2－（3，5－二氯－2－吡啶偶氮）－5－二甲氨基苯胺作为铜的络合滴定指示剂的研究

研究了２－（３－５－二氯－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯胺作为钢的络合滴定新指示剂。结果表明,试剂能在ｐＨ３．０～６．５时以ＥＤＴＡ滴定铜,终点由紫色突变为黄色（铜量多时为绿色）。终点变化敏锐,准确度高,比ＰＡＮ、ＰＡＲ等优越。该法可用于矿石中铜的测定。     

1—（—2—吡啶偶氮）—2—萘酚修饰碳糊电极测定铜的研究

本文报告１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚（ＰＡＮ）修饰碳糊电极在乙酸盐缓冲液（ｐＨ５．０）中，与铜离子生成电活性螯合物，并吸收在电极表面，经介质交换到０．１ｍｏ１／ＬＫＣ１中，用微分脉冲伏安法测定，用－０．１５Ｖ出现一灵敏的还原峰。用正交试验优化法研究了测定铜的最佳条件。其相对标准偏差３．２７％。这一方法用于阳极泥中铜的测定，回收率为９４．３％。还用双电位阶跃计时仑法，循环伏安法研究了ＰＡＮ修饰碳糊     

5-Br-PAN-S作为锌的络合滴定指示剂

研究了以１－（５－溴－２－吡啶偶氮）－２－萘酚－６－磺酸（５－Ｂｒ－ＰＡＮ－Ｓ）作为络合滴定指示剂测定锌。在ｐＨ６．０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中，加入５滴０．１％的５－Ｂｒ－ＰＡＮ－Ｓ溶液作为指示剂，以ＥＤＴＡ标准溶液对锌进行滴定，溶液颜色由紫红色变为黄色，终点突跃敏锐，准确度高。方法用于锌盐和合金中锌的测＊定，结果满意。     

络合滴定测定硅线石中Al_2O_3指示剂的改进

硅线石中Ａｌ_２Ｏ_３的测定通常采用络合滴定法。指示剂有ＸＯ［１］（用锌、铅盐返滴或置换滴定）,ＰＡＮ［２］（用铜盐返滴但因ＰＡＮ水溶性较差需加入乙醇和控制滴定温度）,ＮＲＳ［３］（亚硝基－Ｒ盐）亦是用钢盐返滴,指示终点较敏锐,但须仔细观察才能得到准确终点且有返色现象。本法采用钢盐为标液仍用ＮＲＳ为指示剂同时加入少量氯化十六烷基吡啶（ＣＰＣ）,终点变色十分敏锐且不返色,从而改善了方法的准确度且易于掌握。１实验部分１．１主要仪器和试剂７２１分光光度计（上海第三分析仪器厂）。ＥＤＴＡ标准溶液：０．０３…     

2—（2—苯并噻唑偶氮）—5—磺丙氨基苯酚与锌的显色反应及应用

噻唑偶氮试剂是光度测定金属离子的一类重要显色剂〔１〕，但它们多数水溶性较差，影响应用。我们合成了水溶性较好的新噻唑偶氮试剂２－（２－苯并噻唑偶氮）－５－磺丙氨基苯酚（ＢＴＡＳＰＡＰ），并用于铁（Ⅱ，Ⅲ）的测定〔２，３〕。本文详细研究了ＢＴＡＳＰＡＰ与...     

5—Br—PADAT和3,5—Br2—PTDAT作为络合滴定指示剂的应用

研究了５－「（５－溴－２－吡啶）偶氮」－２,４－二氨基甲苯和５－「（３,５－二溴－２－吡啶）偶氮」－２,４－二氨基甲苯作为直接滴定铜和以铜为回滴剂的批示剂的应用,以及以前者为指示剂滴定铜与锌等离子总量,并借助掩蔽剂以提高选择性,成功应用于铜合金等样品的分析。     

1－（－2－吡啶偶氮）－2－萘酚修饰碳糊电极测定铜的研究

本文报道１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚（ＰＡＮ）修饰碳糊电极在乙酸盐缓冲液（ｐＨ５．０）中,与铜离子生成电后性螯合物,并吸收在电极表面,经介质交换到０．１ｍｏｌ／ＬＫＣｌ中,用微分脉冲伏安法测定,用－０．１５Ｖ出现一灵敏的还原峰。用正交试验优化法研究了测定铜的最佳条件。其相对柯准偏差３．２７％。这一方法用于阳极泥中铜的测定,回收率为９４．３％。还用双电位阶跃计时库仑法,循环伏安法研究了ＰＡＮ修饰碳糊电极与Ｃｕ（Ⅱ）的反应机理,获得良好的结果。     

