硅钼蓝分光光度法测定铝钛硼合金中硅

在采用硅钼蓝分光光度法对铝钛硼合金中硅进行测定时,样品中的钛会与钼酸铵反应生成钼酸钛沉淀,使溶液中钼酸根浓度降低,影响硅钼酸发色,同时钼酸钛沉淀也会因散射作用使吸光度发生变化,从而对测定结果产生影响。实验采用氢氧化钠和过氧化氢溶解样品,于微酸性条件下,在硅钼黄显色阶段加入两倍于普通硅钼蓝分光光度法中钼酸铵的量,可以实现硅钼黄显色完全。在将硅钼黄还原为硅钼蓝前,加入草酸-硫酸混合酸,因草酸对钛有络合作用,能加速钼酸钛的溶解,故而消除了钼酸钛沉淀对测定的干扰。用抗坏血酸还原硅钼黄为硅钼蓝,稳定30 min后,于分光光度计上在波长660 nm处进行测定,建立了不分离钛直接用分光光度法测定铝钛硼合金中硅的方法。结果表明,在优化的实验条件下,硅质量在50~250 μg范围内与其对应的吸光度呈现良好的线性关系,相关系数不小于0.999。检出限为0.002 8%(质量分数),定量限为0.009 3%(质量分数)。共存离子的干扰试验表明,铝钛硼合金中钛、硼、铝、铁、钒在其含量上限时,不干扰硅的测定。将实验方法用于测定铝钛硼合金样品中硅,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)或重量法测定结果吻合,相对标准偏差(RSD,n=11)小于1%。     

低中碳铬铁中硅元素的快速分析

本法将经典的高氯酸脱水重量法分析硅改为钼蓝光度法快速测定硅含量。试样用稀硫酸（1＋17）及少量盐酸溶解后，在微酸性溶液中，正硅酸与钼酸铵作用生成黄色的硅钼酸络离子，然后用硫酸亚铁铵将生成的黄色硅钼酸络离子还原成硅钼蓝，其蓝色的强度与硅含量成一定比例关系，借此可用光度法测定硅的含量。     

铝合金中高含量硅的快速分析

在铝合金中高含量硅的快速分析方法的研究中，利用８２例全示差分光光度计对硅钼黄、硅钼蓝发色条件及稳定性进行了实验，结果为：采用抗坏血酸－１－氨基－２－萘酚－４－磺酸－亚硫酸钠混合溶液来提高还原速率，用二氧化２，５－二氢噻吩作β－硅钼酸的稳定剂。该方法稳定性好、灵敏度高、准确简便。     

钼蓝光度法快速测定铬铁中硅

将经典的高氯酸脱水重量法测定硅改为钼蓝光度法快速分析硅含量。试样溶解后，在0．1～0．6mol／L的微酸性溶液中，硅酸与钼酸铵作用生成黄色的硅钼酸络离子，然后用硫酸亚铁铵还原剂将生成的黄色硅钢络离子还原成硅钼蓝，其蓝色的强度与硅含量成一定比例关系，借此可用光度法测定硅的含量。该法操作简便、快速，结果准确，缩短了分析周期，提高工效24倍。     

甲酸还原硅钼酸—动力学分光光度法测定痕量金

以甲酸还原硅钼酸为指示反应,加入一定量汞(Ⅱ)盐,使金(Ⅲ)的催化活性增强,从而可测定痕量金。该法能测定0.0001—0.007μg的痕量金。     

硅钼兰光度法直接测定钼酸铵中微量硅

本文提出了在钼酸铵显色剂预先存在下,以固定加酸法控制溶液在适宜酸度,获得的β型硅钼酸纯度与常规法一致,并对多种测定条件进行了详细研究,用于工业钼酸铵中微量硅的分析,可不分离主体钼,而以样品中的钼酸盐为显色剂,直接完成测定。测量下限0.01μg/ml,回收率95.0％～110.0％,相对标准偏差6.4％～11.9％。     

钼蓝光度法快速测定铬铁中硅

将经典的高氯酸脱水重量法测定硅改为钼蓝光度法快速分析硅含量。试样溶解后,在0.1~0.6mol/L的微酸性溶液中,硅酸与钼酸铵作用生成黄色的硅钼酸络离子,然后用硫酸亚铁铵还原剂将生成的的黄色硅钼络离子还原成硅钼蓝,其蓝色的强度与硅含量成一定比例关系,借此可用光度法测定硅的含量。该法操作简便、快速,结果准确,缩短了分析周期,提高工效24倍。     

磷钼酸喹啉氧化还原容量法测定磷

磷钼酸和喹啉在强酸性介质中生成的磷钼酸喹啉沉淀,已广泛用于酸碱容量法测定磷.该法的特点是:沉淀的溶解度小,选择性好,灵敏度高,对于高含量磷的测定,精确度较高,但该法的缺点是:空白高,硅的干扰较严重,特别是硅高的时候,沉淀不易洗涤干净,整个流程需连续进行,方法较难掌握,分析结果系统偏高,不适用于微量磷的测定,也不适用于含硅高的矿石中磷的测定.本文介绍的磷钼酸喹啉氧化还原容量法是在硝酸盐酸混酸介质中使磷生成磷钼酸喹啉沉淀,在盐酸介质中,存在草酸及煮沸情况下用硫酸联胺将钼(Ⅵ)还原为钼(Ⅴ),     

