg范围内符合比尔定律。     

对氯偶氮氯膦光度法测定钢铁中的稀土总量

本文详细研究了对氯偶氮氯膦用作稀土总量显色剂的条件,利用反应酸度的选择,显色时间的控制以及吸收光谱等吸收点的选用,使各单一稀土的吸光度尽量接近,这样可避免因稀土配分的不同而带来的误差。该试剂用于钢铁中稀土总量的测定得到满意结果。     

二溴硝基偶氮氯膦光度法测定钛

二溴硝基偶氮氯膦光度法测定钛黄湘源，余燕影，高智慧（南昌大学化学系，南昌，３３００４７）利用新显色剂二溴硝基偶氮氯膦（ＤＢＮ－ＣＰＡ）测定稀土、铝、锆等已有所述［１～４］，而用ＤＢＮ－ＣＰＡ试剂光度法测定钛则尚未见文献报导。本文详细地研究了该试剂与钛...     

铌-溴酸钾-偶氮氯膦Ⅲ催化光度法测定痕量铌

在稀硫酸介质中,铌灵敏催化溴酸钾氧化偶氮氯膦Ⅲ(CPAⅢ)的褪色反应,据此建立了催化动力学光度法测定铌的新方法。线性范围为0.004～0.2μg/mL,检出限2.6μg/L。本法准确、灵敏、简便,且体系稳定,用于煤渣试样中微量铌的测定,结果满意。     

偶氮氯膦Ⅲ光度法快速测定球铁中的残余稀土

采用草酸隐蔽—偶氮氯膦Ⅲ光度法测定球铁QT400—18中残余稀土,在pH值为0．4～0．9的硫硝混合酸介质中,偶氮氯膦Ⅲ能与稀土形成蓝色配合物,最大吸收波长位于670nm处,稀土含量在0．018％～0．058％范围内符合比耳定律。该方法分析速度快,准确度高,可以满足生产需要。     

二溴硝基偶氮氯膦光度法测定铜合金中微量铋

本文研究了二溴硝基偶氮氯膦(D3NCPA)与铋的显色反应.在0.02～1.54mol/L HClO_4的酸度范围内,铋与该试剂形成组成比为1:2的紫红色络合物,最大吸收峰在620nm处,摩尔吸光系数为6,44×10~4.铋量在0～60μg/25ml范围内符合比尔定津,本法可测定铜合金中微量铋.     

偶氮氯膦mA与CPB光度法测定铈组稀土元素

偶氨氯膦mA是近年合成的稀土元素新显色剂,其灵敏度高于偶氮氯膦Ⅲ,常用于稀土总量的测定。 在稀土元素—偶氮氯膦mA体系中,加入溴化十六烷基吡啶(CPB)时,发现稀土络合物的吸光度均大大降低。但是如果体系中有少量乙醇存在,则以钆为界,钆之前的铈组稀土元素的络合物灵敏度显著提高,钆之后的钇     

偶氮氢膦(Ⅲ)分光光度法测定钛

建立一种用显色剂偶氮氯膦(Ⅲ)与Ti(Ⅳ)的显色反应和测定方法,该络合物的λmax为690nm,摩尔吸光系数为1.47×105L·moL-1·cm-1,钛在0～1.0μg/mL内服从比尔定律,该方法能用于还原用铁粉、粉末冶金铁粉和钢铁中微量钛的测定。