新有机试剂2—（2—苯并噻唑偶氮）—5—磺丙氨基苯酚水相光度法测定铁（Ⅱ）

本文研究了新有机试剂２－（２－苯半噻唑偶氮）－５－磺丙氨基苯酚（ＢＴＡＳＰＡＰ）与铁（Ⅱ）的水相显色反应。Ｆｅ＆２＋与ＢＴＡＳＰＡＰ在ｐＨ〉５的形成组成比为１：３的稳定且易溶于水的负电荷的紫红色络合物，铁量在０－１８μｇ／２５ｍｌ范围内服从比尔。所拟方法用于纯铝，铝合金标样中微量铁的测定，结果满意。     

用XO—TPB作批示剂测定石灰石中的钙,镁

采用加入表面活性剂溴化十四烷基吡啶（ＴＰＢ），用乙二胺四乙酸（ＥＤＴＡ）滴定的方法测定石灰石中的Ｃａ＾２＋，Ｍｇ＾２＋。试验表明，在ｐＨ值为１０．５的ＮＨ３·Ｈ２Ｏ－ＮＨ４Ｃｌ缓冲溶液中进行滴定，终点时溶液的颜色出紫红色变为无色（或极浅的灰色），使终点观察十分敏锐。     

新试剂3,5—二溴—4—氧基苯基荧光酮与锰（Ⅱ）的显色反应的研究及应用

研究了新显色剂３，５－二溴０－４－氨基苯基荧光酮（ＤＢＡＰＦ）与锰（Ⅱ）的显色反应，在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）存在下，ＰＨ９．０ＮＨ３．Ｈ２Ｏ－ＮＨ４Ｃｌ介质中，ＤＢＡＰＦ与Ｍｎ（Ⅱ）形成１：２红色络合物，最大吸收小５７５ｎｍ表观摩尔吸光系数ε＝１．０５１０＾５，锰（Ⅱ）的浓度在０－８．５μｇ／２５ｍｌ的范围内符合比尔定律。，拟定方法用于钢铁样品中微量锰的测定，结果满意。     

用BDAS—W（Ⅵ）—CPB三元配合物测定钼精矿中微量钨

研究了ＢＤＡＳ（２－Ｂｒｏｍｏ－４，５－ｄｉｈｙｄｒｏｘｙａｚｏｂｅｎｚｅｎｅ－４′－ｓｕｌｆｏｍａｔｅ（ａｂｂｒｅｖｉａｔｅｄａｓＢＤＡＳ）－Ｗ（Ⅵ）－ＣＰＢ（溴化十六烷吡啶）混合配位体系的分光光度特性，该体系适宜酸度为ｐＨ２．３～４．５氯乙酸介质，干扰离子少。ＢＤＡＳ－Ｗ（Ⅵ）－ＣＰＢ三元配合物的最大吸收波长λｍａｘ＝４９３ｎｍ在ＣＰＢ存在下Ｗ（Ⅵ）与ＢＤＡＳ所形成的配合物组成比为１：２。在０     

交替注入流动注射分光光度法同时测定铁和铜

以２－（５－溴－２－吡啶偶氮）－５－二乙氨基苯酚（５—Ｂｒ—ＰＡＤＡＰ）为显色剂,乳化剂ＯＰ为增溶剂,乙酸－乙酸钠缓冲液作载液,采用交替注入样品方式,建立了流动注射同时测定铁和铜的新方法．测定频率为６０样／ｈ,铁、铜的线性范围均为０．２—１．８μｇ／ｍＬ．应用于铝合金和人发中铜、铁的测定,结果满意。     

钛的交流示波极谱滴定

在ｐＨ５的ＨＡ－ＮａＡｃ－ＫＢｒ－Ｈ＿２Ｏ体系中，用ＣｕＳＯ＿４标准溶液滴定Ｔｉ，以Ｃｕ￣（２＋）在交流示波极谱ｄＥ／ｄｔ－Ｅ曲线上出现出口直接指示滴定终点。Ｔｉ量分析范围为１．００－２５．００ｍｇ，方法回收率为９９．５－１００．３０％。对于含Ｔｉ０．５０％以上的试样分析１０大的相对标准偏差为０．９５－２．０５％．     