酸分解试样氟硅酸钾容量法测定硅锰合金中的硅

介绍了酸分解试样，氟硅酸钾容量法测定硅锰合金中硅的方法，选择了最佳试验条件，方法简便、快速、准确，具有较好的精密度，已用于硅锰合金中硅的测定，结果满意。     

纯铝中硅铁铜镓钛的光度法快速测定

提出了用一份制备液同是测定纯铝中硅，铁，铜，镓钛的新方法。用氧化钠溶解试样，盐酸酸化，然后用硅钼蓝光度法测定硅，邻二氮杂菲光度法测定铁，双环己酮草酰二腙光度法测定铜，丁基罗丹明Ｂ光度法测定镓，二安替比啉甲烷光度法测定钛，利用该方法分析铝标样，其结果与标准值合合，该方法简便，快速，准确。     

硅铝铁中硅的测定方法

介绍硅铝铁中硅的三种测定方法高氯酸脱水重量法,氟硅酸钾容量法和硅钼兰示差光度法,并对各方法的特点进行了对比。     

硅铝钙钡铁合金中主元素的快速分析

试验用强碱溶样、过氧化氢氧化、盐酸酸化后制取母液,用硅钼蓝差示光度法测定硅;均三溴DBS-偶氮胂光度法测定钡,CuSO4-EDTA返滴法测定铝,EDTA容量法测定钙.结果表明,分析周期缩短,方法的精密度和准确度达到国标允差要求.     

硅钼蓝分光光度法测定氟化稀土中二氧化硅

氟化稀土是一种用途广泛的材料,其中二氧化硅的含量是衡量产品品质的一个关键指标,直接影响生产合金的工艺和产品的质量。实验采用碳酸钠-硼酸混合熔剂(m_碳酸钠:m_硼酸=4:1)熔融试样,经盐酸酸化,加入0.4 mL硫酸(1+5)控制显色体系的pH≈1,正硅酸与钼酸铵沸水浴保温时间为3～5 s时形成硅钼杂多酸,用草酸-硫酸混合酸破坏磷、砷等干扰元素,抗坏血酸还原硅钼杂多酸为硅钼蓝,建立了光度法测定氟化稀土中二氧化硅含量的方法。试验表明,显色液中二氧化硅质量浓度在0.04～2.0 μg/mL范围内符合比尔定律,方法中二氧化硅的检出限和测定下限分别为0.002 8%和0.010%(质量分数)。方法用于3个氟化稀土实际样品中二氧化硅量的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为2.3%～5.2%;测定值与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的测定结果一致。     

高氯酸氧化硫酸亚铁铵滴定法测定钢铁中铬的改进

针对原来高氯酸氧化硫酸亚铁铵滴定法中存在的冒烟温度不易控制和硫磷混酸存在还原性物质影响测定的问题,对该法进行了改进。采用在氧化完全后加入适量的高锰酸钾再酸化,多余的高锰酸钾用氯化铵还原,以硫酸亚铁铵滴定铬,有效地消除了硫磷混酸中存在还原性物质影响,冒烟温度易于控制。测定了几个钢铁标样中铬,测定值与标样推荐值相符,RSD在0.18%～2.63%之间。方法简便快速,终点直观,准确度较高。     

碘量法测定铜阳极泥中铜的方法改进

使用行业标准方法 YS/T 745.1—2010碘量法测定铜阳极泥中铜时,采用氢溴酸除去试样中硒、砷、锑、锡等干扰元素,溶样过程操作繁琐,耗时长,易发生溅跳而造成无效结果,且检测效率低,因此不适用于冶炼企业大批量样品同时快速分析检测。试验使用盐酸分解试样,用硝硫混酸初步除硒等杂质、再用溴进一步除杂,替代氢溴酸除去试样中的杂质元素,从而对YS/T 745.1—2010碘量法测定铜阳极泥中铜的方法进行了改进。通过试验确定硝硫混酸用量为15mL,而后加入3mL盐酸溶解至溶液体积剩余约0.5mL时能完全溶解盐类。按照实验方法测定铜阳极泥试样中铜,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)小于0.50%;各试样测定结果与行业标准方法 YS/T 745.1—2010结果一致,且两种方法间不存在显著性差异,可用于冶炼企业大批量快速分析检测铜阳极泥中铜量。     

Characteristic of synergistic extraction of oxalic acid with system from rare earth metallurgical wastewater

Large amount of high concentration acidic wastewater would be produced in the conversion process of chloride rare earth into oxide rare earth.It was a mixed solution of oxalic acid and hydrochloric acid,so the recycling use was very difficult.The method of liquid-liquid extraction was proposed in this paper to achieve wastewater treatment and reclamation.The mechanism of extraction of oxalic acid from the wastewater with the systems of 50% TOB+45% kerosene and 5% 2-ethyl hexanol was investigated.The composition and structure of the extracted species and the establishment of the mathematical model of the oxalic acid extraction were determined by the use of saturation method,equimolar series method.The results showed that extraction of oxalic acid by TOB was a neutral association extraction,oxalic acid existed mainly in a molecular form in the organic phase,and the extraction combination ratio was 2:1.The duality extraction system composed of extractant TOB and TOC had synergistic extraction effect on oxalic acid and chlorhydric acid,and the extraction dislribution ratio was improved greatly.The optimum volume fiaction of TOB was 0.6-0.8.