新试剂2－（5－硝基－2－吡啶偶氮）－5－二甲氨基苯甲酸分光光度法测定微量铜

本文报道用新试剂２－（５－硝基－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯甲酸（５－ＮＯ,－ＰＡＭＢ）分光光度法测定微量铜。试剂与铜离子反应迅速,水溶性很好。配合物的表现摩尔吸光系数为８．０４×１０￣４络合比Ｃｕ：Ｓ－Ｎｏ＿２－ＰＡＭＢ＝１：２,Ｃｕ￣２＋浓度在０～２５μｇ／２５ｍｌ范围内服从比尔定律。方法应用于测定铝合金标样及金属铝中的铜,结果与标准值相符,标准加入回收率在９８％～１０２％之间。     

钨精矿、锡石矿中铌和钽的5—Br－PADAP分光光度法的测定

用２－（５－溴－２吡啶偶氮）－５－二乙氨基苯酚（５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ）为显色剂，采用多波长分光光度法测定钨精矿、难溶锡石矿中的铌、袒，方法快速、准确、灵敏度高，相对标准偏差≤０．０２１（ｎ＝１６）．     

用三亚乙基四胺六乙酸络合返滴定镍

用三亚乙基四胺六乙酸络合返滴定镍刘锦昌（广州有色金属研究院,广州,５１０６５１）本文提出以５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ为金属指示剂,三亚乙基四胺六乙酸（ＴＴＨＡ）为螯合剂,在ｐＨ６．０～６．５内的六次甲基四胺介质中,用Ｚｎ￣（２＋）返滴定过量ＴＴＨＡ而达到测...     

非平衡萃取体系研究：2—乙基已基膦酸单2—乙基已基酯萃锌

以正辛烷为稀释剂，采用上升液滴法研究了在硝酸盐体系中Ｐ５０７萃取锌（Ⅱ）的动力学。条件试验表明，该萃取过程受反应Ｚｎ（Ⅱ）Ａ．ＨＡ（＋）ｉ＋２Ｈ２Ａ２（α）＝Ｚｎ（Ⅱ）Ａ２．２ＨＡ（ｏ）＋２ＨＡ（１）＋Ｈ＾＋控制，萃取速率可表示为：Ｒ＝ｋ＇［Ｚｎ（Ⅱ）］［Ｈ２Ａ２］＾２（Ｏ）／ｋ２［Ｈ＾＋］＋ｋ３［Ｈ２Ａ２］＾２（ｏ），在２９８Ｋ时测得表观速率常数Ｋ值为１０＾－＾６．６７ｄｍ＾－＾２ｓ－＾－＾１ｍ     

MnO2·xH2O共沉淀分离5—Br—PADAP—OP水相光度法测定Cu部的Sb

基于ＨＮＯ２介质中ＭｎＯ２·ｘＨ２Ｏ能分离富集锑继而利用Ｓｂ（Ⅲ）与ＫＩ的铬阴离子［ＳｂＩ４］＾－在１．１￣１．８ｍｏｌ／Ｌ的Ｈ２ＳＯ４介质中与偶氮类显色剂５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ形成的离子缔合物，在乳化剂ＯＰ存在下，有较高灵敏度与选择性，可不经萃取分离水相光度法测定Ｃｕ中锑。线性范围０￣４０μｇ／２５ｍＬ，ε６１０＝４．３×１０＾４。     

新试剂5—（4—乙酰氨基苯偶氮）—8—（2,4—二硝基苯）氨基喹啉钯显色反应的研究

合成了新显色剂５－（４－乙酰氨基苯偶氨）－８－（２,４－二硝基苯）氨基喹啉（ＡＡＰＤＮＡＱ）,并进行了红外光谱和元素分析检验。ＡＡＰＤＮＡＱ在ｐＨ为２．８～３．８的缓冲溶液中与Ｐｄ（Ⅱ）形成紫色红配合物。其Ｐｄ（Ⅱ）与ＡＡＰＤＮＡＱ组成比为１：４,表观摩尔吸光系数为ε＝１．４９×１０＾５Ｌ·（ｍｏｌ·ｃｍ）＾－１。钯的质量浓度在０～８００μｇ／Ｌ范围内符合比尔定律,已用于催化剂等样品中微量钯的测定     

钌与3，5－diBr－PADAT显色反应及其应用研究

钌与３，５－ｄｉＢｒ－ＰＡＤＡＴ显色反应及其应用研究周惠兰，陈国新（兰州大学７３００００）５－［（３，５一二溴－２－吡啶）－偶氮］－２，４－二氨基甲苯（简称３，５－ｄｉＢｒ－ＰＡＤＡＴ）与多种金属离子的络合情况已有报道￣［１］，在此基础上我们研究了钌...